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论文标题：Complementary evaluation of potential barriers in semiconducting barium titanate by electrostatic force microscopy and capacitance–voltage measurements

发表期刊：Scripta Materialia (IF 5)

DOI：https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2022.114646

【引言】

       BaTiO₃陶瓷半导体材料是目前应用较为广泛的电动汽车加热元件。其在约130℃的温度下，会发生铁电-顺电相变，发生相变后，材料的电阻会以数量级形式增加。这一由于温度升高而电阻增加的微观原因通常被认为是材料的晶界部分产生了双重肖特基势垒。为了从微观的角度更好地了解这一电阻变换的相关物理机制，科学家们通常用扫描探针显微镜（SPM）对样品的晶界进行研究。对于这一晶界问题的研究较为直接的测量方式是静电力原子力（Electrostatic Force Microscope, EFM）。然而，早期的EFM工作受限于技术的发展，很难对晶界的势垒进行直接的测量，而更多的是理论研究。

       近日，奥地利TDK公司与格拉茨技术大学（Graz University of Technology）合作，利用Quantum Design公司新推出的具有AFM-SEM原位同步技术的FusionScope多功能显微镜对BaTiO₃陶瓷的晶界势垒进行了直接测量，并与相关理论结果进行了对比。此外，通过向陶瓷内添加不同含量的SiO₂，明确了晶界势垒能量变化的相关微观机理。相关研究工作以《Complementary evaluation of potential barriers in semiconducting barium titanate by electrostatic force microscopy and capacitance–voltage measurements》为题在SCI期刊《Scripta Materialia》上发表。

       本文中使用的FusionScope多功能显微镜是美国Quantum Design公司于2022年10月重磅推出的。设备将SEM和AFM技术深度融合在一台设备上，自动化程度高，软件/硬件操作简单易用，可在同一时间、同一样品区域和相同条件下实现原位共享坐标测量，有效避免样品转移过程中的污染风险，特别适合环境敏感样品；设备的SEM功能可实时、快速、精准导航AFM针尖，从而实现AFM对感兴趣区域的精准定位与测量。在无需转移样品的情况下，可原位进行-10°-80°的AFM与样品台同时旋转测量，全程近乎可实现无视野盲区观测样品。凭借着先进的技术和对SEM和AFM联用技术市场空白的填补，FusionScope多功能显微镜也荣获了R &D 100大奖。

图1. FusionScope多功能显微镜

【图文导读】

图2. 左图：不同SiO₂含量的BaTiO₃陶瓷XRD衍射结果。从上到下SiO₂含量为0%，2%，5%。右图：Ba₂TiSi₂O₈所对应峰部分的放大。

图3. 在3V电压下FusionScope的a)原子自理显微镜（Atomic Force Microscopy, AFM）对样品形貌的成像效果和b) 静电力显微镜（Electrostatic Force Microscopy, EFM）下相同电压下且同一区域的成像结果。

图4.通过FusionScope获得的（a）SiO₂含量为0%和（c）SiO₂含量为5%的BaTiO₃陶瓷样品的EFM结果。（b）和（d）为（a）和（c）同一微区的背散射电子成像结果。

图5. 通过FusionScope获得的（a）EFM成像结果，（b）同一区域的背散射衍射（EBSD）结果和（c）该区域的背散射电子成像结果。

【结论】

       奥地利TDK公司和格拉茨技术大学的研究人员，通过Quantum Design公司新推出的多功能显微镜FusionScope对BaTiO₃陶瓷材料的晶界进行了直接的EFM测量，获得了SiO₂添加含量对晶界势垒的影响。得益于FusionScope的AFM-SEM原位共坐标系统，研究人员在材料表面快速寻找到相关位置后，不仅用SEM对其成像，还利用EFM对该区域进行直接测量，并配合EBSD等表征手段，对所选择的微区进行了立体综合表征。从文中可以看出，FusionScope在材料微区原位表征方面拥有超卓优势，是材料微区性能研究的得力助手。