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- w270742750 2008-09-11 00:00:00
- 生物催化技术是以微生物或酶为催化剂进行物质转化，大规模生产人类所需的化学品、医药、能源和材料等，是解决人类目前面临的资源、能源及环境危机的有效手段。它为医药生物技术提供下游支撑，为农业生物技术提供后加工手段。 其核心是生物催化。生物催化剂与普通化学催化剂（通常为强酸和强碱等）相比，具有以下特点：催化效率高，如每千克天冬氨酸转氨酶可以催化生产本身重量10万倍的天冬氨酸；专一性强，酶只选择催化某种反应并获得特定的产物，其位点专一性、化学专一性和立体专一性强；原子经济性好，如生物催化法可以完成甾醇化合物的C-11位羟基化反应，而化学催化法则几乎无法完成；环境友好，因为生物催化剂——酶与微生物的本质是蛋白质，在使用后可方便地被消除。另外，其反应条件温和，一般在常温常压下进行，能耗和水耗也低。因此可以断言，生物催化技术是绿色化学与绿色化工发展的重要趋势之一。
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- 你大爷_你大爷 2008-09-10 00:00:00
- 二、生物催化技术的现状 1、Staathof报道中提到目前有134种工业级生物转化，其中水解酶（44%）和氧化还原酶（30%）在工业生物催化应用中占主导地位。 2、由A.Liese，K.Seelbach，C.Wandrey主编的工业生物转化（Industrial Biotransformations，ISBN：3-527-31001-0）详细介绍了工业应用中的酶、酶的来源、酶生产企业和相关反应的底物和产物种类和数量。 3、生物催化的平均效率为：产物浓度：100g/l，得率：70%。
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- 连续流技术遇到酶催化技术会发生什么有趣的反应呢？
连续流技术
工艺开发及应用
- 分享与解析
一、背景介绍
柯提斯重排反应
在化学品实际生产中，柯提斯重排反应（英文Curtius rearrangement）是常见制备伯胺的方法，但因为反应涉及到叠氮化合物的参与并产生氮气是一类典型“危险反应”。加强反应的过程控制对此类反应的安全进行至关重要。
连续流微反应器可以显著提高有效传质和传热，还可以限制有害中间体的数量，减轻安全隐患。
● 近期辉瑞公司在对新型ACCYZ剂的研究中成功应用连续Curtius重排反应合成啶内酰胺部分（6，Scheme 1）。
● 勃林格殷格翰公司的研究人员在生产目标化合物7（Scheme 1）的Curtius重排反应过程中，通过连续流降低了批次中苄醇含量并且连用在线IR监测，实现了0.75 kg / h的产量（约80％的收率）。
Schme 1基于流动的Curtius重排反应的常见装置
关于固定化酶催化
固定化酶催化技术的发展，使生物催化在合成工艺中得到拓展。该项技术具有以下优缺点。
固定化酶催化的优缺点
优点
缺点
适用连续流和批处理
固定有可能导致酶活下降
可以重复利用
固定过程需要成本和处理时间
与可溶性酶相比提高了有机溶剂的稳定性和耐受性
有可能导致动力学特性发生不利变化
下游处理更容易
传质限制
连续流技术可通过增强的传质来提高生物转化的速度，以小结构促进大生产；可以严格控制反应参数以提高产量和生产率。
随着连续流技术在合成过程中的成功应用，研究者也把关注点拓展到下游的分离和纯化工艺上来。
二、实验详情
概述
最近柏林大学化学院Marcus Baumann等人研究了在连续Curtius重排过程中，利用酶的化学选择性将杂质标记和修饰成新化合物，这些化合物可使用常见纯化技术轻松清除。是比较新颖的合成组合和相应的下游加工工艺创新。
Scheme 2 酶介导标记及其后续纯化策略
连续流+生物酶催化的Curtius重排
1、使用苄醇（BnOH）作为亲核试剂的Curtius重排过程的中间体异氰酸酯与（Scheme 3）高沸点产品9a-d的共极性，除去残留的苄醇在放大规模上是比较困难。
Scheme 3氨基甲酸酯9a-d的一般Curtius重排过程
2、使用生物催化可以促进在连续流下的简单纯化。以 4-（三氟甲基）苯甲酸（8a）转化为相应的Cbz-氨基甲酸酯9a为例（Scheme 4）
Scheme 4. 连续流通过Curtius重排得到9a
3、利用南极洲念珠菌脂肪酶B（CALB）作为催化剂，在丁酸乙烯酯（10）存在下，将苯甲醇转化为丁酸苄酯（11）。酶床的长度约为8 cm的CALB色谱柱可以使苄醇的完全转化。酶的性能在数次运行中（5×1 mmol规模）并没有降低，蒸发并萃取（EtOAc / H2O）后，分离出产物9a。
Scheme 5. Curtius重排和串联CALB催化BnOH流程
放大反应
为了证明该流程的可扩展性，进行了放大实验。
使用上述流动装置（Scheme 5），并与装有3.0 g固定CALB的更大的色谱柱以0.5 mL / min的流速泵送DPPA（0.9 M的甲苯溶液）和底物（1 M的甲苯溶液，1.0当量的NEt3、1.8当量的BnOH）。粗产品蒸发并从庚烷中结晶为白色结晶固体。分离的产率为83％，得到22g纯的氨基甲酸酯9a，通过量为6.6g / h。
图1固定化酶柱子的外观
在整个放大过程中，样品均通过HPLC和1H NMR光谱进行了分析，所有情况下都使用CALB对残留的苯甲醇进行了定量转化（图2）。
图2定量转化
三、实验总结
该工艺过程中残留的苯甲醇转化为丁酸苄酯，在分离过程中可以轻松清除丁酸苄酯。研究证明了连续的Curtius重排反应与有效的生物催化转化相结合的优势。
在连续过程的放大过程中，固定在玻璃柱中的固定式CALB非常稳健。以高收率和分析纯度分离出所需产品，不到4小时约22 g的产品。
在连续流工艺的纯化处理环节使用酶作为纯化工具突出了连续流工艺下游处理工艺的创新，为连续流工艺应用扩展提供了新的思路。
综上该研究很好的将连续流技术和酶催化技术结合，相互促进，有效降低了合成工艺后处理的难度，提高了整个连续化生产效率。在化学合成工艺的探索中有更多像这样多项技术结合产生促进作用的“有趣反应”，等着大家去探究！
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本文参考：DOI 10.1021/acs.oprd. 0c00420
四、康宁反应器技术一体化平台
康宁反应器可以与众多在线分离、纯化、水解、核磁分析、颗粒度分析、光谱分析等后处理、分析仪器联用实现整个生产工艺的连续化生产。
针对工艺创新，康宁专注于连续流微反应技术的创新与世界YL创新团队精密合作，打造了“微反应+微分离+在线检测”一体化平台并获得客户的认可。该平台自动化程度高，反应结果瞬间可知，可以开发釜式反应不能完成的系列困难反应，并可以无缝放大至工业生产。
- 低温等离子光触媒催化VOC技术分析（优缺点）
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1、吸附技术
吸附技术是利用有较大比表面积的固体吸附剂将废气中的VOC捕获，从而使有害成分从气体中分离出来，当吸附达到饱和后采用水蒸气或热风等作为脱附剂，将吸附剂表面的VOC 脱附并加以回收。
2、冷凝技术
冷凝技术是利用气态污染物具有不同的饱和蒸气压，通过降低温度或加大压力，使 VOC 冷凝成液滴 而从气体中分离出来，借助不同的冷凝温度实现污染 物的逐步分离。
3、膜分离技术
膜分离技术利用不同气体分子通过高分子膜的 溶解扩散速度不同，在一定压力下实现分离目的。膜两侧气体的分压差是膜分离的驱动力，可通过压缩进 气或在膜渗透侧用真空泵来实现，因此，膜分离过程 常常与冷凝或压缩过程集成。
4、燃烧治理技术和催化燃烧技术
直接燃烧技术根据热量的回收方式，可分为直接焚烧法和蓄热焚烧法。直接焚烧法即将有机废气加热到一定温度下( 800℃左右)，使其完全氧化分解，生成 CO2和 H2O 等。蓄热焚烧法即将燃烧尾气中的热量蓄积，用于加热待处理废气，节能 效果明显，此方法的去除效率可达99% 以上，但燃 烧不完全时容易产生氮氧化物，造成二次污染，该法适用于汽车、家电等烤漆行业高温和高浓度的有机废气治理。
催化燃烧技术通过在燃烧系统中添加催化剂，使可燃性的VOC在催化剂表面发生非均相氧化反应，于300～500 ℃左右将VOC 催化氧化分解为 CO2 和 H2O 等。催化燃烧较热力焚烧温度低，可以显著降低设备运行费用，但当废气中含有能够引起催化剂中毒的硫、卤素有机化合物时，不宜采用催化燃烧法
5、光触媒催化降解技术
纳米TiO2光触媒催化降解具有纳米半导体粒子的量子尺寸效应使其导带和价带能级变为三能级，能隙变宽，导带变负，而价带宽变得更正，即在光触媒催化作用下具有很强的氧化还原能力，从而提高了其光触媒催化活性。
波长较短的紫外线其光子能量zuiqiang，当环境中的紫外光能量等级比大多数废气物质的分子结合能强时，可将污染物分子键裂解为呈游离状态的离子，且波长在200nm以下的短波长紫外线能分解O2分子，生成臭氧O3(经过大量的实验验证，选用波长185nm)。
呈游离状态的污染物离子极易与O3产生氧化反应，生成简单、低害或无害的物质，如 CO2、H2O 等，以达到废气净化处理的目的。用紫外光解方式获得的臭氧，因获得复合离子光子的能量后，能极为迅速地分解，分解后产生氧化性更强的自由基O、OH和H2O。
自由基 O、OH 和 H2O 与恶臭气体发生一系列协同、连锁反应，恶臭气体zui终被氧化降解为低分子物质、CO2 和 H2O，而达到zui终的除臭目的。研究过程中，进一步发现当恶臭气体的相对分子质量越大时，紫外光解氧化效果就越明显。在特种能量等级的紫外线作用下，大多数化学物质都能得到GX分解。
6、生物降解技术
生物降解技术即将含VOC的废气经传质过程，进入微生物悬液或生物膜中，在好氧条件下利用GX降解菌种将废气中的 VOC降解为 CO2 和 H2O 等。生物法净化VOC 废气的关键在于微生物的驯化及GX降解菌的培养。
目前研究出的生物菌种对有机物的消化具有很强的专一性，只能处理包括醇类、醛类、酮类、酯类、单环芳烃以及氨和硫化氢等单组分且易生物降解的有机化合物，其对单一 VOC 去除能力的大小顺序为：醇、醛、酮等含氧烃类 > BTEX 等单环芳香烃 >卤代烃，对单组分单环芳烃去除能力的大小顺序为：甲苯 > 苯 > 乙苯或二甲苯 > 氯苯或二氯苯。在处理混合组分的 VOC 时，由于各组分间存在的竞争和YZ作用会出现降解歧视现象，因此，生物法治理有机废气的普适性较差。
7、低温等离子体净化技术
低温等离子体高能态的粒子构成低温等离子体高能态的粒子构成。低温等离子体降解VOCs原理在外电场的作用下，介质放电产生的大量携能电子轰击 VOC 分子，使其电离解离和激发、引发系列复杂的物理化学反应，使复杂的大相对分子质量的有机废气降解为简单的小相对分子质量物质，或是有毒有害物质转化为无毒无害或低害的物质，从而使VOC降解去除。携能电子的平均能量约10eV，适当控制反应条件可实现一般难以实现或速度很快的化学反应。
光触媒催化VOC处理方法的优劣
低温等离子体光催化协同技术具有其他净化技术不可比拟的优点，低温等离子体法处理 VOC 的技术与传统方法相比具有很多优点：一是，可在常温常压下操作;二是，有机化合物zui终的产物为 CO2，CO，H2O。若有机物是氯代物，则产物中还应加上氯化物，而无中间产物降低了，有机物的毒性，同时避免了其他方法中的后期处理问题;三是，运行费用低;四是;VOC的去除率高，对 VOC的适应性运行管理比较方便。
针对工业上气量大，浓度低，且污染物大都无回收价值的制造行业有机废气 VOC，需要有一种更有效、彻底、操作更简便的处理方法，zui大限度地减少运行条件的限制，低温等离子体法的出现正是为了顺应这种要求，并越来越受到国内外的重视。随着研究的不断深入，低温等离子体光催化法必将向着规模化方向发展。
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