摘要:
本文建立了13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定方法。参考HJ1210-2021的色谱条件并进行优化,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离,岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测。结果表明,13种苯胺类和2种联苯胺类化合物峰形对称,重现性好。此方法可为13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定提供参考。
关键词:
土壤和沉积物 苯胺类 联苯胺类 Shim-pack Scepter C18-120 LC-MSMS
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40B X3与LCMS-8060NX联用系统;
色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120(1.9μm,2.1×100mm;P/N:227-31012-05,S/N:117HB00090);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合标准使用液的制备
移取适量的市售苯胺类和联苯胺类化合物混合标准品溶液,用甲醇稀释,配制3-硝基苯胺的浓度为10.0mg/L,其余苯胺类为5.0mg/L的混合标准使用液1;移取适量的苯胺类和联苯胺类化合物混合标准使用液1,用水稀释,配制成3-硝基苯胺的浓度为1.0μg/L,其余苯胺类和联苯胺类为0.5μg/L的混合标准使用液2。
1.3 分析条件
UHPLC条件
色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120(1.9 μm,2.1×100 mm;P/N:227-31012-05,S/N:117HB00090)
流速:0.2 mL/min
进样量:10 μL(Co-injection,20μL水)
柱温:40 ℃
流动相:A:0.01%甲酸水溶液液;B:0.01%甲酸甲醇
梯度洗脱程序如下:
质谱条件
离子化模式:ESI,正负离子同时扫描
碰撞气:氩气
雾化气:氮气 3L/min
接口温度:300℃
加热模块温度:400℃
扫描模式:多反应监测(MRM)
加热气:干燥空气 10L/min
干燥气:氮气 10L/min
DL温度:250℃
各化合物MRM参数见下表
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,13种苯胺类和2种联苯胺类化合物混合标准使用液的MRM色谱图如下:
混合标准使用液1(浓度:以联苯胺计50.0 μg/L)
混合标准品溶液2(浓度:以联苯胺计0.5μg/L)
重现性
3. 结论
本文建立了13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定方法。参考HJ 1210-2021的色谱条件并进行优化,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离,岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测。结果表明,13种苯胺类和2种联苯胺类化合物峰形对称,重现性好。此方法可为13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定提供参考。
标准中用硫酸消解,过程繁琐,不易控制,作者改用1.5ml硝酸消解滤膜中的锡,去离子水定容后直接分析,结果满意
本文直接用 contrAA测定金属有机化合物消解液中的Sn,样品的光谱背景同时并直接地在分析线被校正了因此,
用 contrAA300 连续光源原子吸收光谱仪快速测定金属有机化合物中 Zn, Na和 Ca可以很容易的完
直接固体进样技术石墨炉原子吸收法测定海洋沉积物中,无需进行样品消解,只需在分析前,将样品用MM 2000球磨
石墨炉原子吸收法直接固体进样技术测定海洋沉积物中,无需进行样品消解,只需在分析前,将样品用MM 2000球磨
梅特勒-托利多,METTLER-TOLEDO(纽约证券交易所代码:MTD):世界上首台替代法单盘天平的fa明
梅特勒-托利多,METTLER-TOLEDO(纽约证券交易所代码:MTD):世界上首台替代法单盘天平的fa明
梅特勒-托利多,METTLER-TOLEDO(纽约证券交易所代码:MTD):世界上首台替代法单盘天平的fa明
梅特勒-托利多,METTLER-TOLEDO(纽约证券交易所代码:MTD):世界上首台替代法单盘天平的fa明
与传统的HPLC系统相比,ACQUITY UPLC H-Class系统简单易用操作方便ACQUITY UPL