电位滴定法:高氯酸测对氨基苯甲酸正丁酯含量检测
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对氨基苯甲酸正丁酯:有机合成中间体。
【应用领域】
化工
【样品】
对氨基苯甲酸正丁酯试样
【检测项目】
对氨基苯甲酸正丁酯
【参考标准】
/
【仪器配置】
仪器:AT-1型电位滴定仪(上海禾工)
电极:PH-103型非水PH滴定电极(上海禾工)
【试剂选择】
高氯酸标准溶液(0.1mol/L)
冰醋酸
【方法简述】
精密称量0.1g(精确到0.0001)对氨基苯甲酸正丁酯试样于100ml滴定杯中,加入25ml冰醋酸溶解,将滴定杯置于搅拌台上,放入一颗搅拌子,插入非水电极(注意将电极球泡浸入液面以下),用高氯酸标准溶液作为滴定剂,使用电位滴定仪进行滴定。同时做空白滴定。
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热门问答
- 电位滴定法:高氯酸测对氨基苯甲酸正丁酯含量检测
对氨基苯甲酸正丁酯:有机合成中间体。
【应用领域】
化工
【样品】
对氨基苯甲酸正丁酯试样
【检测项目】
对氨基苯甲酸正丁酯
【参考标准】
/
【仪器配置】
仪器:AT-1型电位滴定仪(上海禾工)
电极:PH-103型非水PH滴定电极(上海禾工)
【试剂选择】
高氯酸标准溶液(0.1mol/L)
冰醋酸
【方法简述】
精密称量0.1g(精确到0.0001)对氨基苯甲酸正丁酯试样于100ml滴定杯中,加入25ml冰醋酸溶解,将滴定杯置于搅拌台上,放入一颗搅拌子,插入非水电极(注意将电极球泡浸入液面以下),用高氯酸标准溶液作为滴定剂,使用电位滴定仪进行滴定。同时做空白滴定。
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氟胞嘧啶:抗真菌药。
应用领域
医药
样品
氟胞嘧啶样品
检测项目
氟胞嘧啶
参考标准
《中华人民共和国药典》
仪器配置
仪器:CT-1Plus型电位滴定仪
电极:非水PH滴定电极
试剂选择
滴定剂:高氯酸-冰醋酸溶液
溶剂:冰醋酸溶液
方法
精密称取氟胞嘧啶样品约0.1g,置于干燥的滴定杯中,加冰醋酸20mL与10mL微热溶解后,放冷,照电位滴定法,用高氯酸-冰醋酸溶液滴定,记录消耗滴定剂的体积数。
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甲硝唑:用于ZL肠道和肠外阿米巴病(如阿米巴肝脓肿、胸膜阿米巴病等)。
应用领域
医药
样品
甲硝唑片(市售)
检测项目
甲硝唑
参考标准
《中华人民共和国药典-2015版》
仪器配置
仪器:CT-1Plus型电位滴定仪
电极:非水PH滴定电极
试剂选择
0.1mol/L高氯酸溶液
冰醋酸溶液
方法
取甲硝唑样品约0.13g,精密称定,置于滴定杯中,加入冰醋酸50ml溶解并搅拌均匀,采用高氯酸标准滴定液为滴定剂,以pH非水复合电极为工作电极,进行滴定,同时做空白试验。
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应用领域
医药
样品
维生素B1片(临汾某制药公司样品)
检测项目
维生素B1
参考标准
《中华人民共和国药典-2010版》
仪器配置
仪器:CT-1Plus型电位滴定仪
电极:PH-103型非水PH滴定电极
试剂选择
0.1mol/L高氯酸溶液
冰醋酸
方法
取试样药片4片,精密称定,至滴定杯中,加冰醋酸30mL微热使溶解,放冷,加醋酐45mL,向滴定杯中放入一颗磁力搅拌子,调节搅拌速度为40,插入非水电极,采用0.1mol/L高氯酸溶液为滴定剂,进行滴定操作同做空白实验。
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【应用领域】
医药
【样品】
羧甲基淀粉钠试样
【检测项目】
羧甲基淀粉钠
【参考标准】
《中华人民共和国药典-2005版》二部。
【仪器配置】
仪器:CT-1Plus型电位滴定仪(带审计追踪功能)
电极:PH-103型非水PH滴定电极
【试剂选择】
0.1mol/L 高氯酸溶液
冰醋酸
【方法简述】
取本品约0.45g,精密称定,置250mL具塞锥形瓶中,加冰醋酸50mL,密塞振摇,置沸水浴上加热2小时,每隔30分钟振摇一次,使颗粒分散,放冷,移至100mL滴定杯中,锥形瓶用冰醋酸洗涤3次,每次5mL,洗液并入滴定杯中,将滴定杯置于搅拌台上,调节合适的搅拌速度,将非水电极浸入液面以下至合适高度,照电位滴定法,以高氯酸滴定液为滴定剂,进行滴定操作,并做空白对照。
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盐酸莫西沙星:具有广谱作用和KJ活性的第四代喹诺酮类抗生素,主要用于ZL患有上呼吸道和下呼吸道高然的承认,复杂腹腔感染。
【应用领域】
医药
【样品】
盐酸莫西沙星原料(成都某制药厂提供)
【检测项目】
盐酸莫西沙星
【参考标准】
《中华人民共和国药典-2010版》-二部
【仪器配置】
仪器:CT-1Plus型电位滴定仪(上海禾工科学仪器有限公司)
电极:PH-101型玻璃电极(上海禾工科学仪器有限公司)
R-101D型双盐桥饱和甘汞电极(上海禾工科学仪器有限公司)
【试剂选择】
0.1mol/L甲醇钠溶液
0.01mol/L盐酸溶液
无水甲醇
【方法简述】
精密称取一定量的盐酸莫西沙星样品,约180mg,置于滴定杯中,加0.01mol/L盐酸溶液5ml,以及40ml无水甲醇,溶解,放入搅拌子,将玻璃电极和参比电极浸入液面以下,打开搅拌器,调节合适的搅拌速度,用0.1mol/L甲醇钠溶液为滴定剂,按照电位滴定法,进行操作,并将滴定结果做空白对照。
- 电位滴定法:充油丁苯生胶中有机酸检测
传统的丁苯生胶中有机酸的测定,由于颜色本身很深,加入指示剂滴定终点很难判定,因此采用电位滴定法,避免了颜色干扰,更准确。
【应用领域】
化工
【样品】
充油丁苯生胶萃取液
【检测项目】
有机酸
【参考标准】
/
【仪器配置】
仪器:CT-1Plus型电位滴定仪(上海禾工)
电极:PH-101型玻璃电极(上海禾工)
R-101S型饱和甘汞电极(上海禾工)
【试剂选择】
0.1mol/L氢氧化钠标准溶液
【方法简述】
取20ml样品于滴定杯中,放入一颗搅拌子,并将滴定杯置于搅拌台上,调整合适的搅拌速度,插入玻璃电极和饱和甘汞电极,用氢氧化钠标准溶液作为滴定剂进行基操作。
- 电位滴定法检测氯化铁中的铁含量
1 前言
氯化铁作为水处理剂可以应用于饮用水、各种工业用水、工业废污水的净化以及污泥脱水等方面。氯化铁按用途分为两类:Ⅰ类用于饮用水处理用;Ⅱ类用于工业用水、废污水处理及污泥脱水处理用。不同分类对于氯化铁中的铁含量要求不同,因此,测定氯化铁的铁含量是很有必要的。在国家标准《GB/T4482-2018 水处理剂 氯化铁》中对氯化铁的三价铁含量测定方法就有明确的规定。本文参照国标中的方法,用电位滴定法测定氯化铁的三价铁含量,操作步骤简单、结果准确、重复性好。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
T960 电位滴定仪、铂复合电极、10mL 滴定管单元
2.2 试剂
硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)、氯化铁、盐酸溶液(1+1)、碘化钾
3 实验方法
3.1 实验步骤
准确称取约 10g 样品,置于 250mL 烧杯中,用 100mL 水分次洗涤称量瓶,洗液并入盛试料的烧杯中,搅拌。用干燥的坩埚式过滤器抽滤,用水洗涤残渣至洗液中不含氯离子,将滤液和洗涤液转移至 250mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀得试液 A。移取 25mL 试液 A,置于 250mL 碘量瓶中,依次加入 25mL 水,3g 碘化钾和 10mL 盐酸溶液,加盖瓶塞,水封,摇匀,于暗处防止 30min,用电位滴定法用硫代硫酸溶液滴定至终点,同时做空白试验。
3.2 仪器参数
3.3 计算公式
式中:
X --为样品三价铁含量(%);
V1 --为滴定样品时消耗的硫代硫酸钠溶液体积(mL);
V0 --为滴定空白时消耗的硫代硫酸钠溶液体积(mL);
m --为样品称样量(g);
c --为硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。
4 结果与讨论
4.1 实验结果
4.2 滴定谱图
4.3 实验结论
用电位滴定仪测定氯化铁中的铁含量重复性好,平行测定结果的绝 对差值小于 0.05%,满足国标中的要求。仪器可自动控制滴定过程、判断终点、处理数据,具有快速、简单等特点;还可以减少人员与有机试剂的接触,提高了安全性。
参考文献
[1]GB T 4482-2018 水处理剂 氯化铁[S].
- 电位滴定法奶粉中的氯离子含量检测
氯离子有维持体液酸碱平衡的作用,氯离子的缺乏会导致肌肉收缩不良,消化功能受损,影响正常生长发育。婴幼儿补充氯离子多来自于奶粉,因此检测奶粉中的氯离子含量是判别奶粉品质的重要指标。
仪器配置
仪器:CT-1Plus型自动电位滴定仪
电极:复合银电极
实验试剂
0.02mol/L硝酸银标准滴定溶液
分析方法
采用硝酸银标准滴定溶液滴定样品中的氯离子,根据电位的突跃判定滴定终点,按硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算样品中氯离子含量。
参考《GB/T 5413.24-2010 婴幼儿食品和乳品中氯的测定》
计算公式
X----样品中氯离子含量,单位为毫克每百克(mg/100g);
35.5----1.00mL硝酸银标准滴定液相当于氯离子的质量数值,单位毫克(mg);
C2----硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V2----滴定试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
m1----试样质量,单位为克(g);
f----稀释倍数。
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- 电位滴定法:氨茶碱片中乙二胺的含量检测
氨茶碱片:临床上用于支气管哮喘型慢性支气管炎的ZL,其质量标准中规定测定项分别为茶碱和乙二胺的含量,由于颜色变化指示终点不明显,本文采用电位滴定仪,减小误差提高结果的准确性。
【应用领域】
医药
【样品】
氨茶碱原料药
【检测项目】
乙二胺
【参考标准】
《中华人民共和国药典-2010版》
【仪器配置】
仪器:CT-1Plus型电位滴定仪(带审计追踪功能)
电极:PH-102型PH复合电极
【试剂选择】
0.1mol/L NaOH 溶液
【方法简述】
取氨茶碱原料药,精密称定约0.5g,置于滴定杯中,加去离子水50ml,将PH复合电极浸入试液的适当位置,调节搅拌速度,采用0.1mol/L氢氧化钠为滴定剂,根据仪器指示进行操作。
- 电位滴定法:氧化铁粉中氯离子含量检测
磁性材料用氧化铁是酸洗工艺的废酸液中氯化亚铁经喷雾焙烧制得的,纯度较高,杂质含量极低,同事解决了废酸污染、再生盐酸回收等环境保护问题,电位滴定法测定氯离子,终点由电位判定,测定精度较高,结果更准确。
【应用领域】
化工
【样品】
氧化铁粉末(马钢)
【检测项目】
氯离子
【参考标准】
/
【仪器配置】
仪器:AT-1型电位滴定仪(上海禾工)
电极:Ag-102型银复合电极(上海禾工)
【试剂选择】
硝酸银标准溶液(0.05mol/L)
氯离子标准溶液(1mg/ml)
硝酸溶液(1+3)
硝酸(ρ=1.42g/ml)
【方法简述】
称取5.000g试样(精确到0.002g),置于滴定杯中,加硝酸(1+3)40ml,在室温下经常摇动放置10min,加水80ml,放入一颗搅拌子,用AT-1电位滴定仪滴定出突跃点,根据消耗硝酸银标准溶液的体积,计算试样中氯离子的含量。
- 电位滴定法:CT-1Plus自动电位滴定仪检测乌洛托品含量
【目的】
乌洛托品,标准名为六亚甲基四胺,多环杂环胺类化合物,常用于化工、医药、合成材料等行业。采用酸碱滴定法测量六亚甲基四胺含量。
【行业】
化工/医药
【检测指标】
六亚甲基四胺
【仪器配置】
CT-1PLUS型多功能滴定仪
PH-103型非水PH复合电极
【试剂选择】
高氯酸标准溶液(0.1mol/L)
甲醇
【操作方法】
取样品0.lg于滴定杯中,加甲醇50ml溶解后,将滴定杯置于滴定台上,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,用高氯酸滴定液(0.lmol/L)滴定,滴定结束仪器会自动判断终点并给出结果,同时做空白试验。每l ml高氯酸滴定液(0.lmol/ )相当于14.02mg的C6H12N。
【相关标准】
《中华人民共和国药典》2015版
- 电位滴定法:氟康唑含量测定
氟康唑:白色至带黄白色结晶性粉末,略有异臭,味苦,易溶于冰醋酸。新一代抗真菌药物,对白色含球与隐球菌具有较高的KJ活性。本文采用电位滴定的方式测定样品中的氟康唑含量,方法简单可靠。
应用领域
医药
样品
氟康唑(哈尔滨某制药公司样品)
检测项目
氟康唑
参考标准
《中华人民共和国药典-2010版》
仪器配置
仪器:CT-1Plus型电位滴定仪
电极:PH-103型非水PH滴定电极
试剂选择
0.1mol/L高氯酸溶液
冰醋酸
方法
精密称取供试品约0.1g,置于滴定杯中,加冰醋酸50mL溶解后,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。
- 电位滴定法:脱硫浆液中的钙含量检测
湿法烟气脱硫系统中通常用碳酸钙作为吸收剂,为确定吸收剂的加入量,需要定期测定脱硫浆液中的钙离子含量。
【应用领域】
电力
【样品】
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【检测项目】
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【参考标准】
/
【仪器配置】
仪器:CT-1Plus型电位滴定仪(上海禾工)
电极:Ca-101型钙离子电极(上海禾工)
R-102型Ag/AgCl电极(上海禾工)
【试剂选择】
0.025mol/LEDTA标准溶液
200g/l氢氧化钾标准溶液
【方法简述】
取50ml样品于滴定杯中,加入适量氢氧化钾标准溶液,将PH值调整到12.5以上,使测量电极与参比电极与CT-1Plus型电位滴定仪相连,并将电极浸入到样品溶液中,放入搅拌子一颗,调整合适的搅拌速度,用EDTA标准溶液作为滴定剂进行基操作,同时做空白对照。
- 电位滴定法测玉米脂肪酸值
玉米本身颜色和其中醇溶性酶蛋白等一些因素的影响,玉米试样的提取液加入蒸馏水后,会形成一种黄色的类似于胶体的溶液,传统的手动滴定在指示剂指示终点较难判断,我们采用电位滴定法,精确度较高,对试样颜色无要求。
应用领域
食品
样品
玉米样品(市售玉米根据GB/T 15684-2015标准进行预处理工作)
检测项目
脂肪酸值
参考标准
《GB/T 15684-2015 谷物碾磨制品 脂肪酸值的测定》
仪器配置
仪器:CT-1型电位滴定仪
电极:PH复合电极
试剂选择
氢氧化钾-乙醇标准溶液
方法
移取25ml样品溶液于滴定杯中,加入50ml无CO2水,打开搅拌器,插入复合电极至合适高度,采用氢氧化钾-乙醇标准溶液作为滴定剂,按照仪器指示进行滴定实验,根据滴定剂的消耗体积,计算样品溶液的脂肪酸值。
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- 氯离子含量电位滴定法终点电位一般为多少?
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