7种苯氧羧酸类农药的测定

摘要：

本文建立了土壤和沉积物中 3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸（麦草畏）、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）、2-甲基-4-氯苯氧乙酸（MCPA）、2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸（2,4-DP）、2,4,5-三氯苯氧乙酸（2,4,5-T）、4-（2,4-二氯苯氧基）-丁酸（2,4-DB）和 2-（2,4,5-三氯苯氧基）-丙酸（2,4,5-TP）等 7 种苯氧羧酸类农药的HPLC测定方法。参照HJ 1022-2019方法，采用色谱柱Shim-pack GIST C8或Shim-pack Scepter C8-120分析上述苯氧羧酸类农药，结果显示，7个化合物色谱峰峰形对称，相邻峰基线分离，满足标准要求。此方法可为土壤和沉积物中7种苯氧羧酸类农药的检测提供参考。
关键词：苯氧羧酸类农药 Shim-pack GIST C8 Shim-pack Scepter C8-120 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GIST C8（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30173-09）；
色谱柱：Shim-pack Scepter C8-120（5 μm，4.6×150 mm；P/N：227-31041-05）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
                                      SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
                                      SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 系统适用性溶液的制备

取适量苯氧羧酸类农药混标，用40%甲醇水稀释至10 mg/L，作为系统适用性溶液，备用。

1.3 分析条件

柱温：25℃
检测波长：230 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：8 µL
流动相：A：磷酸水溶液（用磷酸调pH至2.0）；B：甲醇
梯度条件：

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：

2.1 色谱柱：Shim-pack GIST C8（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31041-05）

重现性

2.2 色谱柱：Shim-pack Scepter C8-120（5 μm，4.6×150 mm；P/N：227-31041-05）

重现性

3. 结论

本文建立了土壤和沉积物中 3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸（麦草畏）、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）、2-甲基-4-氯苯氧乙酸（MCPA）、2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸（2,4-DP）、2,4,5-三氯苯氧乙酸（2,4,5-T）、4-（2,4-二氯苯氧基）-丁酸（2,4-DB）和 2-（2,4,5-三氯苯氧基）-丙酸（2,4,5-TP）等 7 种苯氧羧酸类农药的HPLC测定方法。参照HJ 1022-2019方法，采用色谱柱Shim-pack GIST C8或Shim-pack Scepter C8-120分析上述苯氧羧酸类农药，结果显示，7个化合物色谱峰峰形对称，相邻峰基线分离，满足标准要求。此方法可为土壤和沉积物中7种苯氧羧酸类农药的检测提供参考。