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【金属异物对锂电池安全的危害】

磷酸铁锂正极材料具有热稳定性优异、循环寿命好、电化学稳定、环境友好等优点，成为动力电池领域最理想的正极材料之一。但当磷酸铁锂材料中引入金属杂质时，会对电池的寿命及安全性有严重损害。

常见的金属异物包括：铁，镍，铜，锌，铬等。金属异物在电池化成阶段会先在正极氧化再到负极还原，当负极处的金属单质累积到一定程度会形成枝晶，导致隔膜穿孔，造成电池内部短路，提高电池的自放电率，严重时甚至会引起电池起火、爆炸，影响电池的安全性能。

金属异物累积造成隔膜穿孔过程示意图

金属铜导致电池短路

（a）SEM 图像 （b）各元素的分布

【金属异物来源以及如何管控】

来自于烧结过程中原材料生成的杂质

在磷酸铁锂（LiFePO4）的合成过程中会伴随生成少量的 γ-Fe2O3、FeP、Fe2P 及 Fe2P2O7 等杂质，单质铁也会在还原性气氛下在 500～700℃ 经 Fe3＋ 的还原而生成。这些杂质的存在会降低材料的比容量和能量密度，杂质铁在电解液中溶解等副反应会影响电池的使用寿命和安全性能。

来自于制造过程中产线和环境中的异物

生产线中金属异物的来源主要有以下两个方面：一是设备和物料直接接触引入（直接引入）；二是空气中的金属飞散物进入材料中引入（间接引入）。下面详细分析一下两种引入方式的区别：

a. 直接引入

正极材料生产线最主要的工序有：混合，焙烧以及粉碎，涉及到的设备主要有混合机，辊道窑以及粉碎机。一般而言，设备上有金属部件直接与物料接触的都有可能造成直接引入风险。其中，和物料有连续的相对运动的部件产生磨损的可能性更大，为红线区域，需要重 点防护；和物料无连续的相对运动的部件，也需要采取必要的防护措施。

b. 间接引入

间接引入的来源更加复杂，空气中的飞散物有可能来自设备零部件磨损产生的碎屑，也有可能由外界环境引入，甚至有可能由人员引入，因此管控起来就更加困难。

正极材料生产线设计中对金属异物的防护有几项通用的规则：生产线所有设备与物料直接接触的部分必须要求为非金属材质，或者在金属基材表面进行喷涂涂层进行防护。

为了防止外界环境中的异物进入正极材料车间中，一般从以下几个方面来进行管控：

1. 车间门窗密闭，安装新风系统，新风经过高效过滤器过滤后再进入车间内，新风量略大于排风量，车间保持 +3 Pa~+5 Pa 的微正压；

2. 车间大门采用双层连锁结构，内置风淋室；

3. 车间内采用专用的转运工具或车辆，外部转运工具或车辆禁止进入车间内；

4. 外来人员进出车间需更换服装和鞋子，禁止携带手表、钥匙、硬 币等金属物品进入车间内；

5. 车间内地面采用永磁磁棒定期进行除磁；

6. 制定相应的规章制度和点检表，定期检查新风滤网更换情况；

7. 在车间放置专用的器皿，定期监测环境中的飞散物水平，如有异常及时进行调查整改。

【金属异物如何检测】

那么，金属异物到底该如何检测呢？飞纳 Phenom ParticleX 以扫描电镜和能谱仪为硬件基础，可以全自动对金属杂质颗粒进行快速识别、分析和分类统计，为客户的研发以及生产提供快速、准确和可靠的定量数据支持。

其工作原理为：通过背散射成像的明暗衬度识别颗粒，进而对颗粒进行能谱成分分析，并根据颗粒形貌和成分信息对其进行自动分类。

如下表所示为使用筛分法收集样品，并使用 Phenom ParticleX 测试磷酸铁锂中金属异物的结果。可以看出，在筛分法中，磷酸铁锂主材占据了绝大部分颗粒，其平均氧含量为 44.2%，而磷化铁和氧化铁的含量较少，磷化铁中氧含量较少，仅为 10.6%，而氧化铁中并不含有磷的成分。

金属异物的统计结果（筛分法）

金属异物的平均成分（筛分法）

自动获取的磷化铁的详细信息

自动获取的氧化铁的详细信息

【送样及检测】

针对磷酸铁锂中不同种类的金属异物，其收集方法也不同，常见的有磁选法、筛分法、溶解法等，如您对收集和检测方法感兴趣，欢迎扫码咨询测试。

全自动氮吹仪在实验室检测分析中的作用：
环境分析：
全自动氮吹仪还广泛运用于环境监测中，如饮用水、地下水和污染水水样检测分析。如今工业飞速发展，地下水、应用水均受到较大程度的污染，氮吹仪在水质检测时，将水质加热结晶，通过气相色谱仪对水中的杂质进行检测分析。
生物分析：
全自动氮吹仪在生物分析中的应用以血清、血浆、血液、尿液的检测为例，它们是人体的重要组成部分，使人体维持平衡状态并正常运行，通过对血清、血浆、血液、尿液的检测分析中，有利于病因分析。
食品饮料：
人们日常喝的饮料，如牛奶、酒、饮料等的质量如何监测？前几年奶粉中毒事情、白酒中工业酒精超标事情都常有发生，市面上卖的可乐、果汁等饮料都是对人体有害的。如今食品安全问题已经引起人们的高度重视，相关部门对食品饮料的检测也越来越严格。

材料表征与检测技术，是关于材料的成分、结构、微观形貌与缺陷等的分析、测试技术及其有关理论基础的科学。是研究物质的微观状态与宏观性能之间关系的一种手段，是材料科学与工程的重要组成部分，是材料科学研究、相关产品质量控制的重要基础。 

TA仪器将参加2022年12月14-15日举办的“第四届材料表征与分析检测技术网络会议（iCMC 2022）”。两天的会议将分设成分分析、表面与界面分析、结构形貌分析、热性能四个专场，邀请材料科学领域相关检测技术研究与应用专家、知名科学仪器企业技术代表，以线上分享报告、在线与网友交流互动形式，针对材料科学相关表征及分析检测技术进行探讨。为大家搭建公益学习互动平台，增进学术交流。

讲座预告

 讲座时间：

• 2022年12月15日（周四），14:30-14:50，14:50-15:10

讲座主题：

• 锂离子电池热性能表征和失效分析

• 高压重量法在储氢材料研究中的应用

主讲人：

林超颖

TA仪器高级热分析应用专家

高分子专业硕士，毕业于浙江大学，2015年起就职于TA应用部门，现任TA仪器高级应用专家，负责热分析产品线的应用支持及开发工作，专注于各类材料的热分析、力学性能表征及失效分析等工作，对于DSC、TGA、 DSC、TMA、DMA及MS联用等技术的理论及其在锂电池、电子材料、聚合物等领域的应用实践均有丰富经验及深刻理解。

陈刚

TA仪器服务工程师

2000年毕业于华东理工大学，本科学历。从事德国Rubotherm磁悬浮天平系列设备的中国国内技术支持和售后服务近16年。曾多次前往德国原厂接受培训。熟悉国内磁悬浮天平用户及应用情况，对高压吸附领域有较深了解。曾工作于荷兰安米德公司，北京儒亚公司，于2017年加入美国TA公司，并工作至今。