谱标科技工程师现场培训LCMSMS三重四级杆液相色谱质谱联用仪、GCMSMS三重四极杆气相色谱质谱联用仪相关安装，调试，维保等技术服务。

1,安捷伦三重四级杆液相色谱质谱联用仪LCMSMS 6764+1290 串联原理：以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。

三重四级杆液相色谱质谱联用仪，液质质对流动相的级别要求比较高，有机试剂都是国外进口的高纯色谱级试剂，水也使用的是屈臣氏的去离子水，而且需每天更换以防止长菌等造成质谱污染。质谱放置一段时间后需进行调谐, .以保证各项性能参数均处于zui佳状态，获得高品质、准确的质谱图,.确保检测结果的可靠性。调谐液需在保质期内使用，保质期为一年。根据需要清洗离子源，更换泵油，更换电子倍增器等，所以，液质在提供可靠监测数据的同时，耗费成本比较高，维护难度也高。

2，三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8030可以作为单四极杆GCMS使用。已有的单四极杆GCMS方法中的仪器参数可以直接调用作为MRM时的仪器参数。GCMS和并用GCMSMS软件使用相同的操作平台，用户可以轻松掌握。

我们的仪器交付流程：
严选货源：九成新机，拒绝严重损毁或故障的设备，优选欧美、日本保养得当，性能稳定的设备
清洗整理：拆机清理擦拭，保持仪器内外清洁
性能确认：按照规定参数性能达标,确认设备可靠
应用匹配：高准确率和匹配率实现对目标应用的匹配
验收交付：免费上门安装培训，直到客户满意并验收
回访跟进：主动持续回访跟进，了解仪器的使用情况，完善服务

谱标科技拥有专业技术服务团队，提供专业的技术服务，是进口高端二手仪器值得信赖的供应商。

气相色谱质谱联用，液相色谱质谱联用分别对送检样品有什么要求？可以是细胞发酵液吗？

近年来，气相色谱一质谱联用技术得到较快发展，已广泛应用于各领域，成为分析复杂混合物Z为有效的手段之一。在使用仪器的过程中，经常会出现各种各样的故障，影响分析测试工作的正常进行，因此，如何迅速、准确地判断故障原因，及时地予以排除，是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。笔者结合多年的使用操作、维修维护经验和体会，对气相色谱一质谱联用仪常见的故障现象、产生故障的可能原因及故障排除方法进行了总结和归纳，供仪器操作人员参考。


与质谱仪调谐相关的故障现象
产生故障的可能原因
及排除方法

故障现象：
调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后
产生故障的可能原因及排除方法：
a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。

故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压
产生故障的可能原因及排除方法：
a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；
b. 质谱仪调谐未达到Z佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。

故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显
产生故障的可能原因及排除方法：
离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。

故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰
产生故障的可能原因及排除方法：
a.质谱仪调谐未达到Z佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。

故障现象：调谐时，无参考峰出现
产生故障的可能原因及排除方法：
a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；
b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；
c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。

故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；
c.质谱仪调谐未达到Z佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。

故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；
b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；
c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；
d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。

故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；
b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。

故障现象：调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示
产生故障的可能原因及排除方法：
预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。

与校准和灵敏度相关的故障现象
产生故障的可能原因
及排除方法
故障现象：质谱仪的质量标尺无法校准
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 质谱仪调谐未达到Z佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
b. 离子源温度过高或过低，排除方法是将离子源温度设在180~220℃；
c. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置；
d. 发射电子的能量不合适，排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。

故障现象：灵敏度低
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 质谱仪调谐未达到Z佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
b.质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；
c.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
d.离子源温度过高或过低，导致样品分解或吸附在离子源内，排除方法是调节离子源温度；
e.柱子伸人离子源内的深度不合适，排除方法是调整柱子进人离子源的深度；
f.分流进样器和阀有故障，排除方法是检查进样器和阀；
g.柱效降低，排除方法是更换柱子；
h.进样器被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管
i.检测器电压太低，排除方法是检测器电压应为350~450V
j.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。

故障现象：质量色潜图中无噪音（呈一条平直的线）
产生故障的可能原因及排除方法：
检测器电压太低，排除方法是提高检测器电压。

故障现象：噪音过多
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
b. 供电系统产生杂峰，排除方法是安装电源净化装置。

与色谱图和质谱图相关的故障现象
产生故障的原因
及排除方法
故障现象：出现平失峰
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 柱子中的样品过载，排除方法是分流进样或稀释样品；
b. 检测器过载，排除方法是降低检测器电压。

故障现象：保留时间不稳定
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 毛细管柱的固定相发生降解，排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子；
b. 进样器漏气，排除方法是改善进样器密封状况；
c. 载气管路泄漏，排除方法是检漏并紧固。

故障现象：高沸点化合物灵敏度低、峰形差
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 离子源温度太低、导致样品被吸附，排除方法是提高离子源温度；
b. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致；
c. 气相色谱升温程序的终温太低，排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。

故障现象：峰拖尾
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度；
b. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色谱接口的温度；
c. 载气流速太小，排除方法是提高载气流速；
d. 衬管、柱子被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min，老化柱子。

故障现象：出现歪斜峰或变型峰
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 扫描速度太低，致使每个色谱峰的扫描次数不够，排除方法是提高扫描速度，尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次；
b. 色谱峰太窄，排除方法是改变色谱条件；
c. 质普仪调谐未达到Z佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；

故障现象：同位素比例不正确
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 质谱仪的质址标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；
b. 质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确，排除方法是重新调谐质谱仪；
c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。

故障现象：分广离广峰太弱
产生故障的可能原因及排除方法：
a.离于源的温度、电流过高（超过裂解温度和电离电流），排除方法是调整离子源温度、电流；
b. 化学电离气压过高或过低（对于化学电离源），排除方法是调整化学电离气压。

故障现象：质谱图中同位素峰丢失
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；
b. 质谱仪调谐未达到Z佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
c. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
d. 检侧器电压太低，排除方法是提高检侧器电压；
e．检侧器故障，排除方法是检查检侧器的灵敏度。

故障现象：质谱的重现性不好
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
b. 离子源加热器不稳定，排除方法是更换离子源加热器；
c.灯丝损坏，排除方法是更换灯丝；
d. 质谱仪调谐未达到Z佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
e．质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；
f. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。

故障现象：总离子流色谱图中出现大的干扰峰
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置；
b. 载气质量有问题，排除方法是更换载气；
c. 样品被污染，排除方法是改进样品前处理方法。

故障现象：总离子流色谱图逐渐升高
产生故障的可能原因及排除方法：
a.柱子的固定相流失（特征峰为m/z 207、281），排除方法是老化或更换柱子；
b.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。

故障现象：总离子流色谱图缓慢下降
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 吹扫阀被关闭，排除方法是打开吹扫阀；
b. 吹扫流速太低，排除方法是提高吹扫流速。

故障现象：色谱峰过宽
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度；
b.柱子中的样品过载，排除方法是分流进样；

c.气相色谱升温太慢，排除方法是改变气相色谱的升温程序。

坛墨质检科技股份有限公司与旗下坛墨质检-标准物质ZX（www.gbw-china.com）

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气相色谱质谱联用仪跑出的质谱图该怎样分析呢？

自9月1日起，新标准《NY/T 3424-2019 水溶肥料 无机砷和有机砷含量的测定》将要正式实施。新标准指出可以应用液相色谱原子荧光联用仪测定水溶肥料中无机砷以及有机砷含量的含量。对于液相色谱原子荧光联用仪大家应该并不陌生，自2016年新的食品标准开始，到2018年在《土壤污染FZ先进技术装备目录》中，将液相色谱原子荧光联用仪作为检测土壤中砷（形态）、锑等重金属元素的先进仪器纳入记录都看出液相色谱原子荧光联用仪在形态分析方面的应用越来越广。那么我们对液相色谱原子荧光联用仪了解有多少？作为原子荧光行业的领跑者，北京金索坤公司和您一起来了解液相色谱原子荧光联用仪。

液相色谱原子荧光联用仪组成

液相色谱原子荧光联用仪（LC-AFS）也叫做原子荧光形态分析仪。现在科学已经证实元素的毒性与形态有着直接的联系，所以仪器联用技术开始在元素形态分析崭露头角。目前主要的联用方式有液相色谱(LC)、气相色谱(GC)、离子色谱(IC)等分离设备和原子荧光(AFS)、原子吸收(AAS)、ICP-MS等元素检测仪器联用。其中原子荧光光谱仪与液相色谱仪联用技术是Z近几年发展较快的联用技术，液相色谱原子荧光联用仪也就成为检测行业中新兴的热门仪器之一。检测时，样品通过液相色谱部分将不同形态的元素进行分离，在紫外消解单元中将有机部分消解为无机物，用原子荧光光谱仪检测各部分的含量，然后在工作站中处理检测得到的数据绘制成谱图。目前，液相色谱原子荧光联用仪已经广泛应用在食品检测以及水、土壤样品检测以及肥料检测之中。

新型无缝对接液相色谱原子荧光联用仪

作为原子荧光技术的发源地，北京金索坤公司早在十余年前开始对液相色谱与原子荧光联用技术的研究，并研发生产出SK-乐析-LC、SK-盛析-LC、SK-博析-LC等一系列新型液相色谱原子荧光联用仪产品。新型液相色谱原子荧光联用仪以其特有的连续流动进样方式可以配合任何型号的液相色谱对接进行砷、汞等元素的形态分析。相比使用传统进样方式（样品、载流交替进样）的原子荧光产品，连续流动进样方式使得原子荧光无需转化进样方式即可与液相色谱进行无缝对接，减少中间的转化环节，不但精简了结构，提高检测效率，还有效地减少记忆效应，提高仪器的稳定性。目前已经与安捷伦、岛津、PE等品牌液相成功对接应用各种样品形态分析。

得益于新型液相色谱原子荧光联用技术的发展，使得砷、汞等重金属元素的形态分析变得GX且准确，相信随着液相色谱原子荧光联用技术日趋成熟，液相色谱原子荧光联用仪的应用范围还会继续扩大。北京金索坤技术开发有限公司将会再接再厉，为原子荧光技术的发展探索乾坤，为液相色谱原子荧光联用技术的发展贡献力量。

北京金索坤SK-乐析-LC液相色谱原子荧光联用仪

 9月1日起，新标准《NY/T 3424-2019 水溶肥料 无机砷和有机砷含量的测定》正式实施。新标准指出可以应用液相色谱原子荧光联用仪测定水溶肥料中无机砷以及有机砷含量的含量。对于液相色谱原子荧光联用仪大家应该并不陌生，自2016年新的食品标准开始，到2018年在《土壤污染FZ先进技术装备目录》中，将液相色谱原子荧光联用仪作为检测土壤中砷（形态）、锑等重金属元素的先进仪器纳入记录都看出液相色谱原子荧光联用仪在形态分析方面的应用越来越广。那么我们对液相色谱原子荧光联用仪了解有多少？作为原子荧光行业的领跑者，北京金索坤公司和您一起来了解液相色谱原子荧光联用仪。

液相色谱原子荧光联用仪组成

液相色谱原子荧光联用仪（LC-AFS）也叫做原子荧光形态分析仪。现在科学已经证实元素的毒性与形态有着直接的联系，所以仪器联用技术开始在元素形态分析崭露头角。目前主要的联用方式有液相色谱(LC)、气相色谱(GC)、离子色谱(IC)等分离设备和原子荧光(AFS)、原子吸收(AAS)、ICP-MS等元素检测仪器联用。其中原子荧光光谱仪与液相色谱仪联用技术是Z近几年发展较快的联用技术，液相色谱原子荧光联用仪也就成为检测行业中新兴的热门仪器之一。检测时，样品通过液相色谱部分将不同形态的元素进行分离，在紫外消解单元中将有机部分消解为无机物，用原子荧光光谱仪检测各部分的含量，Z 后在工作站中处理检测得到的数据绘制成谱图。目前，液相色谱原子荧光联用仪已经广泛应用在食品检测以及水、土壤样品检测以及肥料检测之中。

新型无缝对接液相色谱原子荧光联用仪

作为原子荧光技术的发源地，北京金索坤公司早在十余年前开始对液相色谱与原子荧光联用技术的研究，并研发生产出SK-乐析-LC、SK-盛析-LC、SK-博析-LC等一系列新型液相色谱原子荧光联用仪产品。新型液相色谱原子荧光联用仪以其特有的连续流动进样方式可以配合任何型号的液相色谱对接进行砷、汞等元素的形态分析。相比使用传统进样方式（样品、载流交替进样）的原子荧光产品，连续流动进样方式使得原子荧光无需转化进样方式即可与液相色谱进行无缝对接，减少中间的转化环节，不但精简了结构，提高检测效率，还有效地减少记忆效应，提高仪器的稳定性。目前已经与安捷伦、岛津、PE等品牌液相成功对接应用各种样品形态分析。

得益于新型液相色谱原子荧光联用技术的发展，使得砷、汞等重金属元素的形态分析变得GX且准确，相信随着液相色谱原子荧光联用技术日趋成熟，液相色谱原子荧光联用仪的应用范围还会继续扩大。北京金索坤技术开发有限公司将会再接再厉，为原子荧光技术的发展探索乾坤，为液相色谱原子荧光联用技术的发展贡献力量。

金索坤SK-乐析-LC 液相色谱原子荧光联用仪

（来源：北京金索坤技术开发有限公司）