使用天美赛里安8300GC-8700SQ测定饮料中低浓度苯
前言
饮料中含有的苯甲酸钠或苯甲酸钾与抗坏血酸结合时有可能生成苯。国际饮料协会理事会和美国食品和药物管理局通常用顶空气相色谱法检测饮料中的苯。本研究使用SCION HT3自动顶空进样器串联GC/MS来分析饮料中苯的含量，系统将采用全扫描(Scan)/离子(SIM)模式进行苯和其他挥发性化合物的检测。实验结果在0.05 ~ 20 ppb之间具有良好的线性关系，Z低可检测样品中苯的含量为0.05 ppb，比欧洲苯饮用水要求1ppb低20倍。
实验条件
选择436i-eSQ气相色谱气质联用仪进行实验，如下图：
实验条件
实验条件
选择436i-eSQ气相色谱气质联用仪进行实验，如下图：
实验条件
1、实验仪器：左侧为Scion HT3自动顶空进样器，右侧为8300GC-8700SQ， 详见图1。
▼ 图1 HT3及8300GC-8700SQ
2、实验标准试剂
按照FDA的方法，在水中制备了0.5 ppm的标准物质苯和4.2 ppb的内标物甲醇中苯-d6。从0.050 ppb到20 ppb的标准曲线是通过将0.5 ppm的标准品加入一个22 mL的包含10g试剂水和内标物顶空瓶中。所有顶空中添加了10μL的苯-d6标准品，而不是按照FDA方法添加25μL的苯-d6标准品。
3、实验样品
选择了可能含有苯甲酸盐的市售饮料样品。其中包括:四种碳酸饮料，两种能量/维生素饮料和两种不含酒精的鸡尾酒。取每个样品10 g加入22 mL顶空瓶中，同时加入10μL的内标溶液。
4、实验仪器参数
仪器参数详见表1。
▼ 表1 仪器条件参数
5、实验标准曲线与数据
采用表1所示的HT3和GC/MS参数对标准品和样品进行分析。图2为空白水中苯78 m/z定量质量与0.050 ppb标准品的SIM色谱图对比，均为苯-d6内标。采用较低浓度的苯-d6内标来减少苯质量78 m/z的干扰。图3是NIST 2.0库中苯与苯-d6参考谱图的对比。表2及表3是标准线性及各样本测定的结果数据。
▼ 图2 空白水中苯与标准品的对比谱图
▼ 图3 苯与苯-d6对比图
▼ 表2 苯的计算数据
▼表3 样本饮料的苯浓度测定结果
定性与定量信息：由于静态顶空分析是在SIM/Scan模式下用GC/MS进行的，因此获得了对QC实验室有用的附加定性和定量信息。图3和图4显示了总离子色谱图与观察到的色谱峰的比较。
▼ 图4
两种能量饮料和两种混合鸡尾酒总离子色谱覆盖对比图，详见图5。
▼ 图5
实验结论
选择436i-eSQ气相色谱气质联用仪进行实验，如下图：
实验条件
在0.050 ~ 20 ppb范围内的校准曲线数据非常好。该仪器在0.05 ppb水平下检测苯的水平的能力大大超过了目前饮用水苯检测水平的要求(欧洲为1 ppb，美国为5 ppb)。所有八种饮料样品的苯含量均小于1 ppb。该能量饮料样品被发现含有0.065 ppb苯，这表明HT3提供定量数据的能力远低于当前方法的0.5 ppb检测极限。此外，在这种静态顶空方法中观察到的额外挥发性化合物的检测，可以极大地帮助饮料实验室提高质量水平。
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