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- pa风中奔跑cu 2014-02-15 00:00:00
- 纳米硅粒子的表面氧化及其光致发光特性 http://wenku.baidu.com/link?url=X_xwgwLbu9mGMqSZs-mXIsc__7X88YxU2cYWPySILQKhdn2d6cf08ieqEzpDIClJHguFk9gyf-rLo4lhPRjLw-dZlFZQX_ny6bKKLNW
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用氮吸附法测定比表面,关键是得到单层饱和吸附量,但绝大多数材料的吸附特性不是单层吸附,而是所谓多层吸附, BRUMAUER-EMMETT-TELLER三人在1938年提出了多分子层吸附理论,通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析,推出了的氮吸附量随氮气分压(P/Po)而变的BET方程:
P/V(Po-P)=1/VmC+[(C-1)/VmC](P/Po)
分析指出,(P/Po)在0.05-0.35范围中,BET方程是一个线性方程,该直线的斜率与截距之和的倒数正好就是单层饱和吸附量,于是在此范围中,选择3-5个压力点,测出每个压力点的吸附量,然后按照BET方程作图,即可求得单层饱和吸附量,进而计算出比表面。通过BET方程求出比表面成为国际通用的方法,也称为 “BET比表面”。BET比表面是外表面积与所有通孔内表面积的总和。把BET方程改变形式如下:
V/Vm =[ P/(Po-P)]/{(1/C)+[(C-1)/C](P/Po)}
V/Vm 就是吸附层数。它取决于C与P/Po,同一种材料,在不同的压力下,吸附层数不同,不同的材料,在相同的压力下,吸附层数不同。
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- 动态测比表面和静态容量法测比表面及孔径的区别
比表面及孔隙度分析仪用于检测与分析粉体材料的表面特性:
比表面:单位质量粉体的总表面积(m2 /g)
孔径分布(孔隙度):单位质量粉体表面孔容随孔径的变化,包括总孔体积、平均孔径、孔容-孔径分布、Z可几孔径等氮吸附法
超细粉体表面十分复杂,对其表面积和孔径分布无法直接测量,氮吸附法利用固体材料的低温物理吸附特性,用氮分子做“量具”,测出粉末表面的氮气吸附量,进而采用各种物理模型,准确计算出比表面及孔容-孔径分布。
相关的国家和国际标准
ISO-9277 / GB/T19587-2004 气体吸附BET法测定固态物质比表面积
ISO 15901-2:2006 / GB/T21650.2-2008 气体吸附法分析介孔和大孔
ISO 15901-3 / GB/T---2009 气体吸附法分析微孔比表面及孔径分析仪的分类
氮吸附仪的作用在于测出氮吸附量, 按测试原理不同可分为:
静态法比表面及孔径分析仪 动态法比表面及孔径分析仪
静态容量法 (采用压力传感器) 比表面测定 (直接对比法、 BET法)静态法
在密闭真空系统中,样品管浸入液氮杜瓦瓶,改变氮气压力;压力传感器测出样品吸附前后的压力变化值,由此测出氮吸附量。
动态法
常压连续流动的氦-氮混气,通过改变氮/氦比例,获得不同氮分压;热导检测器作为氮浓度传感器,测出样品吸附前后氮浓度的变化,由此测出氮吸附量。
关于介孔孔径分析和微孔孔径分析
按孔径尺寸分类,≤2nm称为微孔,2-50nm称为介孔,≥50nm称为大孔
1. 介孔与大孔的孔径分析(孔径范围 2-500nm)
从气体吸附规律发现,在毛细孔引力的作用下,气体分子可被吸入孔中并形成凝聚体,产生毛细凝聚现象所需的压力与孔径尺寸有定量对应关系,只要测出不同压力下孔内填充的气体量,便可计算出不同孔径孔的体积及其分布。
2. 微孔总孔体积分析:
在介孔分析的基础上,用t-图法、DR法,推出﹤2nm 微孔的总孔体积。
3. 微孔孔径分布的精细分析(孔径范围 0.35-2nm):
直径<2nm的孔称为微孔,在微孔的情况下,孔壁间的作用势能相互重叠,对气体的吸附能力比介孔大得多,要在很低的压力下产生气体的填充,介孔的分析模式已不适用,需用专门的微孔分析模型,如HK、FS、DFT等进行分析,才能得到微孔的分布曲线,对仪器软硬件的要求比介孔分析复杂的多。(来源:贝士德仪器科技(北京)有限公司)
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(1)动态法即连续流动色谱法,是在液氮温度下样品处于流动的含氮气氛中进行氮吸附,在不同的氮分压下达到吸附的动态相对平衡,如果使样品管离开液氮并升至室温,样品会将所吸附的氮气全部脱附出来,动态氮吸附仪每测定一个压力点均需使样品管从液氮杯中进出一次;
(2) 动态法是靠使用氦气作为载气(因为在液氮温度下氦气不会被吸附),通过调整氮/氦比例,或者通过控制氮/氦的流速,在不改变混合气体压力的条件下得到不同的氮分压,流动的混合气体的压力近似于大气压,氮分压= 氮气流量/氦气加氮气的总流量,氮分压可以在0到一个大气压范围变化,不需要真空条件;
(3) 连续流动色谱法因采用色谱法中的热导检测器来测量氮吸附量而得名,样品管被串接于热导检测器的参考臂与测量臂之间,当热导检测器的参考臂与测量臂中的氮浓度由于样品的吸附(或脱附)而不同时,热导池失去平衡并输出一个电的信号,得到一个所谓的吸附峰(或脱附峰),其峰面积正比于氮气的吸附(或脱附)量,再通过一个标定量即可求得氮吸附量或脱附量;顺便指出,由于氦气和氮气的导热系数相差很大,因此氦/氮混气中氮浓度的变化会显著改变热导池的平衡状态,从而提高热导检测器的灵敏度;
(4) 用直接对比法快速测定比表面是动态法比表面仪的一大优点,即采用一个已知比表面的标准样品作为标定物质,在某一个固定的氮分压下(一般取氮/氦= 0.2的混气),用样品的脱附峰面积直接与标准样品的脱附峰面积相比较,便可计算出样品的比表面。这种方法测试速度快,适合于生产线的在线快速检测,其缺点是没有考虑材料吸附特性的差异,因此当被测样与标样的吸附特性相差大时,测试结果会出现较大的偏差;
(5) BET比表面测定法可以克服直接对比法的上述局限,动态法实现BET比表面测定的关键在于能够调整氮气分压,并达到稳定状态。动态BET比表面测定仪只要把氮分压定在0.2或0.3,装上标准比表面样品,也可用直接对比法测定比表面。(来源:贝士德仪器科技(北京)有限公司)
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