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简述农药残留检测前处理步骤及检测方法

5金手指 2017-05-22 17:09:17 469  浏览
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  • 畸1999 2017-05-23 00:00:00
    食品中的农药残留分析是在复杂的基质中对目标化合物进行鉴别和定量。农药残留的一般分析过程为提取- 净化- 检测 。经典的农药残留分析步骤通常是:水溶性溶剂提取- 非水溶性溶剂再分配- 固相吸附柱净化- 气相或液相色谱检测 。其中提取和净化是前处理部分,样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分,还要尽可能除去与目标物同时存在的杂质,避免对色谱柱和检测器等的污染,减少对检测结果的干扰,提高检测的灵敏度和准确性。因此提取、净化是农药残留分析过程中一个十分重要的前处理步骤,其好坏直接影响到分析结果的正确性和可靠性。 经典的提取、净化方法主要有:振荡浸取、组织捣碎、超声波提取、索氏提取、液- 液分配、柱层析、共沸蒸馏等技术。随着科技的进步,样品前处理技术向着省时、省力、廉价、节省溶剂、减少对环境的污染、微型化和自动化方向发展。目前,已报道或已取得广泛应用的前处理新技术包括:固相萃取、膜辅助萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相微萃取、液相微萃取、凝胶渗透色谱、超临界流体萃取、基质固相分散萃取、分子印迹合成受体、超临界水萃取、吹扫蒸馏技术、分散固相萃取等。 农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代,各国科学家就开始研究农药残留的检测方法。常规检测的分析方法有光谱法、酶YZ法和色谱法。

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乳品电子舌味觉检测前处理方法

乳制品涉及到的产品种类较多,如牛奶、酸奶、黄油、奶酪、芝士、奶油、乳饮料等,乳品的电子舌味觉检测不同的样品前处理的方式也是不同的,合适的前处理方式与测试结果的准确性有很大关系。


1、牛奶

可直接用于测定;

<注意> 常规使用的“两步清洗"模式,可能会有残留而影响到回味的CPA值测定,推荐使用“三步清洗"模式。

2、乳酸菌饮料

可直接用于测定;

如果是冰箱冷藏储藏的样品需要提前拿出待温度恢复至室温后上机测试。

3、牛奶咖啡等含牛奶的饮品

可直接用于测定;

如果是冰箱冷藏储藏的样品需要提前拿出待温度恢复至室温后上机测试。

<注意> 常规使用的“两步清洗"模式,如果残留较多影响到回味的CPA值测定,推荐使用“三步清洗"模式。

4、酸奶

液体酸奶

(1)将样品恢复至室温; 

(2)充分搅拌;

(3)搅拌均匀后的溶液作为待测样品溶液;

<注意>推荐使用“三步清洗"模式

凝固型酸奶

(1)将样品恢复至室温;

(2)用玻璃棒充分搅拌至均匀;

(3)准确称取120g凝固型酸奶置于烧杯中;

(4)加入120g纯水(稀释成原重量的2倍); 

(5)使用电动打蛋器搅拌30秒;

(6)再用玻璃棒充分混合均匀后的溶液作为待测样品溶液;

5、黄油

含盐黄油

(1)取样若干(>50g),以奶酪样品为例,保证样品一致;  

(2)混匀,将样品放于食品料理机中,打碎搅拌1min;

(3) 称量,确定样品完全混匀后,准确称取50g样品于料理机中;

(4)加水,按照1:5的比例添加40°的蒸馏水;   

(5) 混匀,在料理机中混匀1min;

(6) 离心,确定样品混合均匀后,放于离心机中离心,3000rpm,离心10min;

(7) 分层取样,离心后静置分层移液管取上清液测试。

无盐黄油

(1)准确称取15g无盐黄油置于烧杯中

(2) 加入85g温度为60℃的纯水

(3)使用电动打蛋器搅拌1分钟

(4)冷却至室温后,进行离心分离10分钟(转速为3000rpm)

(5) 取离心分离后的水层部分,并加入相当于水层部分重量一半的基准液

(使最终稀释后得到的样品溶液中,基准液占比1/3)

(6)充分搅拌均匀后,得到待测样品溶液。

6、芝士

(1)准确称取30g芝士置于食物料理器中;

(2)加入120g温度为40℃的纯水(稀释成原重量的5倍);

(3)使用食物料理器搅拌1分钟;

(4)冷却至室温后(用水冷却后或冷却后),离心分离10分钟(转速为3000rpm);

(5)取离心分离后的水层部分为待测样品溶液。

7、奶油(生奶油、鲜奶油)

(1)准确称取40g奶油置于烧杯中;

(2)加入160g纯水(稀释成原重量的5倍);

(3)使用电动打蛋器搅拌1分钟;

(4)进行离心分离10分钟(转速为3000rpm);

(5) 采取离心分离后的水层部分作为待测样品溶液;

<注意> 含有动物性脂肪的情况下,请使用温度为40℃的纯水进行稀释,并冷却到室温后(用水冷却后)再进行离心分离处理。

8、冰淇淋

(1)待冷冻样品恢复至室温后,准确称取50g置于烧杯中

(2) 加入100g纯水(稀释成原重量的3倍)

(3) 使用磁力搅拌器搅拌10分钟(转速为500~600 rpm),或者使用食物料理器或电动打蛋器搅拌1分钟

(4) 进行离心分离10分钟(转速为3000rpm)

(5)取离心分离后的水层部分作为待测样品溶液。

9、含牛奶产品

牛奶布丁

(1)准确称取60g牛奶布丁置于食物料理器中;

(2)加入180g纯水(稀释成原重量的4倍);

(3)使用食物料理器搅拌1分钟;

(4)所得的溶液作为待测样品溶液;



2023-05-15 13:11:25 69 0
药用玻璃瓶内应力性能检测方法步骤及检测仪器

偏光应力仪,又称偏光应力测试仪、台式应力仪,有定性和定量两种测量模式,偏光应力仪的工作原理主要是基于应力双折射检测。由于玻璃是各向同性体,各方向的折射率相同。如果玻璃中存在应力,各向同性的性质会受到破坏,引起折射率的变化,两个主应力方向的折射率不再相同,会出现双折射现象。

双折射导致材料产生光学相位延迟,其相位延迟值与应力值的关系由下式确定:C为应力光学常数,它是物性常数,仅与玻璃品种有关。只要能测量出相位延迟值,就可以知道材料的内部应力。并且,绝大多数偏光应力仪给出的量值就是相位延迟值。

偏光应力仪常用于制药企业、光学仪器厂、玻璃制品厂、实验室作测量光学玻璃、玻璃制品及其它光学材料的应力值。

内应力值的大小对药用玻璃瓶的质量起着决定性作用,这主要由瓶子在烧制过程中的退火工艺决定。一旦药用玻璃瓶如输液瓶等因内应力的不达标,导致玻璃瓶的机械强度和热稳定性等性能降低,便大大增加了瓶子在运输、高温消毒灭菌、药品灌装以及存放等过程中的破损几率。因此,生产企业做好内应力的检验工作,不仅能有效控制瓶子的质量,还是用于监督和控制退火工艺制度的有效手段。

1、执行标准

GB/T12415《药用玻璃容器内应力检验方法》

2、检测仪器

济南赛成自主研发YLY-H智能偏光应力仪适用于制药企业、玻璃制品厂、实验室做测量光学玻璃、玻璃制品及其它光学材料的应力值,仪器可定性和定量测试玻璃内应力,彩色液晶屏自动读取结果。现已满足和符合多项国家和国际标准:GB/T4545 《玻璃瓶罐内应力检验方法》、GB/T12415《药用玻璃容器内应力检验方法》YBB00162003-2015《内应力测定法》。

3·1、对药用玻璃瓶底部的测试

(1)将灵敏色片取下,将四分之一波片置入视场,调整偏光应力仪零点,使之呈暗视场。

(2)把试样放入视场,从口部观察底部,这时视场中会出现暗十字,如果试样应力小,则这个暗十字便会模糊不清。

(3)旋转检偏镜,使暗十字分离成两个沿相反方向移动的圆弧,随着暗区的外移,在圆弧的凹侧便出现蓝灰色,凸侧便出现褐色。如测定某选定点的应力值,则旋转检偏镜直至该点蓝灰色刚好被褐色取代为止。

(4)绕轴线旋转供试品,找出zui大应力点,旋转检偏镜,直至蓝灰色被褐色取代

(5)记录此时的检偏镜旋转角度,并测量该点的厚度。

3·2、对药用玻璃瓶瓶壁的测试

(1)步骤同上述3·1。

(2)把试样放入视场中,使试样的轴线与偏振平面成45o,这时侧壁上出现亮暗不同的区域。

(3)旋转检偏镜直至侧壁上暗区聚会,刚好完全取代亮区为止。

(4)绕轴线旋转供试品,借以确定zui大应力区。

(5)记录测得zui大应力区的检偏镜放置角度,并用CHY-G 电子壁厚底厚测试仪分别测量两侧壁原的厚度(记录两侧壁壁厚之和)。

济南赛成仪器一直致力于为大部分国家客户提供高性价比的整体解决方案,公司的核心宗旨就是持续创新,打造高精尖检测仪器,满足行业内不同客户的品控需求,期待与行业内的企事业单位增进交流和合作。

赛成仪器,赛出品质,成就未来!



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茶的味觉检测电子舌样品前处理方法

茶的味觉检测电子舌样品前处理方法


电子舌不仅可应用于茶叶本身测试中,如产地、生长环境等对滋味的影响、六大茶类的滋味比较、茶叶加工过程中滋味的变化、生茶与熟茶的比较……还可以用于茶产品的市场调研、产品开发和营销推广等各个方面。茶叶电子舌检测前处理过程很重要,直接影响着茶叶味觉检测的结果。


具体操作方法:

称取茶样于茶杯中,加入沸水150mL,加盖冲泡5min,迅速倒出或用三层纱布过滤得到茶汤,待温度恢复至室温后上机测试。



2023-08-07 12:35:06 125 0
含有牛奶脂肪的样品电子舌检测前处理方法

乳制品是以牛奶、羊奶、驼奶等动物乳为原料的各种食品,主要包括液体乳类、乳粉类、炼乳类、乳脂肪类、干酪类、乳冰淇淋类和其他乳制品类七大类。牛奶中含脂肪、蛋白质、人体所需的20种氨基酸以及较丰富的矿物质,随着各类乳制品成为家庭日常摄入的营养物质, 其质量安全也成为大家关注的问题。


含有牛奶脂肪的样品

电子舌检测前处理方法

奶酪、人造黄油、黄油、奶油、巧克力

乳制品的气味和味道是评价其品质的重要手段。电子舌是近年来研究的热门话题,现如今,已经有很多实验尝试使用电子舌分析乳制品,包括味道、风味、新鲜度、微生物生长监测等评估。为现代乳品企业和相关监管机构提供了新的研究思路和有效手段。

但乳制品通常是高粘度或固态样品,且基质复杂、干扰严重, 易给后续分析结果带来不利影响, 需要快速高效的样品前处理技术。

下面以奶酪样品为例:

1.取样若干(>50g),以奶酪为例,保证样品一致;

2.混匀,将样品放于食品料理机中,打碎搅拌1min;

3.称量,确定样品完全混匀后,准确称取50g样品于料理机中;


4.加水,按照1:5的比例添加40°的蒸馏水;

5.混匀,在料理机中混匀1min;

6.离心,确定样品混合均匀后,放于离心机中离心,3000rpm,离心10min;

7.分层取样,离心后静置分层移液管取上清液测试。



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