一、样品提取
准确称取 10.0 g 经粉碎的豆芽置于 50 mL 离心管中,加入 20 mL 含 1% 甲酸乙腈溶液,2500 rpm 涡旋混匀 5 min;然后加入 QuEChERS 萃取盐包(4 g 无水硫酸镁和 1 g 无水醋酸钠),立 即手动振摇 30 s,涡旋 2 min;再以 5000 r/min 离心 5 min, 使乙腈和水分层,上层乙腈层待净化。
二、样品净化
精密量取上层乙腈层 5 mL 置于 QuEChERS 15 mL 净化管(300 mg 无水硫酸镁、100 mg C18)中,2500 rpm 涡旋混匀 2 min, 以 5000 r/min 离心 5 min,移取上层清液 4 mL 于另一 15 mL 离心管中,45℃水浴氮吹至干,用甲醇定容至 1 mL,过 0.22 µm 尼龙滤膜供上机测试。
三、标曲配制
称取空白豆芽样品 10.0 g 按照上述一、二步骤操作,作为空 白基质提取液; 分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质提取液中, 用甲醇定容至1 mL,配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。
四、仪器条件
色谱条件 仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura) 色谱柱:CommaSil® ODS (2.1 mm×50 mm, 1.8 µm) 流动相:A:5 mmol/L 乙酸铵 B:甲醇(0.1% 甲酸) 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1
表 1 梯度洗脱程序
注意事项:
该实验采用 UPLC/MS/MS 检测,对部分目标物有基质抑制效应, 如 6- 苄基腺嘌呤,建议配制基质混合标准工作液进行定量,校正 回收率。
在标准《BJS 201703》中,只取 4 mL 提取液进行净化,离心后 取全部净化液氮吹复溶,但在实际操作中,离心后实际氮吹复溶 的净化液体积不到 4 mL,会造成检测结果偏低,建议取 5 mL 提取 液净化,再精密量取 4 mL 净化液氮吹复溶。
【概述】近些年国抽细则中新增不少项目检测方法。比如半固体调料中罗丹明B指定的测试方法为《BJS 201905 食
本研究测试了配备 AEI 源的 Thermo Scientific TM TSQ TM 9000 三重四极杆GC-MS/MS 系
【样品提取】样品制备按照此前文献描述的提取和净化方法进行。采用加速溶剂萃取技术结合离线多层酸性硅胶柱、Pow
本文介绍使用LC/MS/MS ESI-正离子模式,可有效ZLPAH的内皮素受体拮抗剂(ERA)波生坦(Bos
在本检测方案中使用中性丢失扫描方式进行测定,可以不更换离子源的情况下,选择性地检测具有氯溴氟等相同元素的化合
博纳艾杰尔官方网站推出:茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 (GC-MS法)及茶叶中 448种农药机
A fast and sensitive method using hydride generation (
本文介绍了电感耦合等离子体质谱法是一种微量与超微量多元素同时分析的方法,具有灵敏度高检出限低,分析过程快捷,
对于生物样品如血清中物质的测定一般都需经过繁琐的样品前处理,本研究使用Co-Sense LCMS系统对直接进