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- 爱星期八娶你 2008-10-01 00:00:00
- 那是用化学方法检测的··必须在医院或者检测部门进行·一般情况下难以达到！ 2007年初，当在动物食物源中发现存在三聚氰胺的时候，美国国家食品安全与技术ZX就需要快速的了解更多关于食品加工过程对化学品的影响，从而知道如何精确的检测食品中三聚氰胺的存在。 位于芝加哥，伊利诺斯的美国国家食品安全与技术ZX，是一个由美国食品药品监督管理局食品安全与应用营养ZX、伊利诺斯工学院以及食品工业组成的研究团体。美国国家食品安全与技术ZX合并了食品药品监督管理局食品加工科学与技术部，由食品药品监督管理局于1988年创办，Z初的目的是与工业之间形成一条纽带，共享食品工艺领域的专家。美国国家食品安全与技术ZX能够让工业代表与食品药品监督管理局的科学家在食品安全与工艺的研究项目上合作。 这种合作，能够及早的洞悉突发的食品安全问题，确保在创新上极其重要的新工艺的安全性。 美国国家食品安全与技术ZX借助Thermo Scientific TSQ Quantum TM三重四极杆质谱仪的先进分析技术，建立了一个新的液相色谱——串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。TSQ Quantum的灵敏度和耐受性，在建立这种高优先级的方法学以确保全国食品供应的安全性方面来说，是必需的。 Thermo Scientific Accela高速液相和TSQ Quantum三重四极杆质谱仪用于建立监测三聚氰胺的LC-MS/MS方法 背景 关于宠物食品、动物饲料、小麦麸和其它含蛋白质的日常食物中存在三聚氰胺的消息，引起了人们对动物和人的食物链中的化学品的关注。三聚氰胺是生产塑料、阻燃剂和其它产品常用的工业化学品，禁止用于食品和动物饲料中。美国从ZG进口的宠物食品中，发现了污染的植物蛋白，这也导致了2007年3月15日起全国性的召回宠物食品事件。此外，一部分污染的宠物食品被用于生产农场的动物饲料和鱼饲料。美国食品药品监督管理局和美国农业部发现一些吃了污染饲料的动物被加工成了人类的食品。 由于美国国家食品安全与技术ZX要对食品加工过程对特定的成份的影响进行评估，伊利诺斯工学院生物、化学和物理学院的教授Peter Varelis博士知道美国国家食品安全与技术ZX需要掌握当三聚氰胺和三聚氰酸—一种与三聚氰胺相关的化合物—被加工进食品中后，到底会发生什么。这个知识对监测食品中存在三聚氰胺和三聚氰酸时应该测定的降解产物是非常必要的。 执行 2007年7月，美国国家食品安全与技术ZX开始使用配备了Thermo Scientific AccelaTM高速液相系统的TSQ Quantum三重四极杆质谱仪，建立监测加工食品中的三聚氰胺及其水解产物的液相色谱——串联质谱方法。TSQ Quantum是唯yi可以使用高度选择反应监测（H-SRM）模式的仪器，这种模式使动物组织等复杂样品的快速和有效分析更容易。这个方法用Thermo Scientific的LC-MS/MS，得出的精密度和准确度值，完全满足食品药品监督管理局关于分析方法建立和确证的指导原则的要求。 仪器的选择 在进行三聚氰胺的研究之前，美国国家食品安全与技术ZX的实验室并没有安装LC-MS系统。Varelis博士以前在其它的实验室有使用Thermo Scientific的仪器的经验，他对Thermo Scientific公司的客户支持服务印象非常深刻。这两个因素导致了美国国家食品安全与技术ZX决定选择Thermo Scientific的LC-MS仪器。 “公司给我们提供了关于色谱柱、色谱条件、质谱仪设置等方面的有用的建议，以获得Z佳灵敏度。” Varelis博士说。“这是一种巨大的帮助。TSQ Quantum系统在三聚氰胺的分析上得到了应得的认可。我们可以很容易的在含有10ppb三聚氰胺的鲶鱼的分析中，获得超过3800的信噪比。” Varelis博士是这样评论的。 测定鲶鱼中的三聚氰胺残留的现有方法（实验室信息通报No. 4396）是由位于丹佛的食品药品监督管理局动物药物研究ZX建立的。该方法使用TSQ Quantum质谱仪，配备了Thermo Scientific的SurveyorTM型LC-MS型液相泵和自动进样器。方法表明Thermo Scientific的仪器能够检测出鲶鱼提取物中10ppb水平的三聚氰胺，超过了食品药品监督管理局规定的要求。 好处 美国国家食品安全与技术ZX发现Thermo Scientific的LC-MS仪器，以及与它的客户支持服务团队的合作，是进行高优先级的三聚氰胺分析工作中关键的部分。“TSQ Quantum在H-SRM模式下能够给我们提供非常高的信燥比，让我们获得很高的检测限。” Varelis博士解释说，“它具有非常神奇的、非常zhuo越的灵敏度。并且非常耐用，因此每天可以给我们可靠和一致性的结果。” 下一步 美国国家食品安全与技术ZX正在进行此LC-MS/MS方法的确证工作，马上将会开始食品加工技术如何影响三聚氰胺的研究工作。 从含有10ppb三聚氰胺的加工的鲶鱼中得到的总离子色谱图，ESI正离子检测。提取物的分析采用Thermo Scientific的150×2.1 mm BioBasicTM AX色谱柱和Accela液相系统。分析物的检测通过TSQ Quantum完成，监测的离子对为m/z 128→85和m/z 128→68。 结论 TSQ Quantum的灵敏度和耐受性，被证实在建立这种高优先级的方法学时，是至关重要的因素。因此，美国国家食品安全与技术ZX能够对突发事件作出快速的反应，协助保护全国的食品供应的安全性。
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- bai吴华江 2008-09-17 00:00:00
- 在质检局检查的
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热门问答
- 乳制品中三聚氰胺如何检测
- 主要想知道检测方法... 主要想知道检测方法 展开
- SERS技术快速检测乳制品中的痕量三聚氰胺
2008年ZG奶制品污染事件是一起严重的食品安全事故。事故的罪魁祸首就是今天我们要说的三聚氰胺。通过添加三聚氰胺可以提高食品（特别是乳制品）中的表观蛋白质含量，但却严重危害了人们的健康。
2011年我国发布了《关于三聚氰胺在食品中的限量值的公告》，公告中明确说明了“三聚氰胺不是食品原料，也不是食品添加剂，禁止人为添加到食品中”，并特别制定我国三聚氰胺在食品中的限量值：
高于以下限量的食品一律不得销售
※ 婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg
※ 其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg
同一年，国家质量监督检验检疫局总局发布了关于三聚氰胺的出入境检验检疫行业标准——《出口液态乳中三聚氰胺快速测定 拉曼光谱法》，明确了拉曼光谱法作为检测三聚氰胺的快检手段。
表面增强拉曼散射（Surface Enhanced Raman Scattering）简称SERS。SERS是检测食品中痕量污染物（例如抗生素、农药、食品添加剂）的一种强大且有效的技术。
SERS信号放大示意图
当具有SERS活性的分析物吸附到银或金纳米颗粒上时，其拉曼信号将增强数百万倍，从而提供了极高的灵敏度，具备了痕量物质的定量检测能力。
瑞士万通Misa是一款便携式分析仪。基于表面增强拉曼技术，专门针对食品安全检测，为您提供完整的解决方案。下面，我们使用Misa对乳制品中的三聚氰胺进行检测。
创建标准数据库
首先建立三聚氰胺的标准SERS参考图谱，在银基质P-SERS试纸上分析三聚氰胺标准品。如下图所示，用于创建三聚氰胺分析数据库。
样品检测
我们将市场买入的淡奶油中加入三聚氰胺，模拟受污染的乳制品并直接进行测试，其浓度范围为1μg/mL~500μg/mL。取每种样品10μL直接移液到Ag基质P-SERS试纸上，短暂干燥，然后插入Misa的P-SERS附件中进行分析。
实验结果
根据标准图谱，选取685cm-1处的三聚氰胺峰，下面光谱图清晰的分辨出了含有不同浓度三聚氰胺的淡奶油样品。
结论
使用瑞士万通Misa，通过Ag基质P-SERS试纸可检测乳制品样品中的三聚氰胺。基于表面增强拉曼技术的Misa可为您提供快速、高通量且经济GX的检测手段，助您快速鉴别食品中的污染物。
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- 专业检测，“乳”此简单 | 解析乳制品中脂肪酸的组成
乳脂肪是高质量的脂肪，主要成分是多种饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。乳制品中的脂肪酸是膳食的主要组成部分， 具有广泛的生理活性和生物学效应。其中亚油酸、α-亚麻酸是人体必需脂肪酸，人体不能自行合成 而必须从食物中摄取。而二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸则与人体免疫、衰老发生、胎儿发育和基因调控等过程密切相关。
有些人会担心乳制品中的反式脂肪酸问题，因为大量摄入反式脂肪酸会增加心血管疾病的危险。而牛奶中天然存在反式脂肪酸，婴幼儿配方乳粉中也发现了存在反式脂肪酸，因此国家在乳制品标准中对反式脂肪酸制定了限量标准。
乳制品中脂肪酸的组成和含量不仅和乳制品的营养、口感密切相关，也直接关系到乳制品的安全。随着我国消费者对乳与乳制品的需求量逐年增长，乳制品中脂肪酸的组成作为评价乳与乳制品的重要指标之一。
脂肪酸的检测的分析方法文献报道的很多，如光谱法、色谱法、电泳分析法等，其中红外光谱法和色谱法比较常用。目前乳制品中脂肪酸检测标准主要包括 GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定和SN/T 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法，采用的仪器是气相色谱和红外光谱。
原奶脂肪酸检测
消费者期望了解牛奶中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的比例。对于原奶而言，奶牛的饲料，基因遗传，体脂肪情况都会影响牛奶脂肪酸的组成，采用LactoScope™FT-A 多功能乳品成份分析仪，不需要对牛奶进行衍生化处理，直接来检测原奶中的脂肪酸组成，可以进行牛奶指纹的建立，奶牛疾病筛查以及饲料的监控。
LactoScope™FT-A 多功能乳品成份分析仪，专为高性能和多功能仪器的大型工厂和实验室而设计，通过将革新的FTIR 光谱仪，均质单元，泵单元及加热系统整合，Z快测量时间为每个样品30 秒，典型精度小于1％ CV。满足AOAC 标准检测方法和ICAR 认证。
脂肪酸组成分析
乳制品相关产品尤其婴幼儿配方乳粉、婴幼儿特殊医学用途配方乳粉等产品对于脂肪酸亚油酸，α亚麻酸以及两者的比值有严格的规定，采用的方法是气相色谱法。
CLARUS气相色谱拥有升、降温速率快的柱温箱，2 分钟内柱温箱从450℃降到50℃， 改进的毛细管柱进样口，在很大程度上降低样品分解，减少残留，提高线性。可以一次进样分析37种脂肪酸。
37种脂肪酸色谱图
反式脂肪酸
反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称，其双键上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧。反式脂肪酸有天然存在和人工制造两种情况。人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸，牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4—9%。
世界卫生组织以及各国主管部门对反式脂肪酸的规定是基于它对心血管健康的影响而制定的。2010年我国颁布的《食品安全国家标准 婴儿配方食品（GB 10765-2010）》4.3.3条款规定，“反式脂肪酸Z高含量＜总脂肪酸的3%”。采用的方法也是气相色谱法。
反式脂肪酸气相色谱图：
了解更多应用资料和产品信息，扫描下方二维码，下载珀金埃尔默解析乳制品中脂肪酸的组成相关资料。
- 珀金埃尔默专业检测，“乳”此简单 | 乳制品中铅的检测
乳制品工业是食品制造业中发展Z快的行业，改革开放以来，我国乳制品工业在行业规模、乳制品产量、技术装备、质量安全等方面都有了根本的转变。但由于乳制品工业发展时间短，发展速度过快，基础薄弱，特别是由于奶源管理、质量控制、检测手段落后等方面的原因，质量安全问题时有发生，会给消费者的生命和财产安全造成损害。所以，乳制品质量安全是现今社会十分注重的问题。（文末有福利）
珀金埃尔默提供针对从饲料到乳制品零售的乳制品全产业链的检测方案：
乳制品中铅的危害
铅是重金属污染中毒性较大的一种,乳制品中的铅是由于奶牛摄入、饮用高铅含量的饲料和水，将其代谢到牛奶中而形成的。铅一旦进入人体很难排除，当铅长期蓄积于人体时，会严重危害神经、造血系统及消化系统。铅对神经系统有很强的毒性，儿童神经系统正处于快速生长及成熟阶段，对铅毒性尤为敏感，因此对于乳制品包括乳粉中的铅等重金属元素进行检测是非常必要的。测定乳制品中铅常见的方法有胶体金免疫层析法、分光光度法、原子吸收法和电化学分析法ICPMS 检测法等。
乳制品铅检测相关标准
乳制品中铅的限量：《食品中污染物限量》（GB 2762-2017）对以谷物及其制品为首的22类食品做了限量规定，乳制品的限量如下：
乳制品中检测标准：检测标准为 GB 5009.12-2017 食品安全国家标准食品中铅的测定，标准规定了食品中铅含量测定的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法。
珀金埃尔默乳制品中铅的检测应对
原子吸收光谱直接稀释进样
珀金埃尔默以国家标准diyi法为依据，shou创原子吸收直接稀释进样的方法，大大提高了检测效率。
该方法采用直接稀释牛奶或乳粉进行前处理，原子吸收光谱仪直接测定，在石墨炉干燥和灰化阶段，加入一步辅助气技术，消除积碳干扰，减少了前处理步骤，降低了潜在污染的可能。
石墨炉原子吸收升温程序如下表：
ICP-MS分析牛奶中的多元素
牛奶通常含有高浓度的磷(P)、钾(K)、钙(Ca)和中高浓度的钠(Na)和镁(Mg)，当我们不仅要检测Pb 铅等重金属元素，还需对营养元素进行分析时， ICP-MS 能够快速地测量同一样品中不同浓度水平的元素。
下图是ICPMS 检测牛奶中铅和无机锡的定量限值（LOQ，10 倍SD）与法规限量(ML)的对比图，灵敏度符合法规要求。
生鲜乳现场快速检测
以上方法都是实验室的方法，但在生鲜乳原料收购时，需要满足现场快速检测的目的，这就需要乳品中重金属铅快速检测试纸条了（该试纸条的制作原理采用的便是胶体金免疫层析法）。与实验室仪器法相比，胶体金免疫层析法有其独特的优势与特点：
前处理简单，无需消解；
无需大型检测设备，可现场应用；
快速GX，操作全过程仅需20min；
特异性高，灵敏度高；
目测可判读结果。
乳制品铅检测实验室质控
由于乳制品中铅的检测影响因素很多，为保证检测的准确性需要进行实验室质量控制。美正检测可提供的奶粉中重金属基体质控样本，可用于方法确认、校准、质量控制以及实验室能力评价，也可以根据用户需求制作不同基质、不同项目以及不同含量的基体质控样本。
福利来了！
食品中铅的检测是易污染、限量低的痕量分析，随着Z新GB2762食品中污染物限量征求意见稿食品中铅的限量进一步的降低，食品中铅的检测的难度会越来越大。
食品中铅的检测有哪些注意事项呢？
前处理注意什么？
基体改进剂怎么加？
空白大了怎么办？
测量值忽高忽低怎么回事？
有什么新的检测技术来应对？
珀金埃尔默高级应用工程师张萍就食品中铅的检测的原理、注意事项、全新的方案进行介绍。针对用户检测过程中提出的问题，珀金埃尔默原子吸收工程师团队还整理了一份问题集合，希望对大家的日常工作有所帮助。
马上扫描下方二维码，获取珀金埃尔默乳制品中铅的检测相关资料及“原子吸收检测食品中的铅”应用视频与食品中铅的检测（原子吸收光谱）问题合集。
- 乳制品中蛋白质含量多少成为奶制品
- 关于三聚氰胺
- 1，氰胺成酸性，但存在它的盐：CaCN2，BaCN2。 2，三聚氰胺有碱性，因为有共用电子对。 3，氰胺是氨基化氰，是氨化物。 这几种说法哪个对？为什么？
- 目前三聚氰胺的常用检测方法有哪些?
- 有哪些优点缺点？
- 什么是三聚氰胺
- Z近有什么奶粉里有三聚氰胺？什么是三聚氰胺？简单解释下，对人体有什么伤害？ 症状是什么？ 我家有好几箱蒙牛酸酸乳，我好害怕，
- 三聚氰胺是什么属性
- 三聚氰胺是什么属性
- 三聚氰胺结构极性
- 三聚氰胺真的是非极性吗？... 三聚氰胺真的是非极性吗？ 展开
- 珀金埃尔默专业检测，“乳”此简单 | 乳制品中维生素B7/B9/B12的检测
背景
维生素（vitamin）是人和动物维持正常的生理功能所需要的一种微量有机物质，参与人体多种代谢，是食品的一类重要成分。人体必需维生素可分为两类：水溶性维生素和脂溶性维生素，其中水溶性维生素中又以B族维生素最为重要。
B族维生素主要包括VB1（盐酸硫胺素）、VB2（核黄素）、VB3（烟酰胺、烟酸）、VB5（泛酸）、VB6（吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺）、VB7（游离生物素）、VB9（叶酸）、VB12（氰钴维生素）等，它们虽然在体内的含量很少，却是调节人体各种新陈代谢必不可少的物质，是婴儿配方乳粉的重要组成部分。
乳制品中维生素B7/B9/B12的检测
由于食品安全国家标准有关于B7/B9/B12含量的要求，因此乳制品行业需要对其进行定量检测。
目前针对维生素B7/B9/B12的国家标准检测方法是微生物方法。
微生物法虽然试验周期长、对环境要求高，但因其是国标方法所以是抽检单位必用的检测依据，同时也适用于没有液相色谱仪或质谱仪等大型实验仪器的用户。
乳制品中其他维生素的检测方法包括了液相色谱HPLC（或液质联用LCMSMS）、分光光度计、荧光光度计等仪器方法，这些可以为维生素B7/B9/B12的检测提供一些参考。
乳制品维生素B7/B9/B12检测方案
珀金埃尔默为您提供维生素B7/B9/B12整体检测解决方案，从检测试剂、前处理柱到仪器设备，“从繁至简，从慢到快，从国标方法到仪器确证”，全线产品满足不同条件的客户需求。
针对我国国家标准微生物法实验周期长的特点，推出改进的微生物方法检测试剂盒以及ELISA试剂盒的产品。
针对目前检测标准，步骤繁锁且重复性稍差的缺点，推出免疫亲和柱配合液相色谱或液质联用的方案。
另外维生素B7/B9/B12，对热和氧极其敏感，在加工、储存中容易损失，且在样品中浓度差异较大，在进行样品前处理时也是需要解决的难点。
A 微生物法检测试剂盒
原理：某种微生物会对某种维生素具有极强的特异性，是其正常生长所必需的维生素，并且在一定条件下，其生长、繁殖速度与溶液中该维生素的含量成一定的对应关系，含量高则生长快，反之则慢，微生物法便利用了这种对应关系间接地测定出样品中该维生素的含量。
该微生物检测试剂盒与国际规范保持一致，但试剂盒法相对缩短了检测周期，由原来的5-7天缩短为3-4天。
B ELISA试剂盒
原理：间接竞争ELISA方法，在酶标板微孔条上预包被抗原，样本和此抗原竞争抗体，同时抗体与酶标二抗（酶标物）相结合，经TMB底物显色得出样品中维生素的含量。
特点：快速（1-2小时）、简便和灵敏度高
C 液相色谱或液质联用方法
特点：快速（1-2小时），方法重复性好。
1 采用免疫亲和色谱法对乳制品提取液中的维生素进行富集并去除部分杂质，精密度及特异性高，处理后样品进入GX液相色谱进行分析。
免疫亲和净化柱净化 FlexarTM液相色谱仪
免疫亲和柱产品介绍
2 采用固相萃取的方法进行除杂，而后用液质联用仪器进行多种B族维生素分析。
固相萃取 QSightTM LC/MS/MS
8种B族维生素色谱图
扫码获得维生素检测的应用报告和产品介绍。
- 涂料成份不含三聚氰胺但是检测确有数据是怎么回事
沪公网安备 31011502008050号
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