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自从2016年5月28日，国务院印发《土壤污染FZ行动计划》起到现在已经将近四个月了，为了神州大地的一片净土，各地方政府机构纷纷出台相关文件，用行动相应国务院政策。近日，辽宁省出台了《辽宁省土壤污染FZ工作方案》。在方案中辽宁省指出将进一步强化涉重金属ZD工业行业清洁生产技术的研发能力，不断开发先进适用的工艺和技术;强化工业废物如电子废物、废轮胎、废塑料等加工工艺的研发。

我国的土壤中重金属污染情况不容乐观，先是广东、湖南等地出现的“镉大米”事件，进而又出现常州的“毒土地”事件，以及各地爆发的“毒操场”事件。这些事件的背后指出我国的土壤修复标准还有待进一步完善。

对于土壤中的重金属检测可以按照《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》（hj 680-2013）来执行。根据行标我们可以看出汞、砷、硒、铋、锑这些重金属元素可以使用原子荧光光光度计检测。原子荧光光度计是拥有我国自主知识产权的分析仪器。北京金索坤公司作为我国氢化法原子荧光技术的发源地以及发源地，专业研究原子荧光技术三十多年，在土壤检测方面积累了大量的经验。今天，就以土壤中砷元素的检测为例，结合hj 680-2013，使用金索坤产品SK-2003AZ，和大家做一次土壤中砷元素的检测。

1 方法原理

样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢气体。在氩氢火焰中形成基态原子，在砷灯发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。

2 试剂和材料

1）As2O3

2）氢氧化钾溶液：5g/L。

3）硼氢化钾溶液: 称取5.0g硼氢化钾，溶于5g/L的氢氧化钾溶液中，并稀释至1000ml，混匀，现用现配。

4）5%硫脲+5%抗坏血酸溶液

5）硫酸H2SO4(v/v)

6）盐酸HCL(v/v)

7）称取1.3200gAs2O3溶解于250ml20%KOH(w/v)溶液中用20% H2SO4(v/v)稀释至1000ml，摇匀此溶液，As浓度为1000g/ml。

8）氩气：纯度应大于99.99%。

3 仪器和设备

1）具有温度控制和程序升温功能的微波消解仪，温度精度可达±2.5℃

2）金索坤SK-2003AZ双道原子荧光光度计，以及砷元素灯。

3）恒温水浴装置

4）分析天平

5）实验室常用设备

4 分析步骤

1）仪器工作参数见表1。

表1 仪器工作参数表

待测

元素

负高压

（v）

灯电流

（ma）

泵速

（转/min）

载气

（ml/min）

辅气

（ml/min）

As

-270~-280

80

100

800

600

2）标准系列溶液的配制

吸取1.00ml浓度为1000g/ml的标准储备液的移入1000ml容量瓶中，用5% HCL(v/v)稀释至1000ml，摇匀，此溶液As浓度为1.00g/ml。用此溶液配制下表的标准系列：

标准号

加入1.00&g/ml 标准体积(ml)

加入HCL体积 （ml）

加入混合液

体积(ml)

Z终体积(ml)

标准浓度g/ml

1

0.00

5.00

20

100

0.00

2

1.00

5.00

20

100

0.01

3

2.00

5.00

20

100

0.02

4

5.00

5.00

20

100

0.05

5

10.00

5.00

20

100

0.10

注:混合液为5%硫脲+5%抗坏血酸溶液

3）样品的处理和测定

按照 hj/t166 和gb17378.3的相关规定进行土壤样品的采集和沉积并在实验室中进行风干、破碎、过筛、保存。取0.5g经微波消解获得样品加入5ml5%hcl，10ml混合液（5%硫脲+5%抗坏血酸），加水定容置于100ml容量瓶中。

5 计算结果

砷的质量分数w按式公式1计算：

(1)

式中：

仪器读数，单位为毫克每升（mg/l）；

试样的质量，单位为克（g）；

值得注意的是，土壤检测是一项工作量很大的工作。根据一位在土壤检测实验室工作的朋友说她们一个工作组一年要完成两万份样品的检测，而她们的小组只有3个人。由于时间紧，任务重，相关仪器的检测效率就成立重要指标之一了。北京金索坤作为氢化法原子荧光技术的发源地，专业研发原子荧光光度计三十余年，其新一代原子荧光光度计采用了具有金索坤ZL技术的连续流动进样技术，替代传统的样品、空白交替进入的传统进样方式，将测试时间缩短至3次数据30秒，效率是传统进样方式的三倍。 某普查大队用户应用2台金索坤sk系列原子荧光光度计每天测试化探样品1700余件。真正的提高了检测效率，切实减轻了检测人员的工作压力。

安全土壤直接威胁到我们的食品安全问题，马虎不得，金索坤公司作为原子荧光光度计的生产厂家，会再接再厉，用更好地仪器来助力我国环保事业。

金索坤sk-2003az原子荧光光度计

更多信息请关注金索坤微信

网上甲醇检测仪有用吗?

简介

       Sievers^® M9总有机碳（TOC）分析仪和Data Pro2软件于2014年4月面世，取代了Sievers 900 TOC分析仪和随附的DataPro900软件。M9分析仪和Data Pro2软件的各项性能都有大幅提高，数据管理和安全性能也得到加强，完全满足行业对数据可靠性的要求。

Sievers 900和ALCOA+

       Sievers 900和随附的DataPro900软件满足21 CFR Part 11合规要求，也符合EMA规定的ALCOA+数据可靠性原则。FDA（美国药监局）、MHRA（英国药监局）、PIC/S（国际药品监查合作计划）等机构经常引用ALCOA+数据可靠性原则。

       虽然900分析仪和DataPro900软件完全满足1997年3月发布的21 CFR Part 11合规要求，但如今的监管环境有了变化。FDA等监管机构于2016年开始发布新的指导文件，对数据可靠性原则作出新解释。

新的指导文件包括：

       Data Integrity and Compliance With CGMP,Guidance for Industry（CGMP数据可靠性和合规性，行业指南），FDA，2018年12月

       Good Practices for Data Management and Integrity in Regulated GMP/GDP Environments（在监管的GMP/GDP环境中实施数据管理和可靠性的良好规范），PIC/S，2016年8月

       Questions and Answers:Good Manufacturing Practice:Data Integrity（问题解答：良好生产规范：数据可靠性），EMA，2016年8月

       GxP数据可靠性定义和行业指南（GxP Data Integrity Definitions and Guidance for Industry），MHRA，2016年7月

上述文件可能被您的生产部门用作合规指南，或对您的内部运营有所影响。

Sievers M9分析仪满足数据可靠性的新要求

       新的指导文件提出了新的要求和预期，而这些要求和预期是在Sievers 900分析仪和DataPro 900软件停产两年之后提出来的。我们无法更新停产的分析仪和软件来支持新规则，但Sievers M9分析仪和DataPro 2软件能够充分满足当前市场和监管机构的预期要求。

       以下表格列出了已停产的Sievers 900/DataPro 900和当前的M9/DataPro2之间的主要差别。此表并非全面性的分析，只是概述了M9如何在数据的管理、安全、可靠性方面为用户提供更好的合规解决方案。请参考表中的工作原理，在制定您的合规策略时，用M9来实施更严格的数据可靠性标准。

比较Sievers M9和900的数据可靠性工作原理

结论

       随着数据可靠性的规则和概念不断发展和演变，Sievers不断推陈出新，使产品能够满足甚至超过当前的合规要求。

       如果您想了解M9 TOC分析仪和DataPro2软件如何能够帮助您满足新的数据可靠性合规要求，可以在本展台留言或者致电咨询。

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