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甲醛能用气相色谱TCD检测器来分析吗

zxcqqa7 2017-01-22 06:07:40 319  浏览
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全部评论(1条)

  • 13221639097t 2017-01-23 00:00:00
    热导检测器(TCD)是通用型检测器,可以用来检测甲醛。另外,FID也是常用的通用型检测器,也可以检测甲醛

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作业中的题目,麻烦高手帮忙回答一下下~~谢谢O(∩_∩)O~... 作业中的题目,麻烦高手帮忙回答一下下~~谢谢O(∩_∩)O~ 展开
2010-07-31 04:18:40 398 5
下列气相色谱检测器是质量型检测器的是( )
A热导检测器B紫外检测器C电子捕获检测器D蒸发光检测器标
2010-05-29 07:58:30 573 5
气相色谱常用检测器——Chemtron气体发生器

色谱检测器是能检测色谱柱流出组分及这些组分量的变化的器件,其功能是将经色谱分离的组分的物质信号转化为易于测量的电信号。
优良的检测器应具有如下性能指标:灵敏度高、检出限低、死体积小、响应迅速、线性范围宽、稳定性好

色谱中常用的检测器排序如下:
1、FID和TCD检测器是稳居前两位,常用检测器
2、ECD和FPD基本上稳居3、4位
3、NPD和PID为第5、6位
其他检测器有MSD、FTIR、HID及AED等
下面就常用检测器做简单介绍:

FID检测器
FID的全称是火焰离子化检测器,因为一般都用的是氢气,所以一般叫氢火焰检测器。它的原理很简单,氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,在火焰那里会生成比基流高几个数量级的离子,在极化电压的作用下,喷嘴和收集极之间的电流会增大,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。产生的离子流与进入火焰的有机物含量成正比,利用此原理可进行有机物的定量分析。一般的有机化合物在FID上都有响应,一般分子量越大,灵敏度越高。FID是GC最基本的检测器。

ECD检测器
ECD检测器全称电子捕获检测器,是一种灵敏度高,选择性强的检测器。它有一个放射源,会不间断地发射电子,这个电子流在通常的时间尺度下,可认为是恒定的,我们称为基流。利用镍源发生α射线轰击物质组分,使物质离子逃逸再被检测。当含有强电负性元素如卤素、O还有N等元素的化合物经过检测器时,他们会捕获并带走一部分电子而使基流下降,检测并记录基流信号的变化就可以得到谱图。是分析痕量电负性化合物有效的检测器,也是放射性离子化检测器中应用广范的一种,被广泛用于生物、医药、环保、金属鳌合物及气象追踪等领域。因此,ECD是一个选择性的检测器,仅对含强电负性元素的化合物有高响应,它的灵敏度很高,比FID要高出2-3个数量级。   

TCD检测器                        
TCD是根据组分和载气有不同的导热系数研制而成的。组分通过热导池且浓度有变化时,就会从热敏元件上带走不同热量,从而引起热敏元件阻值变化,此变化可用电桥来测量。几乎所有物质的电阻率都随其本身温度的变化而变化,这一蜗箜现象称谓热电阻效应。热导池检测器就是基于气体热传导和热电阻效应的一种检测装置,它检测气体浓度的过程是通过热电阻(钨铼丝元件)与被测气体之间热交换和热平衡来实现的。热导池在结构上就是将电阻率较大的钨铼丝元件置于一个有气体可进出流过的金属块体的气室中,一般多用四个元件,在电路上组成典型的惠斯顿电桥电路。当被测气体组份被载气带入气室时,就发生了一系列的变化:气室中气体组成变化气体导热率变化热电阻温度变化,热电阻阻值变化,电桥平衡被破坏就输出象应的电讯号,这个讯号与被测气体浓度成一定的线性函数关系。 

NPD检测器
NPD为氮磷检测器。由于NPD 对含N、P 的有机物的检测肯有灵敏度高,选择性强,线性范围宽的优点,它已成为目前测定含N 有机物理想的气相色谱检测器;对含P 的有机物,其灵敏度也高于FPD,而且结构简单,使用方便;所以广泛用于环境、临床、食品、药物、香料、刑事法医等分析领域,成为常用的气相色谱检测器,目前几乎所以的商品色谱仪都装备这种检测器。

FPD检测器
FPD为火焰光度检测器。是分析S、P 化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测器。广泛用于环境、食品中S、P 农药残留物的检测。当含S、P 的化合物进入检测器,在富氢焰(H2 与O2 体积比)中燃烧时,从基态到激发态发出特征光谱,分别发射出(350-480)nm 和(480-600)nm 的一系列特征波长光,其中394nm 和526nm 分别为含S 和含P化合物的特征波长。其特征光透过特征光单色滤光片直接投射在光电倍增管上,通过光电倍增管将光信号转换成电信号,经微电流放大器放大传输给色谱工作站的数据采集卡,数据采集卡将其模拟信号转换成数字信号,便可得到相应的谱峰。以前一直将FPD 作为S 和P 化合物的专用检测器,后由于氮磷检测对P 的灵敏度高于FPD,而且更可靠,因此FPD现今多只作为S 化合物的专用检测器。
zui低检出限:1×10-11gS/sec 1×10-12g P/sec,我们国家制定的《气相色谱检定规程》中注明:FPD检测限测定所用的标准物质为:甲基对硫磷!
 
气相色谱仪器获得高灵敏,高质量的分析结果,除了对仪器自身的严格要求之外,对气源同样有着严格的要求。Chemtron 气体发生器源于瑞士精工产品设计,产品系列有:氢气发生器,氮气发生器,零级空气发生器。Chemtron提供全方位气源供应,是色谱仪器的搭档
 
氢气发生器既有用于气相色谱FID 检测器作为燃烧气,也有做载气的高纯氢气;

氢气发生器,用于气相色谱燃烧气

超纯氢气发生器,用于气相色谱载气

氮气发生器,从高纯小流量,到用于质谱的大流量,高压力的基站式氮气发生器平台;



氮气发生器用于气相色谱载气


大流量氮气发生器用于LC/MS


零级空气,对空气中的有机类物质,氮氧化合物有着超高的去除效率,满足各种分析应用级空气。



零级/超零级空气发生器用于气相色谱燃烧气


Chemtron气体发生器为您的色谱分析提供有力的气源保障,为准确可靠的结果保驾护航。


2020-09-09 15:07:57 621 0
气相色谱各类检测器,FIDZ“受宠”!

 


气相色谱各类检测器原理

检测器是气相色谱仪的重要部件,其作用是将色谱柱分离后各组分在在载气中浓度或量的变化转换成易于测量的电信号,然后记录并显示出来。让我们再详细的回顾一下各类(热门+冷门)检测器吧~


一、离子化检测器

 

基于离子化原理的气相色谱检测器灵敏度非常高。因为一般所用载气在通常温度下是极好的绝缘体,自己不导电,非常少的带电离子造成的电导的增加就能被观察得到。用各种方法使待测组分离子化是这类检测器行使功能的基础,由这些离子形成离子流产生电信号,再经放大器放大,然后由记录器记录电压随时间的变化,从而得出色谱流出曲线。


1、氢火焰离子检测器(FID)


此种检测器的离子是通过有机化合物在氢气-空气的扩散火焰中燃烧产生的。其特点是只对含碳有机物有明显的响应,而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质,则讯号较低或无信号,如一些氮的氧化物(NO、N2O等)、一些无机气体(SO2、NH3等)、CO2、CS2和H2O等,甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。


在FID中产生具体离子的机理是复杂的,一般认为有两个步骤是重要的:首先是缺氧条件下的自由基的形成;然后是激发的原子或分子态的氧所导致的有机物自由基的离子化。


2、热离子化检测器(TID)

又称氮磷检测器(NPD)。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐(如硅酸钠或硅酸铷)的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集气之间,当试样蒸汽和氢气流经碱金属盐表面时,含N、P的化合物便会从被氢气还原的碱金属蒸汽上获得电子而离子化;失去电子的碱金属则形成盐再沉积到陶瓷珠表面上。


这个碱金属陶珠是作为电子转移反应的催化剂来起作用的。由于其对N、P的化合物有较高的响应,已广泛应用于农药、食品、香料及临床医学等多个领域。


3、光离子化检测器(PID)

这是一种非破坏性的检测器,通过光子的激发使载气中的样品分子电离而产生信号。10.2eV的光源使用得Z广,它能使大多数分子电离。例外的情况有气体、低于5个碳数的烃类、甲醇、乙腈和各种氯代甲烷。


4、电子捕获检测器(ECD)

它是利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子,在所施电场的影响下,电子向正极移动,形成了一定的离子流,称为基流。


当载气带着微量的电负性组分(含卤素、硫、磷、氰基等的化合物)进入时,这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降,从而产生检测信号;生成的负离子与载气正离子复合成中性化合物。


此种检测器被广泛应用于测定杀虫剂、除草剂、环境中的工业化学品、生物液体中的药品和其他具有生物活性的化合物及上层大气中挥发性有机物的变化。


 

二、整体性质检测器

 


Z重要的整体性检测器(bulk physical property detectors),也是Z早为气相色谱发展起来的常规检测器,是热导检测器(TCD),又叫热丝检测器(HWD),是一种非破坏性的浓度型检测器。


其原理是利用被检组分与载气的热导率不同来检测组分的浓度变化。由于它结构简单,性能稳定,对无机和有机物都有响应,通用性好,而且线性范围宽,因此应用Z广。


 

三、光学检测器

 

光学检测器(optical detectors)是利用火焰作为原子发射源,以进行元素的分光光度测定的技术。


1火焰光度检测器(FPD)

火焰光度检测器利用氢扩散火焰,首先通过燃烧分解从色谱柱中流出的含P和S的化合物分子,使之称为碎片,然后把这些碎片激发到高能级,这些激发态的分子随后回到基态,发射出特征的带状光谱。这些发射光通过通带ZX在392nm(对于硫)或526nm(对于磷)处的滤光片,用光电倍增管测定其强度。


2热能分析器(Thermal Energy Analyser, TEA)

TEA是测定亚硝胺用的选择性检测器。其测定原理是利用275~300下催化裂解反应把亚硝酰基断裂下来,再通过一个冷阱以冷凝干扰的有机挥发物,然后进入一个真空室,臭氧同时也不断流入其中。

亚硝酰自由基与臭氧反应,生成激发电子能态的二氧化氮,后者在回到基态时发射出近红外线(600nm)。


 

四、电化学检测器

 

电化学检测器(electrochemical detectors)的一般方法是通过把气体样品分解为低分子量的电化学活性碎片,再把它们溶于相应的支持溶液测定其电导变化而工作的。这样的检测器包括豪尔电导检测器和微库伦检测器。



原文地址:http://www.easylabplus.com/index-news-describe-html-923.html


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