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海能未来技术集团股份有限公司
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微波消解铂催化剂
发布:海能未来技术集团股份有限公司浏览次数:5821 前言
铂催化剂是一种以金属铂为主要活性组分制成的催化剂的总称,是化学、石油和化工反应过程经常采用的一种催化剂。具有催化活性高,选择性强,催化剂制作方便,使用量少,可以通过制造方法的变化和改进,与其他金属或助催化剂活性组分复配等,优化催化性能。
为了对铂催化剂中的金属元素进行检测,寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理,有利于后续AAS、ICP、ICP-MS 等检测设备对样品中金属元素含量的快速准确测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 JUPITER 微波消解仪,TK-12 赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2 试剂
硝酸(68%),盐酸(38%),氢氟酸(40%)
3 实验方法
3.1 微波消解参数探究
由于金属铂不溶于盐酸、硝酸,但溶于王水,生成六氯合铂酸(H2PtCl6),因此我们首先选用王水来进行消解实验。精确称取铂催化剂样品 0.1g(精确至 0.1mg),置于消解罐底部,加入 2mL 硝酸和 6mL 盐酸,静置 20min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
表一
实验结束,待冷却至 60℃以下后取出,转移到通风橱中打开消解罐,样品未被完全溶解。
重新称取样品 0.1g(精确至 0.1mg),置于消解罐底部,加入 2mL 硝酸和 6mL 盐酸,静置 20min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
表二
实验结束,待冷却至 60℃以下后取出,赶酸定容样品基本溶解,溶液中含有少量白色沉淀。
重新称取铂催化剂样品 0.1g(精确至 0.1mg),置于消解罐底部,加入 2mL 硝酸、6mL盐酸和 2mL 氢氟酸,静置 20min 左右,组装消解罐,按照表二的参数进行消解实验,样品可完全溶解。
3.2 取样量
实验发现样品反应会产生较高的压力,因此建议取样量应控制在 0.1g 左右。
4 结果
实验选取的铂催化剂样品,ZD取样量不得超过 0.1g,采用王水+氢氟酸的混酸进行微波消解,ZG温度 210℃,保温 60min 左右,可将样品完全溶解。
注意事项
1. 加入氢氟酸进行消解实验,后续必须通过赶酸处理将氢氟酸除尽,防止对玻璃器皿造成腐蚀。
2. 根据样品成分不同,微波消解实验参数也会有所不同,应根据实际需要选择Z合适的实验方法。
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