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1 前言

硅粉（Microsilica 或 Silica Fume），也叫微硅粉、硅灰，是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中，随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。在逸出的烟尘中，SiO₂含量约占烟尘总量的 90%，颗粒度非常小，平均粒度几乎是纳米级别，故称为硅粉。为了检测硅粉中的重金属含量，可采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于 AAS、ICP 等对痕量重金属元素的准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK PLUS 微波消解仪，TK-12 赶酸器，分析天平(十万分之一)，移液管等。

2.2 试剂：

硝酸(68%)、氢氟酸（40%）

3 实验方法

3.1 样品制备

样品颗粒较小，更有利于消解处理。

3.2 消解条件的探究

硝酸是重金属消解最常用的酸，也是很多消解实验的基础酸。而氢氟酸能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF₄，而留下其他要测量的元素。少量 HF 与其他酸相结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。我们采用硝酸与氢氟酸的混合酸进行消解实验。

3.2.1 混酸比例

取 0.1g（精确至 0.1mg）样品，用不同的混酸体系按照以下参数进行消解：

                                      硝酸：氢氟酸=3：1                             硝酸：氢氟酸=1：3

当硝酸与氢氟酸的比例为 1：3 的时候效果ZJ。

4 实验结论

经过实验，推荐硅粉使用硝酸和氢氟酸，比例为 1：3，消解温度 200℃，消解实验在30~40min，取样量在 0.1 左右，消解效果ZJ。

注意事项

1）消解完成后需赶酸去除 HF，以防对玻璃仪器的腐蚀。

2）氢氟酸对人体伤害较大，应做好防护，加酸步骤在通风橱中进行。

3）氢氟酸会与样品剧烈反应，应缓慢添加，防止试剂溅出。

关键词：红外光谱仪 定量检测 游离二氧化硅

        在电力、煤炭等行业生产环境中，粉尘中游离二氧化硅含量较高,粉尘的分散度也比较高，即多为呼吸性粉尘，因此对作业人员的危害较大，主要包括鼻炎、咽炎、气管炎、支气管炎等呼吸系统疾病。因此，加强对粉尘中游离二氧化硅含量的检测是一件非常重要和紧迫的工作。以往检测均采用“焦磷酸重量法”，该方法存在操作步骤复杂、使用试剂种类繁多、检测周期长、准确性差、试验室条件要求苛刻等一系列问题，难以满足现场批量检测的要求。为了提高检测的准确性，实现批量检测的目的，可选用FTIR920型傅立叶变换红外光谱仪来检测粉尘中游离二氧化硅含量。

检测原理：

α-石英在红外光谱中于 12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及 14.4（694cm-1）μm处出现特异性强的吸收带，在一定范围内，其吸光度值与α-石英质量成线性关系。通过测量吸光度，进行定量测定。

仪器配置：

制样准备：

1. 瓷坩埚和坩埚钳；

2. 箱式电阻炉或低温灰化炉；

3. 十万分之一天平；

4. 200目过滤筛；

5. 滤纸、称量纸 若干；

6. 无水乙醇；

7. 手套、脱脂棉、小药勺、玻璃取样瓶；

8. 游离二氧化硅标准品(纯度高于95%)；

9. 采集的粉尘样品。

   
   

样品的采集：根据测定目的，样品的采集方法参见 GBZ 159 和 GBZ/T 192.2 或 GBZ/T 192.1，滤膜上采集的粉尘量大于 0.1mg 时，可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。

测定：

1、样品处理

准确称量采有粉尘的滤膜上粉尘的质量（G）。然后将受尘面向内对折 3 次，放在瓷坩埚内，置于低温灰化炉或电阻炉（小于 600℃）内灰化，冷却后，放入干燥器内待用。称取 250mg 溴化钾和灰化后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混匀后，连同压片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。将干燥后的混合样品置于压片模具中，加压25MPa，持续 3min，制备出的锭片作为测定样品。同时，取空白滤膜一张，同样处理，作为空白对照样品。

2、石英标准曲线的绘制

 精确称取不同质量的标准α-石英尘（0.01mg ~1.00mg），分别加入250mg 溴化钾，置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀，按上述样品制备方法做出透明的锭片。将不同质量的标准石英锭片置于样品室光路中进行扫描，红外软件以 X 轴横坐标记录 1000cm-1~600cm-1 的谱图，在 900cm-1 处校正零点和 100%，以 Y 轴纵坐标表示吸光度。

以 800cm-1、780cm-1 及 694cm-1 三处的吸光度值为纵坐标，以石英质量（mg）为横坐标，绘制三条不同波长的α-石英标准曲线，并求出标准曲线的回归方程式。在无干扰的情况下，一般选用 800 cm-1标准曲线进行定量分析。

3、样品测定

分别将样品锭片与空白对照样品锭片置于样品室光路中进行扫描，记录800cm-1（或 694cm-1）处的吸光度值，重复扫描测定 3 次，测定样品的吸光度均值减去空白对照样品的吸光度均值后，由α-石英标准曲线得样品中游离二氧化硅的质量（m）。

计算 

按以下公式计算粉尘中游离二氧化硅的含量：

SiO2(F)= m/G× 100

公式中：SiO2（F）——粉尘中游离二氧化硅（α-石英）的含量，%；

m——测得的粉尘样品中游离二氧化硅的质量，mg；

G——粉尘样品质量，mg。

注意事项

1、本法的α-石英检出量为 0.01mg；相对标准差（RSD）为 0.64%~1.41%。

2、粉尘粒度大小对测定结果有一定影响，因此，样品和制作标准曲线的石英尘应充分研磨，使其粒度小于 5μm 者占 95%以上，方可进行分析测定。

3、灰化温度对煤矿尘样品定量结果有一定影响，若煤尘样品中含有大量高岭土成分，在高于 600℃灰化时发生分解，于 800cm-1 附近产生干扰，如灰化温度小于 600℃时，可消除此干扰带。

4、在粉尘中若含有粘土、云母、闪石、长石等成分时，可在 800cm-1 附近产生干扰，则可用 694cm-1 的标准曲线进行定量分析。

5、为降低测量的随机误差，实验室温度应控制在 18℃~24℃，相对湿度小于 50%为宜。制备石英标准曲线样品的分析条件应与被测样品的条件完全一致，以减少误差。