特色方案｜气相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇含量

来源：岛津（上海）实验器材有限公司分类：应用方案

2025-05-20 18:30:16 20阅读次数

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SK-5 GC Column

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摘要

本文采用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪，参照国家标准GB/T 24800.11-2009《化妆品中防腐剂苯甲醇的测定气相色谱法》，使用SK-5气相色谱柱建立了化妆品中苯甲醇的检测方法。在100-500μg/mL浓度范围内，苯甲醇的线性关系良好，相关系数为0.9997。取浓度为200μg/mL的标准溶液，连续进样6次，苯甲醇峰面积的相对标准偏差为0.28%，重复性良好。回收率实验中，苯甲醇平均回收率在96-101%之间。该方法稳定、可靠，可为化妆品中苯甲醇含量的检测作参考。

关键词：气相色谱仪 SK-5 苯甲醇化妆品

前言

技术特点

※前处理简单，可操作性强。
※满足国标GB/T 24800.11-2009《化妆品中防腐剂苯甲醇的测定气相色谱法》各项检测要求。

苯甲醇作为一种防腐剂，具有中等抗菌活性，可以抑制革兰阳性菌、霉菌、真菌和酵母菌，且价格低廉，因此被广泛应用于化妆品工业中。然而，苯甲醇具有一定刺激性与毒性，过量使用将对消费者的眼睛、上呼吸道、皮肤产生刺激等不良作用。近年来的报道发现，为了达到足够的防腐效果，存在化妆品中加入过量的情况，所以受到各国的限制，我国对苯甲醇也作了明文规定，在国务院批准颁布的化妆品卫生管理条例及其实施细则中规定，苯甲醇作为限用物质使用，含量不得超过1%。

苯甲醇的测定，现已经成为化妆品实验室检测中的重要项目。化妆品中防腐剂的检测方法常采用高效液相色谱法，但苯甲醇与一些其他的化妆品成分容易出现峰重合的问题，不能达到良好的分离效果。

本文利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪，参考国家标准GB/T 24800.11-2009《化妆品中防腐剂苯甲醇的测定气相色谱法》，建立了化妆品中苯甲醇检测方法。方法稳定性好，可为化妆品中苯甲醇的检测提供参考。

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实验与讨论

实验部分

1.1 仪器

气相色谱仪：GC-2010 Pro
HS-10 顶空自动进样器

1.2 分析条件

色谱柱：SK-5，30m×0.25mm×0.25μm，（P/N：380-07050-02）

柱温程序：90℃（3min）_50℃/min_280℃（5min）
载气：氮气
进样口温度：280℃
色谱柱流量：1mL/min
进样方式：分流进样
分流比：50:1
进样量：1μL
检测器：FID
检测器温度：300℃
空气流量：400mL/min
氢气流量：40mL/min
尾吹气流量：30mL/min

样品前处理

图1 样品前处理流程图

※产品信息：

SHIMSEN PTFE 圆片滤膜，0.45μmx50mm，P/N：380-06210-06

结果与讨论

3.1 标准样品分析色谱图

苯甲醇标准溶液色谱图如下所示。

图2 苯甲醇标准品溶液色谱图(300 ug/mL)

表1 化合物信息表

3.2标准曲线和检出限

用无水乙醇配制浓度分别为100、200、300、400和500μg/mL的苯甲醇标准系列溶液。经GC测试，以苯甲醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立标准曲线（此处有标准曲线图像，横坐标为浓度，纵坐标为面积，曲线呈现良好的线性关系）。以浓度为100μg/mL标准溶液数据计算得到苯甲醇仪器检出限（S/N=3），具体结果见表2。

图3 苯甲醇标准曲线

表2 标准曲线信息及检出限

3.3 重复性测试

取浓度为200μg/mL 的苯甲醇标准溶液，连续进样分析6次，进行重复性测试，结果见表 3。

表3 重复性结果 (n=6)

3.4 样品及回收率测试

取某品牌化妆品样品，按上述前处理方式进行操作并上机分析，该样品中未检出苯甲醇，样品色谱图见图4所示。

图4 某化妆品样品色谱图

以该样品为空白，分别添加一定浓度的苯甲醇标准品溶液，按上述前处理方法提取定容，添加浓度分别为2.0g/kg、3.0g/kg和4.0g/kg，制备三个水平的加标样品，每个水平平行3份，进行加标回收率实验。结果见表4所示。

表4 回收率实验结果 (n=3)

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结论

本文参考国标GB/T 24800.11-2009《化妆品中防腐剂苯甲醇的测定气相色谱法》,利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪，使用SK-5气相色谱柱建立了化妆品中苯甲醇的检测方法。苯甲醇在100~500ug/mL的浓度范围内,线性相关系数R为0.9997,线性关系良好。取浓度为200ug/mL的标准品溶液进行6次,苯甲醇峰面积RSD为0.28%,重复性良好加标回收率实验中,苯甲醇平均回收率在96101%,满足国标测试要求。该方法适用于化妆品中苯甲醇的含量测定。

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