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请教一个旋光方面的问题?(溶剂和温度的影响究竟有多大?)

ygjia402 2017-09-10 03:55:47 648  浏览
  • 我看了一些资料,影响比旋度的因素里面有溶剂和温度这两项,我们现在就有一个样品,用现在的方法做:丙酮作为溶剂,但很难使供试品溶解,要超声近两个小时,这样一来会带来很多的问题... 我看了一些资料,影响比旋度的因素里面有溶剂和温度这两项,我们现在就有一个样品,用现在的方法做:丙酮作为溶剂,但很难使供试品溶解,要超声近两个小时,这样一来会带来很多的问题,比如这么长时间的超级会不会造成样品的降解,而且丙酮本身易挥发。总之,方法处理繁琐,且过程不易控,Z后的结果的重现性很差(即使是同一个样品做几次也不会出现相同的结果,有时偏差还很大,一会是合格的,一会又是不合格的,搞得我们头都大了),所以想在这请教一些有经验的前辈,碰到这样的问题该如何解决? 建立一个旋光的方法都要考虑那些因素?都要有那些指标,需要验证吗? 像我现在遇到的这个问题,可以不可以重新建立一个新的方法?比如换一种溶解能力强的溶剂(比如DMF),这样的做出的结果可信吗?怎样判断? 谢谢,谢谢 展开

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  • fz5901288 2017-09-11 00:00:00
    我只是说一下自己做有机物旋光测定的一些心得,希望能够给你点帮助。 影响旋光度的因素除了样品本身的比旋光之外,另外溶液体系的样品浓度,样品管的长度,以及温度都会影响。 一般在测定旋光的时候,都会取纯的样品制取系列标准溶液,先作浓度-旋光度的标准曲线,这样可以做到浓度的校正。 而样品管一般使用10cm的,除非溶液特别稀,用20cm的~这个其实没有问题。 测定的温度对于旋光影响是Z大的,因为牵涉到化合物的构象等,不呈线性关系。因此测定时候为了保证重复性,必须严格控制恒温,温差不能超过0.04度。 我觉得你的测定重复性不好可能有这样几个原因 1.溶解度差导致需要超声溶解,这个过程中丙酮挥发程度不同,还有可能引起样品降解。这都会导致浓度的变化,使得重复性变差。挥发的问题可以通过先溶解再定容来解决,但是无法确定样品是否会降解这个比较讨厌。你说的换溶剂可以是一个比较好的办法。只不过可能没有标准数据可以给你查阅,你需要先采购一些纯的样品做下旋光-浓度的标准曲线。 2.温度控制在旋光测定是Z难的。整个仪器部分都是需要恒温的。如果旋光仪老化或者出现问题,测定很难保证精确度。 加油咯!

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请教一个旋光方面的问题?(溶剂和温度的影响究竟有多大?)
我看了一些资料,影响比旋度的因素里面有溶剂和温度这两项,我们现在就有一个样品,用现在的方法做:丙酮作为溶剂,但很难使供试品溶解,要超声近两个小时,这样一来会带来很多的问题... 我看了一些资料,影响比旋度的因素里面有溶剂和温度这两项,我们现在就有一个样品,用现在的方法做:丙酮作为溶剂,但很难使供试品溶解,要超声近两个小时,这样一来会带来很多的问题,比如这么长时间的超级会不会造成样品的降解,而且丙酮本身易挥发。总之,方法处理繁琐,且过程不易控,Z后的结果的重现性很差(即使是同一个样品做几次也不会出现相同的结果,有时偏差还很大,一会是合格的,一会又是不合格的,搞得我们头都大了),所以想在这请教一些有经验的前辈,碰到这样的问题该如何解决? 建立一个旋光的方法都要考虑那些因素?都要有那些指标,需要验证吗? 像我现在遇到的这个问题,可以不可以重新建立一个新的方法?比如换一种溶解能力强的溶剂(比如DMF),这样的做出的结果可信吗?怎样判断? 谢谢,谢谢 展开
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一、实测选择

那么该如何判断在什么测试条件下选择示波器还是万用表来测量呢?

以电容充放电过程为例,原理图如图1所示。使用5V直流电源给系统供电,当S1闭合时,电容处于充电状态;当S1断开时,电容处于放电状态。理想情况下,图2为充放电波形解析,其中Ta为电容充电完成所需的时间,Tb为电容放电完成所需的时间。

图1电容充放电源原理图

图2 电容充放电波形

若需要获得一个更为精确的电压值,应选择万用表。

从精度层面来看,万用表的精度明显是更胜一筹的。将示波器探头或万用表的红黑表笔接在电容两端,测试电容充电完成时的电压。由图3和图4可见,万用表测得电压为2.60922V,示波器测得电压为2.68000V(因为接入的是直流电源,所以电压峰峰值=电压有效值)。万用表(DMM6000)的精度为0.0035 % 读数+ 0.0007%量程,即其误差范围是±0.0001613V;示波器(ZDS4054 Plus)的精度为满量程的2%,即其误差范围是±0.1600000V。

图3万用表实测

图4 示波器实测

若需要观察电压随时间变化的波形或测量充电/放电完成所需时间,应选择示波器。

从时间维度来看,示波器可以直观地观察到电容充放电的过程并可通过光标或者【Measure】功能测得电容充电/放电完成所需时间。如图5所示,通过自动测量得到上升时间(即电容充电完成所需时间)为9.4307s,下降时间(即电容放电完成所需时间)为9.6295s。

假设使用万用表来测量,只能通过人工按间隔时间测量变化的电压值并记录,手动绘制波形图。从示波器测量的上升时间来看,时长非常短。尽管人工每秒记录一个数据,上升时间最多只能记录到9个数据,而通过这9个数据还原的电压变化情况是没有参考意义的。与万用表相比,示波器当前采样率为2MSa/s(每秒钟可采集2000 000个采样点),这不仅还原度更高,还更为便捷,可以节省大量的时间和人力。

图5 上升/下降时间实测

二、如何提高示波器精度

若是测单点电压值,万用表的精度确实是优于示波器的。那么是否可以提高示波器的精度呢?答案是肯定的。

在测量过程中可以通过以下两个方法来提高示波器的精度(减小示波器的测量误差):1.使用合适衰减比的探头;2.减小垂直档位。

从图3、图4、图6和图7来分析,测量误差范围对比如表1所示。从表1的误差对比来看,阴影部分为示波器不同测量条件下允许的测量误差,万用表的测量结果都在示波器测量允许的误差范围内。但明显可以看出,阴影面积是②>③>④。因此在本次实例中,可通过使用×10档衰减比的探头和垂直档位减小为500mV/div的方法来提高示波器的精度。

图6×1档探头测量

图7 垂直档位减小为500mV/div表1 测量误差范围对比

总结

当前万用表能够实现的测量,示波器也是能够满足的。除此以外,示波器共提供53种测量项,还支持FFT、协议解码、电源分析、环路分析等功能。所谓术业有专攻,万用表的精度比示波器高且体积小、更方便携带。因此,需根据实际需求,合理选择测量设备。

以上内容由西安安泰测试整理,安泰测试作为国内专业测试仪器服务平台,泰克长期合作伙伴,旨在为客户提供丰富的测试产品选择、完整的系统测试解决方案、专业的测试软件开发、全面的技术支持和售后服务,帮助客户更好的解决测试问题。如果您想了解更多测试方案,欢迎访问安泰测试网www.agitek.com.cn。


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图2 电容充放电波形

若需要获得一个更为精确的电压值,应选择万用表。

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若需要观察电压随时间变化的波形或测量充电/放电完成所需时间,应选择示波器。

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假设使用万用表来测量,只能通过人工按间隔时间测量变化的电压值并记录,手动绘制波形图。从示波器测量的上升时间来看,时长非常短。尽管人工每秒记录一个数据,上升时间最多只能记录到9个数据,而通过这9个数据还原的电压变化情况是没有参考意义的。与万用表相比,示波器当前采样率为2MSa/s(每秒钟可采集2000 000个采样点),这不仅还原度更高,还更为便捷,可以节省大量的时间和人力。

图5 上升/下降时间实测

二、如何提高示波器精度

若是测单点电压值,万用表的精度确实是优于示波器的。那么是否可以提高示波器的精度呢?答案是肯定的。

在测量过程中可以通过以下两个方法来提高示波器的精度(减小示波器的测量误差):1.使用合适衰减比的探头;2.减小垂直档位。

从图3、图4、图6和图7来分析,测量误差范围对比如表1所示。从表1的误差对比来看,阴影部分为示波器不同测量条件下允许的测量误差,万用表的测量结果都在示波器测量允许的误差范围内。但明显可以看出,阴影面积是②>③>④。因此在本次实例中,可通过使用×10档衰减比的探头和垂直档位减小为500mV/div的方法来提高示波器的精度。

图6×1档探头测量

图7 垂直档位减小为500mV/div表1 测量误差范围对比

总结

当前万用表能够实现的测量,示波器也是能够满足的。除此以外,示波器共提供53种测量项,还支持FFT、协议解码、电源分析、环路分析等功能。所谓术业有专攻,万用表的精度比示波器高且体积小、更方便携带。因此,需根据实际需求,合理选择测量设备。

以上内容由西安安泰测试整理,安泰测试作为国内专业测试仪器服务平台,泰克长期合作伙伴,旨在为客户提供丰富的测试产品选择、完整的系统测试解决方案、专业的测试软件开发、全面的技术支持和售后服务,帮助客户更好的解决测试问题。如果您想了解更多测试方案,欢迎访问安泰测试网www.agitek.com.cn。


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