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激光粒度分布测定仪结果怎么分析

坐船没帆全靠浪 2012-04-19 08:09:25 418  浏览
  • 仪器型号是HORIBA LA-920

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全部评论(2条)

  • 闪闪爱包包 2012-04-22 00:00:00
    主要看D50,它表示该颗粒群的颗粒大小。 再看(D90 - D10)/D50,它表示该颗粒群中,大、小颗粒差异程度。数值大,则差异程度大,也称“粒度分布宽”。数值小,则差异程度小,也称“粒度分布窄”。

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  • pshfukv41386 2012-04-20 00:00:00
    主要看D50,它表示该颗粒群的颗粒大小。 再看(D90 - D10)/D50,它表示该颗粒群中,大、小颗粒差异程度。数值大,则差异程度大,也称“粒度分布宽”。数值小,则差异程度小,也称“粒度分布窄”。

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激光粒度分布测定仪结果怎么分析
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使用COD测定仪怎么确保实验结果准确性?

源易测专注于帮忙客户提供整体实验方案,帮助解决行业内客户对科学仪器选型难、维护难的处境。由于COD测定仪是很多实验室都会有的实验设备,使用COD测定仪大家都希望它能够有效发挥作用。但是如果不正确操作的话,是会影响仪器的使用效果的。下面这几点是操作时必须要注意的事项,按要求做才能确保实验结果的准确性。
  1、使用仪器之前要开机预热,一般预热30分钟就可以了。平时不要把仪器放在有强光照射的地方,也不要在扬尘大或者高温的环境中存放和使用COD测定仪,否则会影响精度。
  2、如果要搬动COD测定仪要轻手轻脚,避免发生碰撞或强烈的振动,否则仪器光路会受损。
  3、不能够随意拆卸或者擅自更改仪器的内部构造,这样容易损坏仪器,甚至会出现意外事故。             4、不要把溶液溢漏到比色槽中。

  5、仪器配套的试剂要合理存放,要保持试剂的质量。
  6、使用COD测定仪要注意安全,做好个人防护工作是非常有必要的。
  总之,COD测定仪的使用一定不能忽略保养,保养短期内是没办法看到成效的,但是长期坚持的话,设备的使用寿命得到延长,这个是可以看得见的。所以不要怕麻烦,坚持做好维护保养工作。
COD测定仪是一款不用调节波长、不用制作曲线,即可直接测量的机子,操作非常简单。大大提升了实验的准确性,降低了操作的复杂性,广受青睐,应用于各大污水厂实验室,备受好评。所以使用一套COD检测仪无论是对企业还是对单位都是非常有必要的。


如果您需要了解更多关于水质测定仪器信息,请致电热线:13267211521联系我们。

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一. 原理不同导致的结果不同

       假定有3个直径分别为1、2、3的球体颗粒,不同测量原理的仪器将会采用不同的方法来计算平均粒径。

       电镜法:通常用带有标尺的格子线来测量颗粒直径,然后把它们加在一起再除以总的数量而得到数量-长度平均D[1,0]:

       图像法:通常测量每个粒子的面积,加起来再除以颗粒的数量而得到数量-面积平均D[2,0]:

       激光衍射法:通过测量颗粒群的散射光强分布,可得到体积分布,并可得到体积平均粒径 D[4,3]:

       可见,不同测量方法计算平均是不相同的,同样的道理,计算粒度分布的方法也不相同,或者说是粒度分布的基准不同。例如,当相同个数的5微米与50微米小球混合均匀后,采用不同原理所得到的原始粒度分布完全不同。

       电镜结果与激光粒度仪结果的比较大多为数量分布与体积分布的比较,图像仪分析结果与激光粒度仪结果的比较大多是面积分布与体积分布的比较。

       上图表明采用不同原理方法进行粒度测量,所得结果有明显的差别。为方便不同原理仪器进行比较,百特激光粒度分析系统显微图像粒度分析系统中配置了数据转换功能,可将体积分布转换为面积分布或个数分布,从而实现不同原理、不同基准下的粒度分布的互转换。下图所示为百特粒度仪测试一个体积平均粒径D50为17微米左右的样品,再将结果转换成面积分布和数量分布后的比较。

二. 测试颗粒代表性有差异

       红色圆圈代表电镜法/图像法取样区域,很显然漏掉了颗粒群中的10微米大颗粒,由于电镜法/图像法取样数量有限,漏测一个大颗粒将对结果产生很大影响。激光法则不会发生这种情况,激光粒度仪因为取样量大,可连续重复测量,能够得到代表所有颗粒的统计结果。

三.样品分散原因

       下图为电镜拍摄的某粉体图像,该粉体团聚现象比较明显,颗粒间结合紧密,不易重新分散。增大放大倍数后,电镜法能反映局部精细结构,给出单个粒子尺寸,这是其它测量方法难以做到的。


       下图是激光粒度仪对上面同一粉体的测试结果。可以看出,激光衍射法的测量结果客观真实地反映了团聚粉体分散后的状态。

       从以上三个方面的分析可以看到,电镜法/图像法与激光衍射法的结果差异是由于原理和基准不同导致的,因此在应用和进行结果比较时不要仅仅看数据,还要看得到这些数据的基准,以便进行正确判断,得出正确结论。


作者:丹东百特实验室— 管青宇

(来源:丹东百特仪器有限公司)


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激光粒度仪表征纳米炭黑粒度分布的应用案例分析

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圆盘式离心沉降法测量炭黑的尺寸分布是经典的炭黑粒径分布测试方法,有ISO标准可供使用,但其测量超细颗粒粒度及其粒度分布还存在测量时间过长以及数据处理方法复杂等缺点。激光粒度仪测试速度快、动态范围宽,结果信息量大、重现性好,测试炭黑的粒度及粒度分布有其自身的显著优势。

对于难分散的样品,制样方法、测试条件不同,结果会有差异。模拟该样品在实际应用中的颗粒分散程度,本文初步设计了3种分散制样方法,对同一种炭黑的粒度测试结果进行了对比浅析。

1 实验部分

1.1 主要样品和材料

炭黑N234,丙酮、无水乙醇(分析纯),去离子水

1.2 主要设备和仪器

Topsizer Plus激光粒度分析仪(适配循环进样系统SCF-108和SCF-126B)

以及PIP8.1颗粒图像处理仪

以上仪器均为珠海欧美克仪器公司生产;

Quanta 250 FEG场发射环境扫描电子显微镜,美国FEI公司生产;信仪JY96-II超声波细胞粉碎机。

1.3样品制备测试方案

A法分段超声:称取样品,加入微量乙醇浸润样品,水浴超声3min;缓慢加入曲拉通溶液,探头式超声分散10min;静置恢复室温后取上层液,再次水浴超声3min,静置至室温。

B法丙酮分散:取适量样品,加入丙酮,搅拌,采用探头式超声分散15min。

C法乙醇分散:取适量样品,加入无水乙醇,搅拌,采用探头式超声分散15min。

2 结果与讨论

不同分散方法对炭黑样品进行测试的结果如表1和图1-图3所示。

表1 不同分散方法的结果对比

图1 分段超声法粒度分布图

图2 丙酮分散的粒度分布图

图3乙醇分散的粒度分布图

可以看出,C法的整体分散效果要更好。这是否符合实际情况呢?我们进一步结合电镜和显微镜的检测结果来综合分析,如图6-8所示。

图6 乙醇分散炭黑显微图像                 

图7乙醇分散炭黑电镜图像

图8 乙醇分散炭黑样品电镜下的高倍图像

对于纳米级的炭黑颗粒,由于颗粒非常小,颗粒的表面能很大,细小的炭黑颗粒之间容易由于相互作用力而结合在一起,导致颗粒之间发生团聚,形成更大的二次粒径。通常我们把单个的细小炭黑颗粒的粒径叫做炭黑的一次粒径,也叫原生粒径,而把发生团聚后形成的二次炭黑颗粒粒径叫做炭黑的二次粒径,呈现的形态称为炭黑的聚集体。由于电镜的分辨率极高,可以观测到炭黑的一次粒径。从电镜结果可以看出,样品的一次粒径大多在30-40nm,少部分在20nm,极少部分在100nm(图8),当然也有捕抓到粒径大于1微米的粒子(图7)。 从图6中同样可见少量粒径大于1μm的粒子均匀散落在显微图像中。综上,采用C法分散制备的纳米炭黑样品,激光粒度仪、电镜和颗粒显微图像检测结果一致性较好;聚集颗粒得到了大程度的分散,该粒度分布中包含了主要的一次粒径信息,也有极少量二次粒径的信息。如下:

采用C法,两次取样的各4条记录的统计结果如下:

可见结果重复性、再现性好,分散方法稳健,测试结果稳定。

3 结论

用Topsizer Plus激光粒度仪测试炭黑的粒径分布,得到的是炭黑包含有二次粒径信息的粒度分布,能代表炭黑在实际应用中的颗粒分散状态。激光衍射法表征炭黑粒度及粒度分布对相关研究及实际应用都具有重要的意义。


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