仪器网（yiqi.com）欢迎您！

冷冻干燥机就是将含水物质，先冻结成固态，而后使其中的水分从固态升华成气态，以除去水分而保存物质的冷干设备，广泛应用于生物、YL、食品等领域，在日常使用过程中需要严格遵守操作规程，确保冻干效果和机器的使用寿命，冷冻干燥机有哪些使用注意事项，如何维护保养，下面就来为大家简单介绍下：

冷冻干燥机注意事项

1、启动真空泵以前，检查出水阀是否拧紧，充气阀是否关闭，有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物，良好密封。

2、操作过程中切勿频繁开关，如因操作失误造成制冷机停止运转，不能立即启动，至少等20分钟后方可再次启动，以免损坏制冷机。 　

3、冻干结束向冷阱充气时，一定要慢，以免冲坏真空计。

4、样品容器要放在金属板上，不要使容器互相叠压，要使容器与金属板不要有间隔。

5、样品物质干燥完成后，请关掉总电源，完全打开放气阀，同时放掉真空泵里的水，打开真空泵放油阀，首先放出的是真空泵里的水，直到放出油，然后从加油孔处补加真空泵油到两个红线之间的位置上。

6、经常检查真空泵及压缩机表的油位。

冷冻干燥机维护保养

1、每日检查自动排水器，以免堵塞而失去排水作用，若堵塞时，及时分解清洗。

2、随时保持冷冻干燥机在通风良好的状态下使用。

3、每次开机前检查所有截止阀是否处于开启状态，常温状态下的各压力表读数是否正常，压缩机油位是否正常，冷却水压力、流量、温度是否正常。

4、水冷凝器需要进行定期清洗。

5、充注制冷剂之前一定要确定制冷剂的质量，确认质量没有问题后方可充注，劣质制冷剂对压缩机和制冷系统破坏力极大，轻则影响制冷系统运行，重则使压缩机损坏。

6、制冷系统运行超过1年后建议更换一次干燥过滤器的滤芯和回气过滤器的滤芯。

7、经常注意真空泵及压缩机运转是否正常有无特殊声响，电机是否超负荷运转。

       近年来冷冻干燥技术在生物工程、医药工业、食品工业、材料科学和农副产品深加工等领域有着广泛的应用，为了更好的服务我们的用户，就实验型冷冻干燥机的使用方法以及注意事项做出了以下几方面：

实验型冻干机冻干样品操作流程

1. 物品冻干操作

1） 样品摆放：

a、 把预处理物品摆放在物料盘中，再将物料盘放到冻干架中。

b、 将温度传感器放置在任一层物料盘中，测定物料的温度。

c、 将冻干架放入冷阱中，盖好保温盖，准备预冻。

2） 样品预冻：

a、 打开设备背部的总电源开关。

b、 点击屏幕ZY进入界面后，点击“制冷机”按钮，预冻开始，建议预冻4小时左右

c、 待物品完全冻结后，将冻干架从冷阱中取出。

3） 样品干燥：

a、 将冻干架从冷阱中取出，再将冻干架支撑盘放置到冷阱口，将冻干架放置到支撑盘上，或将物料盘放置在冻干架后，冻干架直接放置在冷阱上方进行。

b、 将探头放置到任意一层的物料盘上，罩上玻璃罩。

c、 拧紧排水充气阀门。

d、 点击屏幕上“真空计”按钮，屏幕显示真空度为110KPa，然后点击“真空泵”按钮开启真空泵。真空度迅速下降，至真空 度≤10Pa 为正常，干燥正式开始（建议干燥20小时左右，具体根据物料含水量不同，由用户自行确定）。

4） 取出样品：

a、 查看样品曲线，目测样品已完全干燥，打开排水充气阀后，点击“真空泵”按钮，真空泵停止运行。点击“真空计”按钮， 真空计关闭。

b、 取下玻璃罩，从冻干架上取出物料盘，将盘中样品包装。点击“制冷机”按钮，关闭压缩机，设备停止运行。

5） 关机操作：

a、 关闭总电源开关，整机控制系统断电。

b、 拔下电源插头、真空泵插头。

c、 用软布擦拭冷阱、冻干架、托盘及玻璃罩。

d、 真空泵在不工作的时候请盖上排气孔，防止灰尘进入。

6） 排水操作：

a、 凝结在冷阱内壁的冰完全融化成水后，拧开排水充气阀，将冷凝水排出。

2.电化霜操作

此项一般为选配功能：开启后板上的电化霜开关，即可化霜。此功能加热一段时间（15min~20min）后，会自动停止。如果冰层未完全化水，重新开启开关。化水结束后，关闭化霜开关、总电源。

3.冻干操作说明

S 型操作（标准型）

1) 将样品放入物料盘中，再将物料盘放入冻干架上，放置并固定好样品温度传感器，将冻干架放入冷阱中，盖好保温盖进行预冻，预冻到样品完全冻结并保持一段时间。

2) 将预冻好的物料盘连同冻干架一同从冷阱中取出，并将支撑盘放置在冷阱阱口上方，将冻干架放置到支撑盘上,罩上玻璃罩。

3) 拧紧充气阀门，点击屏幕上“真空计”按钮，屏幕显示真空度为110KPa，然后点击“真空泵”按钮开启真空泵。真空度迅速下降， 至真空度≤10Pa 为正常。

4) 经过长时间的干燥运转，查看样品曲线，目测样品已完全干燥，即可打开真空充气阀后，点击“真空泵”按钮，真空泵停止运行。点击“真空计”按钮，真空计关闭。

5) 取下玻璃罩，从冻干架上取出物料盘，盘中样品包装后，普通配置干燥进行完毕。点击“制冷机”按钮，关闭压缩机，设备停止运行。

T 型操作（压盖型）

1) 将注入样品的西林瓶放入压盖物料盘中，再将物料盘放入冻干架上，放置并固定好样品温度传感器，将冻干架放入冷阱中，盖好保温盖进行预冻，预冻到样品完全冻结并保持一段时间。

2) 从冷阱中取出冻干架，将物料盘迅速转移至压盖冻干架，将冻干架放置到冷阱上方，罩上玻璃罩。确保玻璃罩下端面与“O”型密封圈完全接触。

3) 拧紧充气阀门，点击屏幕上“真空计”按钮，屏幕显示真空度为110KPa，然后点击“真空泵”按钮开启真空泵。真空度迅速下降， 至真空度≤10Pa 为正常。

4) 经过长时间的干燥运转，查看样品曲线，目测样品已完全干燥， 顺时针转动玻璃罩上方的压盖手柄，使压盖架上的丝杠转动，压盖板下降，将瓶盖压入瓶中，实现真空下盖塞。然后打开真空充气阀后，点击“真空泵”按钮，真空泵停止运行。点击“真空计” 按钮，真空计关闭。

取下玻璃罩，从冻干架上取出物料盘，盘中样品（西林瓶）包装后，压盖配置干燥进行完毕。点击“制冷机”按钮，关闭压缩机，设备停止运行。

P 型操作（多岐管型）

1） 将注入样品的干燥瓶放入-40℃以下的低温冰箱中，预冻到样品完 全冻结并保持一段时间，如有可能，Z好能将干燥瓶边缘旋转预冻，使样品均匀冻结在瓶壁上，有利于加速干燥。

2） 将预冻好的物料盘连同冻干架从冷阱中取出，并将支撑盘放置在冷阱阱口上方，将冻干架放置到支撑盘上，罩上玻璃罩。

3） 从低温冰箱中取出预冻好的干燥瓶，与玻璃罩上的标准管塞连接， 将管塞插入冻干瓶的ZX,装好后转动阀翼使之垂直朝下，干燥瓶与罩内连通。

4） 拧紧充气阀门， 点击屏幕上真空计按钮， 屏幕显示真空度为110KPa。然后点击“真空泵”按钮开启真空泵，真空度迅速下降， 至 10Pa 以下为正常，冻干开始。如果在冻干的过程中需要更换更换冻干瓶或者将干燥结束的干燥瓶取下，请先转动阀翼使之垂直朝上，干燥瓶与玻璃罩隔绝，与大气连通，瓶内充气，取下干燥瓶。

5） 如果干燥瓶与托盘内样品全部干燥结束，要先取下干燥瓶，然后充气、关闭真空泵、真空计。取下玻璃罩，保存样品。请勿带冻干瓶取下玻璃罩。

注意事项 

1. 真空泵累计工作时间达到200小时或者真空泵油颜色变成褐色时，必须更换真空泵泵油。

2.冷冻干燥机使用环境温湿度应保持在10℃-30℃之间，相对湿度要≤80%。

3.冷冻干燥机距离墙体要＞30cm，工作环境应没有导电尘埃、爆炸性、腐蚀性气体及强电磁场干扰。

4.冻干机在通气时一定要注意缓慢，旋开微通气阀1/2-3/4圈后，有稍稍吸住手指的感觉即可，禁止把微通气阀瞬间开大而损坏真空传感器。

5.请勿频繁开关总电源和制冷机，制冷机停电后再启动Z少需要等待3分钟。

6.关机时，应先充气，然后关闭真空泵，防止真空泵返油污染样品。

7.有机玻璃罩与主机靠硅胶密封圈密封，应保持密封圈的清洁，防止划伤、损伤、有机玻璃罩不可用有机溶剂擦拭。

8.冻干机使用完，请把冷阱水分及冷阱阱口水分擦拭干净。

（来源：青岛永合创信电子科技有限公司）

LGJ-30系列冷冻干燥机符合生物制药标准的结构设计。冻干腔体内部圆角、表面粗糙度、搁板平整度、腔体内部材料均满足制药标准；控制系统稳定可靠；采用PLC可编程逻辑控制系统和7寸彩色触摸屏，系统运行更稳定可靠，人机交互友好，中英文语言转换。

LGJ-30系列冷冻干燥机使用注意事项

1.物料预冻期间，严禁摇动压盖装置手柄，防止对系统管路造成不良影响。

2. 压盖系统的操作只在物料冻干结束后进行。

3. 在低温情况下操作，注意配戴棉纱防冻手套，避免冻伤。特别是在预冻结束后对托盘架进行操作时，务必配戴棉纱手套。

4. LGJ-30系列冷冻干燥机采用风冷冷凝式制冷系统，机器两侧的空气通道需不小于1米，当环境温度过高或空气流通差时，会影响制冷系统技术指标，并造成制冷故障。

5. 定期清理制冷系统冷凝器上的积尘，以免影响散热效果，造成制冷故障。

6. 冻干室有机玻璃罩与主机冷阱靠橡胶密封圈进行密封连接，使用时应保证密封圈、密封圈槽以及有机玻璃罩等部件的清洁。

7. 有机溶剂对有机玻璃罩等零部件有腐蚀作用，因此应避免物料中含有有机溶剂。

8. 冻干室有机玻璃罩忌用有机溶剂清洗，其底面为光洁密封接触面，应避免接触其它硬物，以免造成损伤，影响真空度。

9. 真空泵是本机的重要组成部分，应注意保养和维护。经常检查泵油质量，一般情况下，累积工作200小时左右需更换真空泵油（旧油彻底排出后再往里注入新油），有关事项请参看真空泵说明书。

10. 操作过程中勿频繁开关制冷系统，如因操作失误或其他原因造成压缩机停止运转，应等待15分钟后方可再次启动，以免损坏压缩机。

11. 本机具有压缩机二次启动保护功能，压缩机启动后关闭，必须延时15分钟后才能再次启动压缩机。

12. 真空度在1000 Pa ～ 105 Pa范围只作参考测量；本系统的真空显示在500Pa以上只显示“HHHH”，500Pa以下显示实际真空度。

13. 不用机器时，托盘架接线端子与主机接线端子应打开，并将两端子都置于冷阱外干燥处。

14. 更换保险丝或检修电路时，务必拔下总电源线，以免发生触电危险！更换保险丝必须与原型号相同。

15. 本机总电源必须连接到具有保护接地的电网电源。

16. 维修更换零部件，必须与本机使用的零部件型号一致或由本公司提供的可替换零部件。

（来源：四环福瑞科仪科技发展(北京)有限公司）

真空冷冻干燥机由于其能保持物料的原有成份和活性成份及物料形体不受损，适用于原料药、脱水蔬菜、食品、水果、化工药物中间体等物料的干燥。真空冷冻干燥机要如何保养？

1.开关机时的养护

　　打开真空冷冻干燥机械机箱右侧的总电源开关，气压数显为大气压110pk。按住控制面板上的总开关键三秒钟以上，温度数显为冷阱的实际温度。启动制冷机，预冷30分钟以上。将样品放入样品架，盖上有机玻璃罩，并启动真空泵。待气压数显稳定后，记录温度和气压数值。纪录真空冷冻干燥机械停机前的温度和气压数值。按住控制面板的充气阀，并立即关闭真空泵。气压数显为大气压时，打开有机玻璃罩，取出样品。关闭制冷机，按住总开关键三秒以上，Z后关闭总电源开关。等冷阱中的冰完全化成水后，打开机箱左侧的出水阀放水，并用干布清洁冷阱内壁，盖上大张滤纸防尘。

2.使用中的养护

　　制备样品应尽可能扩大其表面积，其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂。样品必须完全冻结成冰，如有残留液体会造成气化喷射。注意冷阱约为零下65度，可以做低温冰箱使用，但必须戴保温手套操作防止冻伤。启动真空泵以前，检查出水阀是否拧紧，充气阀是否关闭，有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物，良好密封。一般情况下，该机不得连续使用超过48小时。样品在冷冻过程中，温度逐渐降低，可以将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态)，继续干燥，以缩短干燥时间。液晶显示、中文界面，带样品干燥曲线。进口压缩机，另设有换热器后，增大了制冷量，提高了捕水能力。冷阱开口大，无内盘管，带样品预冻功能。预冷架，可作导流桶，加快干燥速度。冷阱和操作面为全不锈钢，耐腐蚀易光洁，透明钟罩。透明钟罩式干燥室，安全直观。不锈钢样品架，普通型样品盘间距可调。设计新颖，体积小操作方便，减少实验室台面占用。可选加有氮气充气阀。

（来源：四环福瑞科仪科技发展(北京)有限公司）

　    颗粒测定仪是采用传感测量技术，实现数字显示的新型仪器，适于圆球状或圆柱状的颗粒料抗压碎强度测定。有体积小、测量值直读、精度高、使用方便等优点，可以进行化肥、药品、催化剂、颗粒等样品强度测定。

　　颗粒测定仪采用高精度压力传感器，LED 数字显示，读数直观准确，可连续测量谷物，饲料 等 硬度值。 自动显示，自动锁存。自动复位，自动循环测试，自动诊断，自动 报警。

　　颗粒测定仪使用注意事项

　　1、未通电时,不得随便顺时针旋转手轮,使加力杆与样品盘接触受力,以免因过载而损坏传感器。

　　2、测定样品强度前, 应先将样品盘清理干净, 放好样品盘和盘ZX的QL柱, 再按清零键, 内部数据自动恢复, 直到数字显示为 00.0。

　　3、当受力大于500N,应及时逆时针旋转手轮,使加力杆与样品分离,结束本次试验。

　　4、试验过程中,在顺时针旋转手轮时,不得突然逆时针旋转手轮减力(超量程报警时除外),否则仪器会误判为样品已破碎而锁定无效数值。

　　5、颗粒测定仪试验过程中,当颗粒已受力,应尽量缓慢旋转手轮,使力上升的速率尽可能低,这样可保证测量精度,比如某一样品的颗粒实际强度为50N,而力的上升速率较高,假设为10N/秒,由于本仪器A/D采样频率约为5次/秒,则仪器有可能测量为48N左右,如降为1N/秒,则测定值相应在49.8N左右。

　　6、试验结束时,也应注意加力杆远离样品盘,确认其处于非受力状态,方可关闭电源。

　　颗粒测定仪的正常测试：

　　1. 做好测试前准备工作，打开电源开关，仪器进入测试状态，显示0.0。

　　2. 将样品放入测试台面正中间，按启动键，电机工作运转，压杆向下运动，电源灯闪烁，仪器显示当前测试序号，压柱慢慢向下压直至被测样品破碎。瞬间电机反向运动(向上)，仪器显示样品破碎强度Z大值。测试结束，准备下次测试。

　　3. 自动颗粒测定仪的清零键。按清零键，将当前测量值做零点，显示0.0，同时清除内存数据，下次测量从序号1开始，并且推杆提升一段距离。如果一开始推杆太靠下，可不断按清零键，直到推杆提升的位置合适。

　　4. 颗粒测定仪自动颗粒测定仪的打印键。按打印键，将测试结果打印出来，有几个测试结果打印几个，同时显示序号。未安微型打印机，不影响仪器显示(选定)。

（来源：天津天河分析仪器有限公司）

氮吹仪的正确使用方法及注意事项
氮吹仪采用惰性气体对加热样液进行吹扫，使被处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效果。该方法操作简便，尤其可以同时处理多个样品，大大缩短了检测时间。氨吹仪被广泛应用于农残检测、制药行业和通用研究中的样品批量处理。氮气是一种不易同其他物质反应的气体，用氮气吹干可以避免气体同水中融解的其他物质产生化学反应而生成沉淀。用氮气吹干是增加了气体流动带走了挥发的水，从而使样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效果。该方法操作简便，尤其可以同时处理多个样品，大大缩短了检测时间。氮吹仪被广泛应用于农残检测、制药行业和通用研究中的样品批量处理。
圆形水浴氮吹仪包括主机，样品支架和气体分配系统。试管通过带弹簧的试管夹和支撑盘来固定位置。每个样品位置都加以编号。气体进入气体分配歧管，灵活的导气管将气体导入每个位置的阀－导气管接口处。根据试管大小和溶剂多少，各导气管可独立升降至所需高度。
不锈钢通气针将气体吹至溶液表面，从而使溶剂迅速挥发。圆形不锈钢水浴提供温和加热，在室温＋5~99℃的温度范围内可准确保持恒定水温。
氮吹仪应该如何正确使用呢，下面来给大家讲解一下：
1.氮吹仪安装好后，底盘支撑在恒温水浴内，打开水浴电源，设定水浴温度，水浴开始加热。
2.提升氮吹仪，将需要蒸发浓缩的样品分别安放在样品定位架上，并由托盘托起，其中托盘和定位架高低可根据培训样品试管的大小调整
3.打开流量计针阀，氮气经流量计和输气管到达配气盘，配气后送往各样品位上方的针阀管（安装在配气盘上）。
4.然后，通过调节流量阀，氮气经针管和针头吹向液体样品试管，可通过调整锁紧螺母可以上下滑动针管，调整针头高度，以样品表面
吹起波纹，样品又不溅起为好。
5.后，将氮吹仪放于水浴中，直到蒸发浓缩完成。
6.关闭气源，调节阀，流量计针阀
7.关闭电源
8.用溶剂冲洗针头
注意事项：
1.不能用燃点低于99℃度的试剂
2.整个操作在通风厨内进行
3.注意个人的安全防护
4.加热过程中请勿移动机器

四环福瑞科仪科技发展（北京）有限公司

冻干燥机在实验室中的应用越来越广泛，特别是小型冷冻干燥机。以本实验室采用的四环福瑞科仪科技发展(北京)有限公司采购的LGJ-25C型小型冻干机为例，介绍了冻干机的原理、使用以及维护和保养，供从事冷冻干燥机使用和维修的人员参考。

冷冻意味着从冷冻的物质中驱出水分，干燥是在真空状态下直接把结冰的水升华为气态达到的。冷冻干燥的目的是干燥保存易脱水的产品，在加水以后要恢复原材料的特性。冷冻干燥技术不仅广泛应用于药品、食品行业，对于高校实验室及研究机构的应用也越来越广泛，例如菌种保存，根系分泌物的干燥或者浓缩样品以增加分析敏感度 等。小型冷冻干燥机是冷冻干燥安瓶、小瓶、烧瓶、血浆 瓶或平皿中的脂类及液类材料的有效工具，为实验室及技校通用设备，可完成冷冻千燥工艺的全部过程。

仪器的使用

预冻

少量样品可直接在冻干机的冷阱室内进行。大量样品要通过深度预冻。预冻温度取决于所做样品的冰点，如果冰点未知，应在-40℃下冷冻2h以上。如果预冻少量样品，建议将隔板一起预冻，以免在抽真空的 过程中岀现部分化霜现象。样品厚度不能超过1cm。如液层厚于1cm,建议使用其他方法减少液体体积，从而能够显著减少总的干燥时间。但产品预冻的厚度不应超过 2cm,否则产生不良冻干效果。腔体内的水分必须去除干净，排水阀和排气阀关闭。

主干燥

主干燥阶段也就是升华干燥阶段，水分经过升华作用 去除，是冷冻干燥的关键阶段。在主干燥过程中产生的水 蒸气不是由真空泵抽走，而是由落在冷阱中。

主干燥的时间由以下几点决定：样品的厚度；样品的 固型物含量（产品的含水量越大所需时间越长）;在物体 干燥过程中所加的热量（样品获得的热量越多，升华干燥 时间就短，但过多的热量使产品发生迅速解冻，导致冻干 样品失败。因此，板层的温度设定是关键；在样品干燥过 程中所加的热量；干燥过程中干燥室里的压力。判断主干 燥结束的方法:当样品温度探头实测的样品温度值与搁板温度的实测值相比，差别在3〜5℃时，可以判断主干燥接近结束。

后干燥

一旦自由水分从产品中去除，就要去除被分子力束缚的水，这一过程又叫后干燥。后干燥也就是解析干燥阶段，水分是通过解吸作用去除，即在低溫及高度真空下去除毛细作用下存留水分和以分子键结合形式存在的水分，完成 干燥，后干燥对保存样品的稳定性及其重要。

后干燥的时间主要由以下几点决定：物料的品种和形状（不同的物料，物料不同的形状导致了所需要的解吸时 间是不同的）；残水含量的要求（含水量要求低，解吸时 间长）；冻干机的性能（冻干机板层温差小，真空度高， 冷凝器温度低，则解吸时间短）。

冻干结束及排气

冻干结束后先关闭真空泵，打开真空橡胶密封阀门或是排水阀门使干燥室通气，Z后关机，取出产品。取岀的产品应立即封好放入干燥箱内以免样品重新吸入空气中的水分。利用室温使冷阱室的冰溶解在机器左侧的放水阀放掉除霜水。

 1、用真空冷冻干燥机制备样品应尽可能扩大其表面积，其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂;
 2、必须完全冻结成冰，如有残留液体会造成气化喷射;
 3、注意真空冷冻干燥机冷阱约为零下65度，可以做低温冰箱使用，但必须戴保温手套操作防止冻伤;
 4、启动真空泵以前，检查出水阀是否拧紧，充气阀是否关闭，有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物，良好密封。

真空冷冻干燥机使用注意事项：

（来源：青岛永合创信电子科技有限公司）