ICP-MS实验室—控制污染和实现低检测限的实用技巧
电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 仪器可以对多种样品类型(从高纯度化学品到高基质消解物)进行低浓度元素分析。然而,为确保始终维持低检测限,对元素污染和光谱干扰的有效控制至关重要。一个清洁的工作区域、精心挑选的试剂以及出色的样品处理技术,是进行痕量和超痕量元素分析成功的核心要素。
为了帮助大家更好地控制污染物并Z小化检测限
小编特别总结了“五个关键步骤”
实验室环境是否符合实验要求
在环境监测、食品安全、药品制造和临床研究等领域进行微量元素分析时,许多分析实验室并不需要特殊的洁净环境就能达到方法检测限(DL)。但即使是正常的微量元素实验室,其设计和建造也应尽量减少元素污染源。
在半导体制造和加工化学工业中,微量元素通常以ppt和亚ppt级别进行测量,因此这些行业的实验室通常会安装专用的洁净室。洁净室根据每单位体积实验室空气中0.1至5μm之间各种尺寸的颗粒数量进行分类。样品和标准品的制备也可以在类似的通风柜中进行,以避免小瓶和溶液在工作台上打开时受到污染。
限制实验过程中颗粒污染源
在实验中,样品污染的一个主要源头是空气中的微粒物质。为了降低污染风险,我们需要仔细审视并尽量减少实验室内的颗粒来源。常见的颗粒来源包括空调设备(特别是带有顶部通风口的设备)、腐蚀的裸露金属表面、打印机和个人电脑,以及循环水冷却器,特别是当风冷热交换器使用风扇时。此外,进入实验室的人们的鞋子、衣服和个人物品上可能携带的污垢和灰尘也是潜在的污染源。
为了减少这些颗粒的来源,我们可以采取一些简单的措施。例如,将水循环装置移至相邻的服务室,或将打印任务转移到远离实验室的远程设备;在实验室入口处放置粘性垫子,可以减少人们鞋子上的灰尘带入实验室的数量。
这些措施都有助于创造一个更洁净的实验环境,从而提高实验的准确性和可靠性。
避免使用玻璃!使用特氟龙塑料器皿Z大限度地减少元素背景
以下建议适用于那些在稀酸溶液中制备和典型ICP-MS样品类型的实验室。若使用不同溶剂,则需对清洁和冲洗方案进行相应调整。
样品瓶、移液器吸头及其他与样品溶液直接接触的实验室器具,可能成为关键的污染源。因此,即便已经预先清洁,我们仍不建议在玻璃器皿中制备或储存酸性溶液。这是因为酸性环境有可能从玻璃中析出金属污染物。
相比之下,由PTFE、FEP和PFA等含氟聚合物制成的特氟龙透明塑料器皿,它们更为洁净,同时提供了出色的化学稳定性和极低的污染风险。在使用新的实验室器具之前,应进行酸冲洗,以去除表面污染物和制造过程中可能留下的残留物,确保分析结果的准确性。
进行有效的实验室器皿清洁、储存和使用
如果实验室的工作流程和样品通量允许,Z好在使用前对样品瓶和试管进行预清洗。
一种有效的预清洗方法是将这些器具浸泡在装有超纯水(UPW)或稀酸(如0.1% HNO3)的清洗槽中。这种方法有助于去除制造过程中可能留下的残留物,如脱模剂,这些残留物中可能含有金属元素,如铝和锌。
为了达到超痕量分析所需的Z低背景水平,可能还需要采取更为仔细的清洗措施。例如,小瓶和容器在使用前应在UPW中冲洗三次,以确保其表面干净,避免对分析结果造成干扰。
使用高纯试剂进行分析
优质去离子水对于保持痕量分析所需的低背景水平至关重要,特别是针对Na、Al和Fe等常见污染物。由于B和Si元素在离子交换系统中难以完全去除,因此应格外关注这些元素的背景水平。若B或Si的背景浓度升高,可能表明您的超纯水系统中的离子交换滤芯需要更换。
试剂的质量应与所测微量元素的水平相匹配。通常,使用更高质量的酸可以减少处理污染问题所花费的时间。一个可行的高纯度酸替代方案是购买试剂级酸,并在实验室中通过PFA酸纯化器进行亚沸蒸馏纯化,降低酸中金属杂质的含量。
在制备样品、校准标准品和质量控制标准品(QCS)时,若使用浓缩的高纯酸,建议先将少量酸倒入PFA烧杯或酸瓶盖中,然后再转移至样品或PFA瓶中。这样做有助于避免酸对瓶子的污染。一旦PFA瓶中的高纯度酸被用完,可以对其进行冲洗和干燥,随后可作为无金属容器用于后续实验。
通过实施这一系列实用技巧和简单程序,能够有效降低污染引起的错误,确保试剂和耗材与预期分析相匹配,从而Z大限度地减少痕量元素污染对数据质量的影响。这些措施不仅提高了分析的准确性和可靠性,还有助于维护实验室的清洁和高效运行。
通过关注细节,我们可以为痕量元素分析创造一个低背景、高质量的测量环境。这样的努力Z终将转化为更为准确的分析结果,为科研和工业应用提供可靠且有力的数据支撑。
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