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氯离子的检测硝酸银滴定法,实验过程中应该注意什么事

梁1225172 2017-01-01 14:41:40 451  浏览
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全部评论(1条)

  • 420426684 2017-01-02 00:00:00
    测氯离子时判断滴定终点,是用铬酸钾做指示剂,先铬酸钾在银离子很少的情况下为黄色,当滴定到ZD,银于离子形式存在时,和铬酸钾结合,此时为砖红色,此滴定是利用电位滴定的原理。

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氯离子的检测硝酸银滴定法,实验过程中应该注意什么事
 
2017-01-01 14:41:40 451 1
氯离子的检测硝酸银滴定法,实验过程中应该注意什么事项?
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仪器配置

仪器:CT-1Plus型自动电位滴定仪

电极:复合银电极




实验试剂

0.02mol/L硝酸银标准滴定溶液


分析方法

采用硝酸银标准滴定溶液滴定样品中的氯离子,根据电位的突跃判定滴定终点,按硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算样品中氯离子含量。

参考GB/T 5413.24-2010 婴幼儿食品和乳品中氯的测定》


计算公式

X----样品中氯离子含量,单位为克每百克mg/100g

35.5----1.00mL硝酸银标准滴定液相当于氯离子的质量数值,单位毫克(mg);

C2----硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的数值,单位为摩尔每升mol/L

V2----滴定试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升mL

m1----试样质量,单位为g

f----稀释倍数


 

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1 前言

棕黄腐植酸是一种从天然腐植酸中提取的短碳链分子结构物质。应用于农业及园艺行业,可活化板结土壤,促进各种瓜果蔬菜和大田农作物的生理代谢,促进根系发达、茎叶繁茂。

但是有些作物的根系对氯离子非常敏感,会直接影响作物的产量和品质,因此检测肥料中的氯离子含量是很有必要的。本文采用电位滴定仪来测定棕黄腐酸钾的氯离子含量,具有操作步骤简单、重复性好等特点。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

T960 电位滴定仪、银复合电极、 pH 复合电极、10mL 滴定管单元


2.2 试剂

硝酸银滴定液(0.01mol/L)、氢氧化钠、硝酸、棕黄腐酸钾


3 实验方法

3.1 实验步骤

准确称取混合均匀的试样 2g 左右于 250mL 容量瓶中,加少量水溶解,加 5mL 10%的氢氧化钠溶液,摇匀,沸水浴 30min,期间摇动 3 次左右,取出冷却至室温,用硝酸溶液调节 pH 至酸性,加水定容至刻度,过滤,弃去最初几毫升滤液。用移液管准确移取滤液 50mL,用0.01mol/L 的硝酸银滴定至终点。同时做空白实验。

3.2 仪器参数


3.3 计算公式:


式中:

X --为样品含量(%);

V1 --为滴定样品时消耗的硝酸银滴定液体积(mL);

V0 --为滴定空白时消耗的硝酸银滴定液体积(mL);

m --为样品称样量(g)。

c --为硝酸银滴定液的浓度(mol/L);


4 结果与讨论

4.1 实验结果


4.2 滴定谱图


4.3 实验结论 

电位滴定仪测定棕黄腐酸钾的氯离子含量重复性良好;仪器可自动控制滴定过程、判 断终点、处理数据,减少肉眼判断终点引起的误差,具有快速、简单等特点;还可以减少人 员与有机试剂的接触,提高了安全性。





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【应用领域】

化工

【样品】

氧化铁粉末(马钢)

【检测项目】

氯离子

【参考标准】

/

【仪器配置】

仪器:AT-1型电位滴定仪(上海禾工)

电极:Ag-102型银复合电极(上海禾工)

【试剂选择】

硝酸银标准溶液(0.05mol/L)

氯离子标准溶液(1mg/ml)

硝酸溶液(1+3)

硝酸(ρ=1.42g/ml)

【方法简述】

称取5.000g试样(精确到0.002g),置于滴定杯中,加硝酸(1+3)40ml,在室温下经常摇动放置10min,加水80ml,放入一颗搅拌子,用AT-1电位滴定仪滴定出突跃点,根据消耗硝酸银标准溶液的体积,计算试样中氯离子的含量。


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维护保养过程中应该注意哪些地方呢?

 

1、若培养箱长期不用时,请将盒内水倒尽。

 

2、加湿器若有故障,请按加湿器使用说明书上的保修点,就近修理。

 

3、搬运时必须小心,搬运时与水平面的夹角不得小于45°。

 

4、当使用温度较低时,应定期倒掉位于箱内底部积水盘内的积水。

 

5、当温度设定好之后,不能随便将控温旋钮来回多次旋转,以免压缩机启动频繁,造成压缩机出现过载现象,影响压缩机的使用寿命。

 

6、底部调节螺钉调节高度,使箱体安置平稳。


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