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测试材料孔径的方法有多种，氮吸附法，压汞法，泡压法等。但是测试膜的孔径的Z适合方法是使用泡压法（气液驱排法）进行测试。原因如下：

（来源：贝士德仪器科技（北京）有限公司）

一、气体吸附法

1.测试原理：根据低温氮吸附获得孔体积，从而得到孔隙率。该方法只能获得200nm以下尺寸孔结构的孔体积，无法表征200nm以上孔的信息，对于大量滤膜不适用。

2.孔径测试范围：0.35-500nm

3.测试膜材料孔径缺点：测试孔径范围0.35-500nm；对于微米级别的孔则无法测试；隔膜材料中通孔的孔喉直径(即通孔Z窄处的直径)是Z关键，Z重要的，而氮吸附测试不区分通孔和盲孔，所以孔径测试误差会很大

4.方法测试原理图：

 二、压汞法

1.测试原理：借助外力，将汞压入干燥的多孔样品中，测定渗入样品中的汞体积随压力的变化关系，并据此计算样品的孔径分布。该法将不透气的U形孔也折算进去，因此测定结果的参考价值不大。如果想测试较小孔径，如100nm以下，需要非常大的压力（20MPa以上）才能把汞注入材料孔道内，这样大的压力是一般材料承受的，在高压下，膜材料的孔结构会变形甚至压垮，致使结果偏离理论值；

2.孔径测试范围：50nm-500um

3.测试膜材料孔径缺点：（1）孔径范围：50nm-500um；如果想测试较小孔径，如100nm以下，需要非常大的压力（20MPa以上）才能把汞注入材料孔道内，这样大的压力是一般有机材料不能承受的，在高压下，膜材料的孔结构会变形甚至压垮，致使结果偏离理论值；但是对于泡压法，对材料施加的压力要小得多；(3)同氮吸附一样，压汞法无法区分通孔和盲孔，更无法表征孔喉处的尺寸。

4.测试原理图

 在颗粒之间的液态汞被压入孔中，被汞侵入的孔径是所用的压力函数；右图样品管，通过金属外套和电极帽（平板电极）进行注汞/排汞体积的测量。

三， 泡点法

测试原理：当孔道被液体润湿剂封堵时，由于润湿剂表面张力的作用，此时如果用气体把孔打开的话，则需要给气体施加一定的压力，而且孔越小则开孔所需压力越大。通过对比多孔材料在干燥与湿润状态下压力与气体流量之间的关系曲线，按照一定的数学模型计算就可获得样品的孔径分布。

2.孔径测试范围：20nm-500um

3.对气液排出法而言，由于气液界面张力较大，只能通过加大气体压力来测量更小的孔径，但是高压易导致漏气、样品变形、压力降等一系列问题。泡点法的弊端在于不适于测量小孔径的膜材料。

4.仪器测试报告截图

5.仪器图片

四，悬浮液过滤法

1.测试原理：是以球形粒子悬浮液为介质，使用待测样品对其进行错流过滤，对比原悬浮液和透过液中粒子粒度分布的变化即可计算孔径分布，透过液中Z大粒子的直径，即为该多孔材料的Z大孔径。

五，液液排除法

1.测试原理与泡点法类似，也用于测量孔喉，只不过是采用与润湿剂互不相溶的另一种液体代替气体作为开孔剂；

2.测试原理：10nm-200um

3.测试膜材料孔径优缺点：由于液液界面张力较小，在测量较大孔径时只需极小的压力，因而压力的测量误差较大，其Z佳测量范围是10纳米至200微米。

泡压法（气液驱替） 压力-孔径对应关系

   根据公式：D=4γCosθ/△P ，计算如下：

分子蒸馏(Molecular Distillation)也称短程蒸馏(Short Path Distillation),是一种特殊的液液分离技术.与传统蒸馏过程不同,分子蒸馏是根据轻,重分子运动的平均自由程的不同来实现分子量不同的物质的分离.自上世纪中叶问世以来,受到了人们的高度重视.近几十年来在国际上发展迅速,已成功地在石油化工,食品,化妆品,制药等行业得到广泛应用. 现阶段对于分子蒸馏的研究大多是针对某种特定物料的分离条件来展开,纯粹的传质研究并不多见.本文利用富氧水的解吸实验对刮膜式分子蒸馏器的气液传质进行了研究,通过对富氧水中溶解氧含量的测定,对转子刮膜器的传质性能进行了初步探讨. 实验中考察了不同操作参数,包括操作温度,进料速度,刮膜器转速等因素对气液传质的影响.利用对流传质系数的经验公式GA=NAS=kcS(cAb-cAs)计算了刮膜式分子蒸馏器中的气液传质系数kc,总结出了气液传质系数kc的特殊发展规律,即:温度和进料速度对气液传质的影响较为明显,气液传质系数与温度和进料速度呈正比关系,随着温度的升高和进料速度的增大而增大;转速的变化对气液传质系数kc的影响较小. 利用数学拟合对kc的计算公式进行了数值修正,得到了修正后的经验公式.考虑到了转子转速与进料速度对与气液接触面的影响,使得该经验公式更加适用于刮膜式分子蒸馏器的kc公式.

摘要: 本文结合YBB00082003《气体透过量测定法》对材料的透气性检测方法进行详细介绍。并讨论了每种测试方法的发展以及具体药包材标准对于阻隔性测试方法的应用。

关键词：药品,药包材,阻隔性,透氧性

使用阻隔性优良的包装材料可以有效延长物品的保质期，拓宽保存环境，为贮存、运输提供更多的便利，因此阻隔性材料近几年应用推广非常迅速。材料的透气性测试方法可以分为压差法和等压法两类，测试方法不同，对测试数据带来的影响也无法完全消除。由于对材料的阻隔性检测方法了解较少，导致当前药包企业在选购阻隔性设备时不太关注测试方法的选择。为了统一我国药包材透气性检测所用方法，增强检测数据的可比对性，我国食品药品监督管理局于2003年制定了YBB00082003《气体透过量测定法》规范药品包装材料的检测方法，成为药包领域选择透气性检测设备的向导。

YBB00082003《气体透过量测定法》提供了两种测试方法：压差法和第二法电量分析法。下面将分别进行介绍。

1．压差法

压差法遵照国标GB 1038-2000制定。其测试原理是利用药包用薄膜或薄片将低压室和高压室分开，高、低压室分别有一个测压装置，高压室充约0.1MPa的试验气体，低压室的体积已知，试验密封后用真空泵将低压室内的空气抽到接近零值，用测压计测量低压室的压力增量△p，可确定试验气体由高压室透过试样到低压室的以时间为函数的气体量，但应排除气体透过速度随时间而变化的初始阶段。进入试验阶段后，当低压室在相同的时间间隔内压差的变化保持恒定，则达到气体的稳定渗透，气体透过量和气体透过系数可以按照标准中给出的公式计算得到，其单位是：cm3/m2·24h·0.1MPa。需要特别注意的是，在试验之初，需要对整个透气室抽真空直到27kPa以下，并持续脱气。压差法可同时检测气体对材料的渗透系数、检测气体在材料内的扩散系数以及材料对气体的溶解度系数，而且可用于氧气、氮气、二氧化碳、空气等多种常见无机气体的检测。

在YBB00082003的起草说明中指出，压差法的制定是参照GB/T 1038-2000《塑料薄膜和薄片气体透过量试验方法——压差法》制定的，比较这两个标准中的方法描述可知，内容要求基本一致，而GB/T 1038-2000比YBB00082003内容更加完善，因此可以认为执行GB/T 1038-2000就可以完全满足YBB00082003的要求。当然，需要说明的是与国际上现有的压差法薄膜透气性测试标准ASTM D1434、ISO 15105-1、ISO 2556：2001等相比，虽然GB/T 1038-2000在操作细则上的描述不算完善，但是对检测以及试验过程中的各项指标的要求完全与国际标准一致。例如对于测试腔低压侧真空度的要求，ASTM D 1434-82（2003）要求在26Pa以下，ISO 2556:2001及GB/T 1038-2000均要求不大于27 Pa。

2． 电量分析法

YYB00082003在标准方法的设立上，在保留了压差法的基础上又制定了电量分析法，也就是标准中的第二法。

电量分析法，即是传感器法，是等压法测试方法的一种。其测试原理是利用药品用薄膜或薄片将渗透腔隔成两个单独的气流系统，一侧为流动的测试气体（可以是纯氧气或是含氧气的混合气体），另一侧为流动的干燥氮气，试样两边的压力相等，但氧气分压不同，在氧气的浓度差作用下，氧气透过薄膜并被氮气流送至氧传感器中，由氧传感器测量出氮气流中携带的氧气量，从而计算出材料的氧气透过率。由电量分析法直接测得且未经校正的氧气透过量，其常用单位是：cm3/m2·d。该类设备在试验之前需要使用标准膜进行标定，并确定设备的标定系数。压差法和电量分析法的测试原理不同，测试条件不同，试验结果的单位也不相同，所以由这两种方法得到的未经校正的原始数据从理论上说不具备可比性，但通过使用标准膜标定后试验结果的可比较性能得到改善，另外电量分析法的数据可以溯源到压差法，这在ASTM D3985-05标准中都有明确说明：“Limited statistical data on correlations with Test Method D1434 methods are available; however, the oxygen transmission rate of a standard reference material as determined manometrically by NIST, is in good agreement with the values obtained in the coulometric interlaboratory test using material from the same manufacturing lot.”。其中ASTM D 1434即是压差法测试标准。

电量分析法使用的传感器属于消耗型元件，设备的校正因子并不是长期有效的，需要进行周期性标定，而且当传感器的损耗达到一定程度时必须更换。同时试验过程中氮气和氧气的使用量也很大，因此检测成本要比压差法高很多。

3． 方法使用

下面我们结合具体执行的药品包装容器（材料）标准，看一下这两种药包材透气性检测方法的具体使用情况。

表1. 药包材透气性测试方法

注：1. 该标准制定的时候、或者该修订标准的原标准在制定的时候YBB00082003还未制定，执行标准GB/T 1038-2000。

     2. 需要检测材料的氧气透过量和氮气透过量。

从表1中可以看出，表中所列药品包装材料在进行材料的透气性检测时全部执行压差法，仅有两种材料在进行透气性检测时可选择执行电量分析法。因此使用压差法设备完全满足药包材阻隔性检测的要求，而电量分析法（传感器法）目前看来无法满足多数材料的检测要求。

4． 总结

尽管药包材的透气性检测标准是在基于国标的检测方法上，又提出了针对药品包装行业特点的新的测试方法。然而通过以上分析可以看出，采用压差法目前完全可以满足药包材的检测要求，而电量分析法应用面非常窄，因此选择压差法透气性检测设备，能够地满足药包材检测标准，有效避免由于检测方法的不同可能带来的影响，有助于节省检测成本，提高产能。

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两种或两种以上的气体混合通过高分子膜时,由于各种气体在膜中的溶解度和扩散系数的差异,导致不同气体在膜中相对渗透速率有所不同。根据这一特性，可将气体分为“快气”和“慢气”。

当混合气体在驱动力---膜两侧压差的作用下，渗透速率相对较快的气体和水、氧、二氧化碳等透过膜后在膜渗透侧被富集，而渗透速率相对较慢的气体如氮气、一氧化碳、氩气等则在滞留侧被富集，从而达到混合气体分离之目的。

当以加压净化空气为气源时，氮气等惰性气体被富集成高纯度供生产应用，由渗透侧排空的为富氧空气。氮膜系统可将廉价的空气中氮从78%提高到95%以上，*高可得到99.9%的纯氮。该氮气发生器可以用于气相色谱仪做载气，分析组分成分要求不高的行业。