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- 420426684 2017-01-02 00:00:00
- 测氯离子时判断滴定终点,是用铬酸钾做指示剂,先铬酸钾在银离子很少的情况下为黄色,当滴定到ZD,银于离子形式存在时,和铬酸钾结合,此时为砖红色,此滴定是利用电位滴定的原理。
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仪器配置
仪器:CT-1Plus型自动电位滴定仪
电极:复合银电极
实验试剂
0.02mol/L硝酸银标准滴定溶液
分析方法
采用硝酸银标准滴定溶液滴定样品中的氯离子,根据电位的突跃判定滴定终点,按硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算样品中氯离子含量。
参考《GB/T 5413.24-2010 婴幼儿食品和乳品中氯的测定》
计算公式
X----样品中氯离子含量,单位为毫克每百克(mg/100g);
35.5----1.00mL硝酸银标准滴定液相当于氯离子的质量数值,单位毫克(mg);
C2----硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V2----滴定试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
m1----试样质量,单位为克(g);
f----稀释倍数。
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1 前言
棕黄腐植酸是一种从天然腐植酸中提取的短碳链分子结构物质。应用于农业及园艺行业,可活化板结土壤,促进各种瓜果蔬菜和大田农作物的生理代谢,促进根系发达、茎叶繁茂。
但是有些作物的根系对氯离子非常敏感,会直接影响作物的产量和品质,因此检测肥料中的氯离子含量是很有必要的。本文采用电位滴定仪来测定棕黄腐酸钾的氯离子含量,具有操作步骤简单、重复性好等特点。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
T960 电位滴定仪、银复合电极、 pH 复合电极、10mL 滴定管单元
2.2 试剂
硝酸银滴定液(0.01mol/L)、氢氧化钠、硝酸、棕黄腐酸钾
3 实验方法
3.1 实验步骤
准确称取混合均匀的试样 2g 左右于 250mL 容量瓶中,加少量水溶解,加 5mL 10%的氢氧化钠溶液,摇匀,沸水浴 30min,期间摇动 3 次左右,取出冷却至室温,用硝酸溶液调节 pH 至酸性,加水定容至刻度,过滤,弃去最初几毫升滤液。用移液管准确移取滤液 50mL,用0.01mol/L 的硝酸银滴定至终点。同时做空白实验。
3.2 仪器参数
3.3 计算公式:
式中:
X --为样品含量(%);
V1 --为滴定样品时消耗的硝酸银滴定液体积(mL);
V0 --为滴定空白时消耗的硝酸银滴定液体积(mL);
m --为样品称样量(g)。
c --为硝酸银滴定液的浓度(mol/L);
4 结果与讨论
4.1 实验结果
4.2 滴定谱图
4.3 实验结论
用电位滴定仪测定棕黄腐酸钾的氯离子含量重复性良好;仪器可自动控制滴定过程、判 断终点、处理数据,减少肉眼判断终点引起的误差,具有快速、简单等特点;还可以减少人 员与有机试剂的接触,提高了安全性。
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【应用领域】
化工
【样品】
氧化铁粉末(马钢)
【检测项目】
氯离子
【参考标准】
/
【仪器配置】
仪器:AT-1型电位滴定仪(上海禾工)
电极:Ag-102型银复合电极(上海禾工)
【试剂选择】
硝酸银标准溶液(0.05mol/L)
氯离子标准溶液(1mg/ml)
硝酸溶液(1+3)
硝酸(ρ=1.42g/ml)
【方法简述】
称取5.000g试样(精确到0.002g),置于滴定杯中,加硝酸(1+3)40ml,在室温下经常摇动放置10min,加水80ml,放入一颗搅拌子,用AT-1电位滴定仪滴定出突跃点,根据消耗硝酸银标准溶液的体积,计算试样中氯离子的含量。
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维护保养过程中应该注意哪些地方呢?
1、若培养箱长期不用时,请将盒内水倒尽。
2、加湿器若有故障,请按加湿器使用说明书上的保修点,就近修理。
3、搬运时必须小心,搬运时与水平面的夹角不得小于45°。
4、当使用温度较低时,应定期倒掉位于箱内底部积水盘内的积水。
5、当温度设定好之后,不能随便将控温旋钮来回多次旋转,以免压缩机启动频繁,造成压缩机出现过载现象,影响压缩机的使用寿命。
6、底部调节螺钉调节高度,使箱体安置平稳。
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