全部评论(1条)
-
- 乱世浮生一声叹 2016-12-26 00:00:00
- 水中余氯的测定(邻联甲苯胺比色法) 1.原理:水中余氯与邻联甲苯胺(O-tolidine)作用产生黄色的联苯醌化合物，根据其颜色的深浅进行比色定量，亦称为甲土立丁法. 2.主要器材:余氯比色测定器1个;10ml小试管3支;1ml吸管2支;滴管1支. 3.主要试剂: 0.1%邻联甲苯胺(甲土立丁)溶液:称取甲土立丁1g于研钵中，加入5ml 3:7盐酸调成糊状，稀释成1000ml(或按以上比例少量配制)，存于棕色瓶中，在室温下可保存6个月，如溶液变黄则不能使用. 4.测定方法:取10ml刻度试管，加入0.5ml甲土立丁溶液，加水样至10ml刻度处混匀，放置3～5分钟后在余氯比色器中与标准色列进行比色，测出水样中余氯含量(mg/L). 如基层无余氯比色计可根据呈色和氯臭味，按表3-1估计水样中余氯的大致含量. 表3-1 余氯含量的目测估计表 估计余氯含量mg/L 呈现颜色 氯臭程度
-
赞(7)
回复(0)
热门问答
- 生活饮用水中余氯的测定用什么方法可以快速测定生活
- 测定生活饮用水中余氯的作用是什麽？
- ASHMAR的新国标生活饮用水中二苯胺测定解决方案
新国标生活饮用水中二苯胺测定的解决方案
01
生活饮用水中二苯胺测定的意义
近日，新版《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022正式实施，新版《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法》发布。
水是生命之源，饮水安全更是直接关系每个人的健康和日常生活。
二苯胺主要用于塑料抗氧剂、橡胶的防老剂等，也用作染料和医药中间体。环境污染时尤其对水生生物有极高毒性，造成长期不利影响。其毒性累积，能损害人的神经系统、心血管系统及血液系统。
根据新版《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8 部分：有机物指标》要求，针对二苯胺测定进行的方法学研究结果。ASHMAR为生活饮用水的检测样品前处理提供了更高效更智能的全自动解决方案→
02
生活饮用水中二苯胺测定解决方案
仪器设备
QuickTrace S4 全自动正压固相萃取仪
C₁₈固相萃取柱（ASHMAR C₁₈，500mg/6ml）
高效液相色谱仪
C₁₈液相色谱柱（250mm*4.6mm*5mm）或其他性能相近的色谱柱
试剂
甲醇（HPLC 级，默克）
乙酸胺（AR 级，国药）
纯水
二苯胺（≥99%，CNW）
20%甲醇溶液：量取200ml 甲醇，用纯水稀释至1L。
75%甲醇溶液：量取750ml 甲醇，用纯水稀释至1L。
供试品溶液制备
全自动正压固相萃取仪条件
样品制备
样品富集：取100ml 水样。活化：固相萃取小柱分别用甲醇，纯水各10 ml以5ml/min 速度活化。上样：以5ml/min速度上样100 ml 样品。淋洗：10ml 20%甲醇溶液以 5ml/min 速度淋洗柱子。浸泡洗脱：用3ml 75%甲醇溶液浸泡固相萃取小柱，停留10min，再使用2ml 75%甲醇溶液以1ml/min 速度洗脱收集。用75%甲醇溶液将收集液精确定容到5ml，待分析。
仪器条件
色谱柱 250mm*4.6mm*5mm 流动项 等度：甲醇/20mmol/L乙酸铵溶液（80/20） 柱温 35℃ 流速 0.8ml/min 检测波长 280nm与283nm 进样体积 30μl 实验结果
二苯胺的色谱图（0.05μg/ml）
二苯胺空白对照品溶液与0.05μg/ml 二苯胺溶液叠图
从实验结果中得知，0.05μg/ml 二苯胺溶液的S/N= 34.23,信噪比不小于10；空白对照品溶液中无二苯胺检出，说明本方法具备有良好的专属性。
二苯胺校准曲线
实验结果表明：二苯胺在0.05μg/ml~10.0μg/ml 的浓度之间，浓度与峰面积呈线性关系，且线性关系良好，线性回归方程:y=257162x-138.497；相关系数R²=0.99999。
为了验证该方法的回收率，本实验向地表水 （100 ml）中加入上述二苯胺溶液（100μl，100μg/ml）进行加标回收验证（n=3）。水样加标回收率，测试结果如下表。二苯胺的加标回收率为86.30~87.01%，相对标准偏差0.46%。
加标样品回收率：
名称 回收率（%） R1 R2 R3 AVG RSD 二苯胺 87.01% 86.32% 86.30% 86.54% 0.46% 注：GB/T 5750.8-2023 回收率要求 85%~105%
03
方案采用 QuickTrace S4 全自动正压固相萃取仪，为新标准大体积水样中的二苯胺提供了快速的解决方案。实现了水样中二苯胺检测的前处理流程的自动化，该方案减少了实验员与有机试剂的接触时间，一键式自动化操作，充分提高了实验效率。
设备介绍
QuickTrace S系列 全自动正压固相萃取仪
QuickTrace S系列全自动正压固相萃取仪，采用固相萃取技术，利用固体吸附剂有选择性将样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰物分离。它主要的功能是对样品进行富集和净化。仪器运行过程，全自动化无人值守、机械式重复运行模式流、流量精确控制。结构紧密，可以完全放置于通风柜内，避免运行过程中产生的溶剂蒸汽散发到工作环境中，危害实验人员的身体健康。
以用户为导向的设计特点
● 透明窗口创造性实现了样品萃取过程的可视性
● 大尺寸屏幕、照明系统方便用户查看以及操作
● 主机配屏幕操控、PC有线操控、PC无线操控等多种方式操作
● 具有即插式进气口、即插式排废口等特点
灵活的配置
● 多种通道满足不同应用
● 多种试管架和样品管配置
● 0.6ml-20L上样体积配置
● 适配VortexVap/FSE/VacuuoVap等仪器
更多设备需求和解决方案 请联系ASHMAR！
- 生活饮用水中的锌测定，样品必须酸化吗
- 测定饮用水中的余氯的作用是什么？
- 饮用水中氯离子测定方法
- 生活饮用水测定
- 技术求助：余氯的测定请问循环水中测定余氯有什么作用
- 测定自来水中是否有余氯用什么药品
- 为什么测定循环水中的余氯
- 测定水中余氯的量有什么意义
- 应用分享丨生活饮用水中六价铬的检测——分光光度法
关键词
生活饮用水及其水源水、金属指标、六价铬、紫外分光光度法、定量、吸光度
引言
六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致过敏；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。
过量的（超过10ppm）六价铬对水生物有致死作用。实验显示受污染饮用水中的六价铬可致癌。六价铬化合物常用于电镀等，动物喝下含六价铬的水后，六价铬会被体内许多组织和器官的细胞吸收。
方法原理
依据《GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标》在酸性溶液中，六价铬可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色络合物，比色定量。
赛默飞世尔Evolution 201紫外可见分光光度计
精确测定水中六价铬含量
标准曲线线性r²值可达0.999以上
图1：Insight软件建立标准曲线界面
赛默飞世尔科技紫外可见分光光度计解决方案
01 Genesys 180 紫外可见分光光度计
1 双光束光学设计
2 7寸彩色触摸屏设计，本机软件控制
3 自动旋转八联池设计，节省检测时间
4 磁吸式附件连接方式，无需使用螺丝，更换附件省时省力
5 通过USB、以太网或Wi-Fi导出数据；通过以太网或Wi-Fi从本机直接打印报告
02 Evolution 200系列 紫外可见分光光度计
1 双光束光路设计
2 1nm、2nm带宽可选
3 长寿命氙灯光源，光源保修3年
4 特殊光学设计，超高性价比
03 Evolution 350 紫外可见分光光度计
1 双光束光路设计
2 0.5nm~ 4.0nm多带宽可选
3 长寿命氙灯光源，光源保修3年
4 耐用的铸铝光学底座，对针定位，确保光学台的稳定性和可靠性
- 国家有没有对生活饮用水中的TOC进行规范，
- 生活饮用水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯测定的整体解决方案 —GB/T 5750.8-2023
邻苯二甲酸二酯等半挥发性有机物是我国水环境中广泛存在的一类有机污染物，由于其具有致畸性、致突变性、致癌性以及生殖毒性，已引起广泛关注。因为半挥发性化合物(SVOC)会对水供应构成严重威胁，且在水中的有害浓度还会不断积累，一些国家/地区已经颁布了SVOC管控法规。GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准经国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布，计划于2023年10月1日起正式实施，标准中第八部分规范了有机物类物质的检测方法，其中邻苯二甲酸二酯等SVOC采用固相萃取结合气相质谱法进行检测分析。
参照GB/T 5750.8中方法，使用CNWBOND 高交联的聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯 SPE 玻璃小柱，采用内标法测定了水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯等15种SVOC的含量，方法回收率高、精密度好，可以满足国标要求。
一、前处理操作
样品前处理
采集水样于透明蓝盖玻璃瓶中，每升水样中加入约100 mg抗坏血酸，混匀后0℃-4℃保存，保存时间为24 h。使用前用盐酸溶液[c(HCI)=6 mol/L]将水样的pH调至<2。
注：样品较浑浊预先用玻璃纤维滤纸过滤（SCBB-GF09090）
SPE操作
净化：CNWBOND高交联的聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯SPE小柱（SBEQ-CA5885-glass，200 mg/6 mL）。
活化：5 mL二氯甲烷、5 mL乙酸乙酯，3 mL/min流速过柱，抽干。
平衡：10 mL甲醇、10 mL纯水，过程中避免吸附剂暴露在空气中。
上样吸附：将1 L水样加入4 μL质量浓度为500 μg/mL的内标和回收率指示物（使上样液中浓度为2.0 μg/L）后混匀，使用大容量采样管上样至小柱，约15 mL/min的流速过固相萃取柱。
脱水干燥：用氮吹或真空抽吸固相萃取柱至干（10 min），以去除水分。
洗脱：0.5 mL乙腈、3 mL乙酸乙酯、3 mL二氯甲烷、1.5 mL乙腈，依此使用上述试剂洗脱，洗脱时每种试剂浸泡吸附剂10 min~15 min后收集。
所有洗脱液收集在同一收集瓶中，如有明显水层需离心后用吸管吸出，然后过无水硫酸钠干燥柱除水（SBEQ-CA4119-glass），在室温下用氮气将洗脱液吹至近干，再用乙酸乙酯定容至1 mL，待测。
注意事项：
① 建议上样液中加标量不宜过大；
② 洗脱前采用乙腈先过渡增加洗脱效果（实验对比乙腈相比于甲醇回收更稳定）；
③ 洗脱液应尽量除水完全，以保证不影响后续结果计算；
④ 氮气浓缩时应吹至近干，避免吹干导致目标化合物的损失。
二、仪器条件
色谱条件：
a)色谱柱：CD-5MS 石英毛细管柱（30 m×0.25 mm，粒径0.25 μm），货号：GAEQ-554421；
b)气化室温度：250 ℃；
c)载气：高纯氦气[(He)≥99.999%]，1.00 mL/min；
d)进样：1 μL，脉冲不分流进样（200 kPa，0.2 min）；
e)柱温：初始温度50℃保持4 min，以每分钟10 ℃升温至280 ℃，保持13 min。
质谱条件：
a)质谱扫描范围：SIM模式
b)离子源温度：280℃；
c)传输线温度：280℃；
d)特征离子信息参考见下表3-1。
三、实验谱图
图3-1 15种SVOC混合标准溶液（4.0 μg/mL）谱图
图3-2 15种SVOC基质空白谱图
注：基质空白中有邻苯二甲酸二酯和甲基对硫磷检出，但均低于方法检出限。
图3-3 15种SVOC基质高水平加标（4.0 μg/mL）谱图
注：滴滴涕分为o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕两种构型。
四、实验数据
标准曲线：
表3 15种SVOC标准曲线
注：滴滴涕以滴滴涕-1（o,p'-滴滴涕）和滴滴涕-2（p,p'-滴滴涕）合计。
加标回收率数据：
表4 15种SVOC两水平加标回收率
五、实验结论
参照《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 固相萃取-气相质谱法进行测定，内标法计算结果表明，水样基质中15种SVOC标准曲线线性方程R2 > 0.995，线性良好，加标回收率均在70%-130%，回收率结果满足标准要求。
六、产品推荐
- 水中溶解氧的测定一般用什么方法？
- 水中溶解氧的测定一般用什么方法
- 生活饮用水余氯检测方法hanna98103测定仪怎么使用
- 余氯的概念及测定方法？
- 生活饮用水氰化物测定空白值高
- 异烟酸吡唑酮法测定水中氰化物，以纯水做参比（GB5749-2006标准方法)。空白吸光度值0.356，请问这种情况正常吗？曲线相关系数倒是很好达到0.9999. 请高手给与指教。并如果有相关标准曲线数据，请附上一组！
- 污水中的toc一般用什么方法测定
沪公网安备 31011502008050号
参与评论
登录后参与评论