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- 喵咪800 2015-07-23 00:00:00
- 食品中过氧化氢残留青岛科标生物实验室可以检测，具体检测项目如下： 水分、灰分、相对密度、酒精度，pH值、总酸、酸度、总碱度、酸价、过氧化值，比旋光度、折光率、粒度、细度、折射率、熔点，净含量、新鲜度、完整率、干粒重、干燥物、溶剂残留量、可溶性固形物、总固形物、非脂乳固体、全乳固体；甲醛、次硫酸氢钠甲醛、羰基价、挥发性盐基氮、三甲胺氮、、丙二醛、氨基酸态氮、脲酶、总脂、脂肪酸、L-羟脯胺酸、米酵菌酸、过氧化苯甲酰、黄曲霉毒素B1、苯并[a]芘，甲醇、乙醇、杂醇油、二氧化硫、明矾、丙酸钙、丙酸钠、亚硝酸盐等 ；
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- Oo神oOQQ 2015-11-25 00:00:00
- 可用过氧化氢(双氧水)速测盒进行检测。方法为： 水发产品及水产品：取1mL水发产品或水产品的浸泡液或淋洗液，作为样品待测液。 固体食品：取2g剪碎样品于比色管或烧杯中，加纯净水或蒸馏水至20mL，充分振摇，浸泡10min，待测。 取待测液1mL于离心管中，加入4滴指示剂，盖上盖子后摇匀，观察颜色变化。 结果判定 阳性样品为橙红色，浓度越高颜色越深，参照标准比色板可做半定量判定。
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检测对象：
激素
具体物质：
去甲雄烯二酮、群勃龙、勃地酮、氟甲睾酮、诺龙、雄烯二酮、睾酮、普拉雄酮、甲睾酮、异睾酮、表雄酮、康力龙、17β- 羟基雄烷-3-酮、美睾酮、达那唑、美雄诺龙、羟甲雄烯二酮、美雄醇、雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇、己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、炔诺酮、21α-羟基孕酮、17α-羟基孕酮、左炔诺孕酮、甲羟孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮、甲羟孕酮乙酸酯、乙酸氯地孕酮、曲安西龙、醛固酮、泼尼松、可的松、氢化可的松、泼尼松龙、氟米松、地塞米松、乙酸氟氢可的松、甲基泼尼松龙、倍氯米松、曲安奈德、氟轻松、 氟米龙、布地奈德、丙酸氯倍他索
应用范围：
食品/动物源性食品/猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾
方法原理：
试样中的目标化合物经均质，酶解，用甲醇-水溶液提取，经固相萃取富集净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法定量。
前处理仪器：
分析天平：感量 0.0001 g；天平：感量 0.01 g；组织匀浆机； 涡旋混合器；恒温振荡器；超声清洗仪；离心机：10000 r/min； 固相萃取装置；氮吹仪； pH 计。
检测仪器：
LC-MS
试样制备：
1. 动物肌肉、肝脏、虾
从所取全部样品中取出有代表性样品约 500 g，剔除筋膜，虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。
2. 牛奶
从所取全部样品中取出有代表性样品约 500 g,充分摇匀，均分
成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于 0 ℃〜
4 ℃以下冷藏存放。
3.鸡蛋
从所取全部样品中取出有代表性样品约 500 g，去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密
封，并标明标记，于 0 ℃〜4 ℃以下冷藏存放。
前处理方法：
1.提取：
称取 5 g 试样(精确至 0.01 g)于 50 mL 具塞塑料离心管中，准确加入内标溶液 100 μL 和 10 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，涡旋混匀，再加入 β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液 100
μL，于 37 ℃士 1 ℃振荡酶解 12 h。取出冷却至室温，加入
25 mL 甲醇超声提取 30 min，0 ℃〜4℃下 10000 r/min 离心10 min。将上清液转入洁净烧杯,加水 100 mL，混匀后待净化。2.净化：
提取液以 2 mL/min〜3 mL/min 的速度上样于活化过的
ENVI-Carb 固相萃取柱。将小柱减压抽干。再将活化好的氨基柱串接在 ENVI-Carb 固相萃取柱下方。用 6 mL 二氯甲烧-甲醇溶液(7 + 3,体积比）洗脱并收集洗脱液,取下 ENVI-Carb 小柱， 再用 2 mL 二氯甲烧-甲醇溶液(7 + 3,体积比）洗氨基柱，洗脱液在微弱的氮气流下吹干，用 1 mL 0.1 %甲醇-水溶液溶解残渣,供仪器测定。
注意事项：
1. 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.2)的配制方法为：称取 43.0 g 乙酸钠（NaAC.4H20)，加入 22 mL 乙酸，用水溶解并定容到 1000 mL，用乙酸调节 pH 到 5.2。
2. 加入 β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液 100μL，于
37 ℃士 1 ℃振荡酶解 12 h，保证温度稳定，±1℃，时间足
够，水解完全。
3. 甲醇-水溶液提取超声提取，冷冻离心，提高提取效率。
4. 固相萃取柱的上样速度应低于 2 mL/min〜3 mL/min。
够，水解完全。
5. 甲醇-水溶液提取超声提取，冷冻离心，提高提取效率。
6. 固相萃取柱的上样速度应低于 2 mL/min〜3 mL/min。
7收集液氮吹时应控制温度保持在 40 ℃以下，切记不能提高温度以节省氮吹时间。调节适当的气流大小，防止气流过大， 液体溅出。用氮气吹至近干，避免待测物被吹至过干残留于试管内壁，再次溶解不完全，影响回收率
参考文献：
1.ZG国家标准化管理委员会.GB/T 21981-2008，动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法[S].北京：ZG标准出版社，2006.
产品编号： 产品名称 标准值 CAS号 规格 1 72727-10mg 甲睾酮-D3同位素标准品 CP:99.%;IE:>98% atomD 标记:96425-03-5;未标记:58-18-4 10mg 2 71908 康力龙 99.90% 10418-03-8 10mg 3 75537 美雄诺龙 -- 521-11-9 250mg 4 71114 雌三醇 99.00% 50-27-1 100mg 5 BW901273-1000-A 甲醇中雌酮 1000μg/mL 53-16-7 1.2mL 6 71108 雌酮 99.40% 53-16-7 100mg 7 71232 炔雌醇(含干冰运输费) 98.90% 57-63-6 250mg 8 71505 己烷雌酚(Hexestrol) 99.80% 84-16-2 100mg 9 GBW(E)082466 甲醇中己烯雌酚 200μg/mL 56-53-1 1.2mL 10 70683 己烯雌酚 -- 56-53-1 100mg 11 71506 双烯雌酚(己二烯雌酚，Dienestrol) 96.60% 84-17-3 25mg 12 71999 21α-羟基孕酮/去氧皮质酮 99.00% 64-85-7 10mg 13 71717 17α-羟基孕酮(含干冰运输费) 99.40% 68-96-2 100mg 14 71676 甲羟孕酮 97.90% 520-85-4 100mg 15 75408 甲羟孕酮乙酸酯 -- 71-58-9 100mg 16 BW902311-1000-A 甲醇中泼尼松 1000μg/mL 53-03-2 1.2mL 17 BW902311-100-A 甲醇中泼尼松 100μg/mL 53-03-2 1.2mL 18 71621 泼尼松 99.76% 53-03-2 10mg 19 75540 可的松 -- 53-06-5 500mg 20 71593 氢化可的松 99.90% 50-23-7 250mg 21 BW902313-1000-A 甲醇中氢化可的松 1000μg/mL 50-23-7 1.2mL 22 BW902313-100-A 甲醇中氢化可的松 100μg/mL 50-23-7 1.2mL 23 BW902312-1000-A 甲醇中泼尼松龙 1000μg/mL 50-24-8 1.2mL 24 BW902312-100-A 甲醇中泼尼松龙 100μg/mL 50-24-8 1.2mL 25 71603 泼尼松龙(含干冰运输费) 97.00% 50-24-8 250mg 26 91032GH 乙腈中泼尼松龙 100μg/mL 50-24-8 1mL 27 BW902401-100-A 甲醇中氟米松 100μg/mL 2135-17-3 1.2mL 28 BW902401-1000-A 甲醇中氟米松 1000μg/mL 2135-17-3 1.2mL 29 71658 氟米松(含干冰运输费) 98.60% 2135-17-3 100mg 30 BW902315-1000-A 甲醇中地塞米松 1000µg/mL 1950/2/2 1.2mL 31 BW902315-100-A 甲醇中地塞米松 100µg/mL 1950/2/2 1.2mL 32 71106 地塞米松 97.00% 1950/2/2 100mg 33 BW902314-1000-A 甲醇中甲基泼尼松龙 1000μg/mL 83-43-2 1.2mL 34 BW902314-100-A 甲醇中甲基泼尼松龙 100μg/mL 83-43-2 1.2mL 35 71677 甲基泼尼松龙(含干冰运输费) 98.00% 83-43-2 50mg 36 BW902317-100-A 甲醇中倍氯米松 100μg/mL 4419-39-0 1.2mL 37 BW902317-1000-A 甲醇中倍氯米松 1000μg/mL 4419-39-0 1.2mL 38 75292 倍氯米松 98.00% 4419-39-0 100mg 39 BW902400-1000-A 甲醇中曲安奈德 1000μg/mL 76-25-5 1.2mL 40 BW902400-100-A 甲醇中曲安奈德 100μg/mL 76-25-5 1.2mL 41 71689 曲安奈德 98.00% 76-25-5 250mg 42 75799 醋酸肤轻松 -- 67-73-2 250mg 43 91030GH 乙腈中氟米龙 100μg/mL 426-13-1 1mL 44 75527 氟米龙 -- 426-13-1 250mg 45 BW902395-1000-A 甲醇中丙酸氯倍他索 1000μg/mL 25122-46-7 1.2mL 46 BW902395-100-A 甲醇中丙酸氯倍他索 100μg/mL 25122-46-7 1.2mL 47 71670 丙酸氯倍他索(含干冰运输费) 99.40% 25122-46-7 100mg 48 90008GH 乙腈中黄体酮 100μg/mL 57-83-0 1mL 49 71053 孕酮(黄体酮) 99.10% 57-83-0 250mg 50 BW901274-1000-A 甲醇中炔雌醇 1000μg/mL 57-63-6 1.2mL 51 80719GA 甲醇中9种激素类混标 100μg/mL -- 1mL 52 80718GA 甲醇中8种糖皮质激素类混标 100μg/mL -- 1mL （来源：坛墨质检科技股份有限公司）
- 动物源食品中激素多残留测定的前处理方法
动物源食品中激素多残留测定的前处理方法
检测对象：
激素
具体物质：
去甲雄烯二酮、群勃龙、勃地酮、氟甲睾酮、诺龙、雄烯二酮、睾酮、普拉雄酮、甲睾酮、异睾酮、表雄酮、康力龙、17β- 羟基雄烷-3-酮、美睾酮、达那唑、美雄诺龙、羟甲雄烯二酮、美雄醇、雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇、己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、炔诺酮、21α-羟基孕酮、17α-羟基孕酮、左炔诺孕酮、甲羟孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮、甲羟孕酮乙酸酯、乙酸氯地孕酮、曲安西龙、醛固酮、泼尼松、可的松、氢化可的松、泼尼松龙、氟米松、地塞米松、乙酸氟氢可的松、甲基泼尼松龙、倍氯米松、曲安奈德、氟轻松、 氟米龙、布地奈德、丙酸氯倍他索
应用范围：
食品/动物源性食品/猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾
方法原理：
试样中的目标化合物经均质，酶解，用甲醇-水溶液提取，经固相萃取富集净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法定量。
前处理仪器：
分析天平：感量 0.0001 g；天平：感量 0.01 g；组织匀浆机； 涡旋混合器；恒温振荡器；超声清洗仪；离心机：10000 r/min； 固相萃取装置；氮吹仪； pH 计。
检测仪器：
LC-MS
试样制备：
1. 动物肌肉、肝脏、虾
从所取全部样品中取出有代表性样品约 500 g，剔除筋膜，虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。
2. 牛奶
从所取全部样品中取出有代表性样品约 500 g,充分摇匀，均分
成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于 0 ℃〜
4 ℃以下冷藏存放。
3.鸡蛋
从所取全部样品中取出有代表性样品约 500 g，去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密
封，并标明标记，于 0 ℃〜4 ℃以下冷藏存放。
前处理方法：
1.提取：
称取 5 g 试样(精确至 0.01 g)于 50 mL 具塞塑料离心管中，准确加入内标溶液 100 μL 和 10 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，涡旋混匀，再加入 β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液 100
μL，于 37 ℃士 1 ℃振荡酶解 12 h。取出冷却至室温，加入
25 mL 甲醇超声提取 30 min，0 ℃〜4℃下 10000 r/min 离心10 min。将上清液转入洁净烧杯,加水 100 mL，混匀后待净化。2.净化：
提取液以 2 mL/min〜3 mL/min 的速度上样于活化过的
ENVI-Carb 固相萃取柱。将小柱减压抽干。再将活化好的氨基柱串接在 ENVI-Carb 固相萃取柱下方。用 6 mL 二氯甲烧-甲醇溶液(7 + 3,体积比）洗脱并收集洗脱液,取下 ENVI-Carb 小柱， 再用 2 mL 二氯甲烧-甲醇溶液(7 + 3,体积比）洗氨基柱，洗脱液在微弱的氮气流下吹干，用 1 mL 0.1 %甲醇-水溶液溶解残渣,供仪器测定。
注意事项：
1. 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.2)的配制方法为：称取 43.0 g 乙酸钠（NaAC.4H20)，加入 22 mL 乙酸，用水溶解并定容到 1000 mL，用乙酸调节 pH 到 5.2。
2. 加入 β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液 100μL，于
37 ℃士 1 ℃振荡酶解 12 h，保证温度稳定，±1℃，时间足
够，水解完全。
3. 甲醇-水溶液提取超声提取，冷冻离心，提高提取效率。
4. 固相萃取柱的上样速度应低于 2 mL/min〜3 mL/min。
够，水解完全。
5. 甲醇-水溶液提取超声提取，冷冻离心，提高提取效率。
6. 固相萃取柱的上样速度应低于 2 mL/min〜3 mL/min。
7收集液氮吹时应控制温度保持在 40 ℃以下，切记不能提高温度以节省氮吹时间。调节适当的气流大小，防止气流过大， 液体溅出。用氮气吹至近干，避免待测物被吹至过干残留于试管内壁，再次溶解不完全，影响回收率
参考文献：
1.ZG国家标准化管理委员会.GB/T 21981-2008，动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法[S].北京：ZG标准出版社，2006.
产品编号： 产品名称 标准值 CAS号 规格 1 72727-10mg 甲睾酮-D3同位素标准品 CP:99.%;IE:>98% atomD 标记:96425-03-5;未标记:58-18-4 10mg 2 71908 康力龙 99.90% 10418-03-8 10mg 3 75537 美雄诺龙 -- 521-11-9 250mg 4 71114 雌三醇 99.00% 50-27-1 100mg 5 BW901273-1000-A 甲醇中雌酮 1000μg/mL 53-16-7 1.2mL 6 71108 雌酮 99.40% 53-16-7 100mg 7 71232 炔雌醇(含干冰运输费) 98.90% 57-63-6 250mg 8 71505 己烷雌酚(Hexestrol) 99.80% 84-16-2 100mg 9 GBW(E)082466 甲醇中己烯雌酚 200μg/mL 56-53-1 1.2mL 10 70683 己烯雌酚 -- 56-53-1 100mg 11 71506 双烯雌酚(己二烯雌酚，Dienestrol) 96.60% 84-17-3 25mg 12 71999 21α-羟基孕酮/去氧皮质酮 99.00% 64-85-7 10mg 13 71717 17α-羟基孕酮(含干冰运输费) 99.40% 68-96-2 100mg 14 71676 甲羟孕酮 97.90% 520-85-4 100mg 15 75408 甲羟孕酮乙酸酯 -- 71-58-9 100mg 16 BW902311-1000-A 甲醇中泼尼松 1000μg/mL 53-03-2 1.2mL 17 BW902311-100-A 甲醇中泼尼松 100μg/mL 53-03-2 1.2mL 18 71621 泼尼松 99.76% 53-03-2 10mg 19 75540 可的松 -- 53-06-5 500mg 20 71593 氢化可的松 99.90% 50-23-7 250mg 21 BW902313-1000-A 甲醇中氢化可的松 1000μg/mL 50-23-7 1.2mL 22 BW902313-100-A 甲醇中氢化可的松 100μg/mL 50-23-7 1.2mL 23 BW902312-1000-A 甲醇中泼尼松龙 1000μg/mL 50-24-8 1.2mL 24 BW902312-100-A 甲醇中泼尼松龙 100μg/mL 50-24-8 1.2mL 25 71603 泼尼松龙(含干冰运输费) 97.00% 50-24-8 250mg 26 91032GH 乙腈中泼尼松龙 100μg/mL 50-24-8 1mL 27 BW902401-100-A 甲醇中氟米松 100μg/mL 2135-17-3 1.2mL 28 BW902401-1000-A 甲醇中氟米松 1000μg/mL 2135-17-3 1.2mL 29 71658 氟米松(含干冰运输费) 98.60% 2135-17-3 100mg 30 BW902315-1000-A 甲醇中地塞米松 1000µg/mL 1950/2/2 1.2mL 31 BW902315-100-A 甲醇中地塞米松 100µg/mL 1950/2/2 1.2mL 32 71106 地塞米松 97.00% 1950/2/2 100mg 33 BW902314-1000-A 甲醇中甲基泼尼松龙 1000μg/mL 83-43-2 1.2mL 34 BW902314-100-A 甲醇中甲基泼尼松龙 100μg/mL 83-43-2 1.2mL 35 71677 甲基泼尼松龙(含干冰运输费) 98.00% 83-43-2 50mg 36 BW902317-100-A 甲醇中倍氯米松 100μg/mL 4419-39-0 1.2mL 37 BW902317-1000-A 甲醇中倍氯米松 1000μg/mL 4419-39-0 1.2mL 38 75292 倍氯米松 98.00% 4419-39-0 100mg 39 BW902400-1000-A 甲醇中曲安奈德 1000μg/mL 76-25-5 1.2mL 40 BW902400-100-A 甲醇中曲安奈德 100μg/mL 76-25-5 1.2mL 41 71689 曲安奈德 98.00% 76-25-5 250mg 42 75799 醋酸肤轻松 -- 67-73-2 250mg 43 91030GH 乙腈中氟米龙 100μg/mL 426-13-1 1mL 44 75527 氟米龙 -- 426-13-1 250mg 45 BW902395-1000-A 甲醇中丙酸氯倍他索 1000μg/mL 25122-46-7 1.2mL 46 BW902395-100-A 甲醇中丙酸氯倍他索 100μg/mL 25122-46-7 1.2mL 47 71670 丙酸氯倍他索(含干冰运输费) 99.40% 25122-46-7 100mg 48 90008GH 乙腈中黄体酮 100μg/mL 57-83-0 1mL 49 71053 孕酮(黄体酮) 99.10% 57-83-0 250mg 50 BW901274-1000-A 甲醇中炔雌醇 1000μg/mL 57-63-6 1.2mL 51 80719GA 甲醇中9种激素类混标 100μg/mL -- 1mL 52 80718GA 甲醇中8种糖皮质激素类混标 100μg/mL -- 1mL
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激素类药物主要包括雄激素、雌激素、孕激素、皮质醇激素等。激素类药物的应用，能够较为有效地提高养殖业的经济效益，但同时激素的滥用对人体健康的危害也是不容忽视的。一些养殖户片面追求经济利益，从而过度使用激素类药物，导致饲养动物体内的激素严重超标，所生产的肉类食品中也有大量的激素残留。如果食用这样的肉类食品，也会造成人体自身激素紊乱，给人体健康造成很大威胁。
实验部分
应用范围：动物源性食品/猪肉/猪肝/鸡蛋/牛奶/牛肉/鸡肉/虾
检测方法：液相色谱-质谱/质谱法
方法原理：试样中的目标化合物经均质，酶解，用甲醇-水溶液提取，经固相萃取富集净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法定量
前处理仪器：电子天平（感量0.0001 g和0.01 g）；组织匀浆机；涡旋混合器；恒温振荡器；超声清洗仪；离心机（10000 r/min）；固相萃取装置；氮吹仪；pH计；移液器。
检测仪器：LC-MS/MS+ESI源
实验制备
1.动物肌肉、肝脏、虾
从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，剔除筋膜，虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18 ℃以下冷冻存放。
2.牛奶
从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，充分摇匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0 ℃～4 ℃ 以下冷藏存放。
3.鸡蛋
从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0 ℃～4 ℃ 以下冷藏存放。
前处理方法
1.提取
称取5g试样（精确至0.01 g）于50mL具塞塑料离心管中，准确加入混合内标溶液（100μg/L）100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，涡旋混匀，再加入β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液100μL，于37℃±1 ℃振荡酶解12h。取出冷却至室温，加入25mL甲醇超声提取30min，0℃～4℃下10000r/min离心10min。将上清液转入洁净烧杯，加水100mL，混匀后待净化。
2.净化
分别用6mL二氯甲烷-甲醇（7+3），6mL甲醇，6mL水活化ENVI-Carb固相萃取柱（500mg，6 mL），将提取液以2mL/min～3mL/min的速度上样。将小柱减压抽干。再将用6mL二氯甲烷-甲醇（7+3）活化好的氨基固相萃取柱（500mg，6mL）串接在ENVI-Carb小柱下方。用6 mL二氯甲烷-甲醇（7+3）洗脱并收集洗脱液，取下ENVI-Carb小柱，再用2mL二氯甲烷-甲醇（7+3）洗氨基柱，合并洗脱液后在微弱的氮气流下吹干，用1 mL甲醇-水（1+1）溶解残渣，供仪器测定。
注意事项
1.激素类标准物质及内标用甲醇配成1.0 mg/mL标准储备液，在-18 ℃以下避光保存，可稳定使用12个月。
2.如果有条件，建议每种标准物质使用其对应的同位素内标进行校正。实在没有对应的同位素内标，选择与其化学性质最近似的同位素内标进行校正（参考国标方法）。
3.β-葡萄糖醛酸酶只能冷藏，不能冷冻保存，否则会失活。
4.由于上样液比较多，可以自制一种可控流速的大针筒，固定在ENVI-Carb小柱上面，一次加上全部提取液，提高净化富集效率。
5.由于检测项目比较多，在浓缩过程中需要微弱氮气缓缓吹至近干，控制温度不高于35 ℃。
6.国标方法中激素类标准物质比较多，需要根据检测的项目，制定不同的色谱方法。如果检测项目比较多，建议使用一根150 mm长的色谱柱进行分离。根据出峰时间，使用正负离子切换模式进行扫描，提高检测效率。
参考文献：
GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法
猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾中激素类药物残留量测定的前处理流程图
激素类药物信息表
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- 食品中脂肪酸检测常见问题
《GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定》适用于食用油、乳粉等食品中脂肪酸的检测。在开展食品脂肪酸的检测时，实验员经常会遇到各种小问题，小编今天整理了一些常见问题进行分享学习。
\ 脂肪酸甲酯和脂肪酸甘油三酯标准品如何选择？/
国标《GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定》按照定量方法分为三个方法，分别是内标法、外标法和归一化法。内标法需要使用37种脂肪酸甲酯混标作为定性外标，十一碳酸甘油三酯作为定量内标；外标法需要使用相应的脂肪酸甘油三酯作为定量外标；归一化法需要使用37种脂肪酸甲酯混标作为定性外标。
\ 37种脂肪酸甲酯混标如何使用，
内标法如何配置标准曲线？/
上图为国标GB 5009.168-2016 标准截图，可以看出，内标法需要配置5mg/mL十一碳酸甘油三酯的内标溶液；而混合脂肪酸甲酯标液不需要配置标准曲线，仅用于定性和脂肪酸甲酯响应因子的计算。
如果选购安谱实验的37种脂肪酸甲酯混合标液（CDAA-252795-MIX-1ml，不同浓度于异辛烷，总计10 mg/mL），建议取1.0mL 混合标液稀释至5mL或10mL，得到总计2mg/mL或1mg/mL的37种脂肪酸甲酯混合标准使用液。
内标法的计算公式见上图，可以看出，脂肪酸甲酯混标的作用主要是用来计算脂肪酸甲酯相对十一碳酸甲酯的响应因子，因此进样单点的标准溶液即可；样品中脂肪酸甲酯的含量计算主要取决于样品中添加的十一碳酸甲酯内标的含量和样品中各脂肪酸甲酯的峰面积及其响应因子。样品中脂肪酸的含量需要由脂肪酸甲酯的含量再乘以转换系数得到。
\ 使用CD-2560进样37种脂肪酸甲酯为什么只出了36个峰？/
不同品牌、不同规格的色谱柱，色谱柱污染、柱效下降的色谱柱都可能导致37种脂肪酸的分离有所变化，建议可通过调整流速等参数优化色谱条件，以达到最 优分离度。
建议先在 0.8mL/min 的流速条件下查看目标峰的分离情况，根据出峰情况，如果是 31 号和 32 号峰分离变差就增加流速，如果是 24 号峰、30 号峰和 35号峰分离变差就减小流速，通过流速的微调以找到最 优的分离条件。具体调整方法可查看安谱实验相关的单页“37种脂肪酸甲酯分离的小秘密，你知道吗？”。
\ 外标法检测有哪些需要注意？/
如标准截图所示，外标法使用脂肪酸甘油三酯作为标准品，但需要将脂肪酸甘油三酯标准溶液经过酯交换转变为脂肪酸甲酯上机检测，不可直接将脂肪酸甘油三酯直接上机检测，也不可使用脂肪酸甲酯作为外标进行定量计算。
上图为外标法计算公式，可以看出，外标法是直接计算样品中脂肪酸的含量，不需要计算脂肪酸甲酯的含量。通过脂肪酸甘油三酯的单点外标法进行计算，计算结果主要与脂肪酸甘油三酯标准溶液的浓度、脂肪酸甲酯的峰面积和脂肪酸甘油三酯转化为脂肪酸的系数有关。脂肪酸甘油三酯标准溶液浓度的选择可根据实际样品中脂肪酸的含量进行优化调整，使其尽量接近样品中含量。
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