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- Ye_Pum 2016-01-16 00:00:00
- 高等无机化学测定纳米材料粒径大小的主要方法： 1、XRD线宽法：一般可通过XRD图谱，利用Scherrer公式进行纳米颗粒尺寸的计算。XRD线宽法测量得到的是颗粒度而不是晶粒度。该方法是测定微细颗粒尺寸的Z好方法。测量的颗粒尺寸范围为≤100nm。 2、激光粒度分析法：测量精度高，测量速度快，重复性好，可测粒径范围广以及可进行非接触测量等。激光粒度分析有衍射式和散射式两种。衍射式对于粒径在5μm以上的样品分析较准确，而散射式则对粒径在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析准确。利用激光粒度分析法进行粒度分析时必须对被分析体系的粒度范围预先有所了解，否则分析结果会不准确。该方法是建立在颗粒为球形、单分散条件上的，而实际被测颗粒多为不规则形状并呈多分散性。因此颗粒的形状和粒径分布特性对Z终粒度分析结果影响较大，颗粒形状越不规则，粒径分布越宽，分析结果的误差就越大。 3、沉降粒度分析法是通过颗粒在液体中的沉降速度来测量粒度分布的方法。主要有重力沉降式和离心沉降式两种光透沉降粒度分析方式，适合纳米颗粒度分析的方法主要是离心式分析法。该方法具有操作方便、价格低、运行成本低、样品用量少、测试范围宽（一般可达0，1-200μm）、对环境要求不高等特点；但该方法也存在着检测速度慢、重复性差、对非球形粒子误差大、不适于混合物料等缺点。 4、电超声粒度分析法：该方法测量的粒度范围为5nm-100μm。电超声粒度分析法在分析中需要粒子和液体的密度、液体的黏度、粒子的质量分数及热膨胀系数等参数。该方法的优点是可测高浓度分散体系和乳液的颗粒尺寸，不需要稀释，避免了激光粒度分析法不能分析高浓度分散体系粒度的缺陷，且分析精度高，分析范围更宽。 5、对于特定材料的纳米粉，无论是氧化物、氮化物还是金属粉末，没有规定用特殊的方法来测量其颗粒尺寸。主要根据材料的颗粒性质来决定采用的分析方法，通常均采用TEM观察法；若材料是由微细的晶粒组成，则常采用XRD线宽法来测定其晶粒粒径的大小。若采用这两种方法不能得到满意的结果，那么，可根据估测的粒径范围来选用本文第三部分介绍的方法。这些方法得到的粒径结果不仅准确，而且还能得到颗粒的形状，但这些方法成本高，应根据需要来选用。
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