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液相色谱的保留时间总是不稳定,该怎么解决?

小ze填阮k8 2018-04-03 09:55:58 523  浏览
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全部评论(1条)

  • Snoworlove 2018-04-04 00:00:00
    ⑴温度控制不好,向前或向后单向漂移,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定。 ⑵流动相组成发生变化,向前或向后单向漂移,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等。 ⑶流动相未平衡好(如缓冲溶液或离子对试剂,尤其是低浓度的盐溶液),向前或向后单向漂移,需对柱子进行更长时间的平衡。 ⑷泵或者管路中有气泡,前后漂移,可通过排气等将气泡赶出。 ⑸泵单向阀中的宝石球磨损,造成流动相倒流,压力不稳定,保留时间前后漂移。解决办法是更换部件。 ⑹泵比例阀控制失灵,不同流路流动相比例不断变化,保留时间前后漂移。解决方法是更换部件。 ⑺泵活塞杆密封垫老化,流动相渗漏。解决办法是换密封垫。 ⑻在线混合器混合能力变差,不接梯度测试混合能力,并同手工配置流动相比较。 ⑼系统管路有堵塞,引起压力不稳,导致保留时间漂移。 ⑽吸滤头堵塞,流动相抽取受阻。清洗或更换吸滤头。 ⑾色谱柱样品超载,解决办法是减少进样量。 ⑿色谱柱键合的固定相流失,注意流动相pH值在容许范围。 ⒀硅胶填料的位点被活化,使用可修饰流动相,加三乙胺或使用碱灭活柱等。

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