国抽难点连连看
草甘膦测定要点详解
(SN/T 1923-2007)
日前,2023年食品安全监督抽检实施细则发布。小编第 一时间整理了细则中的项目增删和方法更新,选取其中关注度较高的难点项目,在接下来的几期推文中分享实验操作要点和方法优化思路。希望能够借助这种方式,为奋战在实验一线的食品安全守卫者提供助力。
本年度细则涉及农残的检测项目共计439条,涵盖70种农药(未计入代谢物)。对比2022版细则,删除新增8种农药(除虫脲、呋虫胺、氟吗啉、环丙唑醇、氰霜唑、噻唑膦、戊菌唑、茚虫威)。农药种类覆盖率zui高的检测标准仍然是QuEChERs+双MS的两个检测方法——GB 23200.121能够覆盖84%,GB 23200.113能够覆盖57%。此外,特定抽检产品中的部分农药项目需采用唯 一指定检测方法——茶叶中的草甘膦(SN/T 1923),荔枝中的氟吗啉(GB 23200.121),其他香辛料调味品中的氯氰菊酯和高效菊酯(GB 23200.113),芹菜、豇豆、菜豆、食荚豌豆中的灭蝇胺(NY/T 1725),柑、橘、橙中的2,4-滴和2,4-滴钠盐(GB 5009.175)、山药、梨中的咪鲜胺和咪鲜胺锰盐(NY/T 1456)。
本年度抽检细则中的部分农药检测项目及
其对应的唯 一指定检测方法
产品名称 | 检测项目 | 检测方法 |
茶叶 | 草甘膦 | SN/T 1923 |
水果类/荔枝 | 氟吗啉 | GB 23200.121 |
香辛料类/其他香辛料调味品 | 氯氰菊酯和高效氯氰菊酯 | GB 23200.113 |
蔬菜/芹菜、豇豆、菜豆、食荚豌豆 | 灭蝇胺 | NY/T 1725 |
水果类/柑、橘、橙 | 2,4-滴和2,4-滴钠盐 | GB 5009.175 |
蔬菜类/山药;水果类/梨 | 咪鲜胺和咪鲜胺锰盐 | NY/T 1456 |
以上采用唯 一指定检测方法农药项目中,草甘膦及其衍生物由于其特殊的分子结构,往往会在测定过程中遇到一系列问题——磷酸基团与金属离子产生配位吸附,而导致峰型严重拖尾,低点浓度无响应等问题;由于茶叶中的复杂基质干扰,影响仲胺基/叔胺基的衍生化效率,导致标液衍生正常,但样品加标后衍生不出峰等问题。
常见问题
为解决以上问题,SGLC推出了依据《SN/T 1923-2007 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法》的完整解决方案——采用Metal Free色谱柱,彻底解决磷酸根配位吸附导致的峰型异常和低点无响应等问题;采用基于SHIMSEN Styra MCX小柱的前处理方式,解决复杂基质影响衍生效率的问题,同时提供低吸附的样品瓶及针式滤器,极大程度地保障转移过程中待测试样的浓度。
前处理过程中需要
注意以下三个要点
01
分次过柱,保障流出液浓度;
02
加入硼酸盐后,彻底混匀后再加入衍生试剂
03
采用PP材质离心管和样品瓶,收集流出液及衍生体系
仪器方法如下:
仪器:
Shimadzu LC-30AD + LCMS-8050
色谱柱:
Shim-pack GISS-HP C18[Metal free](150×2.1 mm, 3 μm, PN: 227-30924-03)
柱温:40 ℃
流速:0.3 mL/min
进样量:5 μL
流动相
A:5 mM乙酸铵水溶液 B:乙腈
梯度洗脱程序:
质谱条件详见应用方案(SGLC-LCMS-035)
混合标准溶液(2 ng/mL)的MRM色谱图
加标回收结果统计如下(50μg/kg, n=3):
方案相关产品及货号如下:
Shim-pack GISS-HP C18 [Metal free](150×2.1 mm, 3 μm, PN: 227-30924-03)
SHIMSEN Styra MCX, 500 mg/12 mL(PN: 380-00853-03)
SHIMSEN Arc Vial PP 样品瓶及盖垫组合(PN: 380-00511 & 380-00461-11)
SHIMSEN Arc Disc Hydrophilic PTFE, 13 mm, 0.22 µm(PN: 380-00341-05)
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