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乳脂肪是高质量的脂肪，主要成分是多种饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。乳制品中的脂肪酸是膳食的主要组成部分， 具有广泛的生理活性和生物学效应。其中亚油酸、α-亚麻酸是人体必需脂肪酸，人体不能自行合成 而必须从食物中摄取。而二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸则与人体免疫、衰老发生、胎儿发育和基因调控等过程密切相关。

有些人会担心乳制品中的反式脂肪酸问题，因为大量摄入反式脂肪酸会增加心血管疾病的危险。而牛奶中天然存在反式脂肪酸，婴幼儿配方乳粉中也发现了存在反式脂肪酸，因此国家在乳制品标准中对反式脂肪酸制定了限量标准。

乳制品中脂肪酸的组成和含量不仅和乳制品的营养、口感密切相关，也直接关系到乳制品的安全。随着我国消费者对乳与乳制品的需求量逐年增长，乳制品中脂肪酸的组成作为评价乳与乳制品的重要指标之一。

脂肪酸的检测的分析方法文献报道的很多，如光谱法、色谱法、电泳分析法等，其中红外光谱法和色谱法比较常用。目前乳制品中脂肪酸检测标准主要包括 GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定和SN/T 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法，采用的仪器是气相色谱和红外光谱。

原奶脂肪酸检测

消费者期望了解牛奶中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的比例。对于原奶而言，奶牛的饲料，基因遗传，体脂肪情况都会影响牛奶脂肪酸的组成，采用LactoScope™FT-A 多功能乳品成份分析仪，不需要对牛奶进行衍生化处理，直接来检测原奶中的脂肪酸组成，可以进行牛奶指纹的建立，奶牛疾病筛查以及饲料的监控。

LactoScope™FT-A 多功能乳品成份分析仪，专为高性能和多功能仪器的大型工厂和实验室而设计，通过将革新的FTIR 光谱仪，均质单元，泵单元及加热系统整合，Z快测量时间为每个样品30 秒，典型精度小于1％ CV。满足AOAC 标准检测方法和ICAR 认证。

脂肪酸组成分析

乳制品相关产品尤其婴幼儿配方乳粉、婴幼儿特殊医学用途配方乳粉等产品对于脂肪酸亚油酸，α亚麻酸以及两者的比值有严格的规定，采用的方法是气相色谱法。

CLARUS气相色谱拥有升、降温速率快的柱温箱，2 分钟内柱温箱从450℃降到50℃， 改进的毛细管柱进样口，在很大程度上降低样品分解，减少残留，提高线性。可以一次进样分析37种脂肪酸。

37种脂肪酸色谱图

反式脂肪酸

反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称，其双键上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧。反式脂肪酸有天然存在和人工制造两种情况。人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸，牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4—9%。

世界卫生组织以及各国主管部门对反式脂肪酸的规定是基于它对心血管健康的影响而制定的。2010年我国颁布的《食品安全国家标准 婴儿配方食品（GB 10765-2010）》4.3.3条款规定，“反式脂肪酸Z高含量＜总脂肪酸的3%”。采用的方法也是气相色谱法。

反式脂肪酸气相色谱图：

了解更多应用资料和产品信息，扫描下方二维码，下载珀金埃尔默解析乳制品中脂肪酸的组成相关资料。

乳制品工业是食品制造业中发展Z快的行业，改革开放以来，我国乳制品工业在行业规模、乳制品产量、技术装备、质量安全等方面都有了根本的转变。但由于乳制品工业发展时间短，发展速度过快，基础薄弱，特别是由于奶源管理、质量控制、检测手段落后等方面的原因，质量安全问题时有发生，会给消费者的生命和财产安全造成损害。所以，乳制品质量安全是现今社会十分注重的问题。（文末有福利）

珀金埃尔默提供针对从饲料到乳制品零售的乳制品全产业链的检测方案：

乳制品中铅的危害

铅是重金属污染中毒性较大的一种,乳制品中的铅是由于奶牛摄入、饮用高铅含量的饲料和水，将其代谢到牛奶中而形成的。铅一旦进入人体很难排除，当铅长期蓄积于人体时，会严重危害神经、造血系统及消化系统。铅对神经系统有很强的毒性，儿童神经系统正处于快速生长及成熟阶段，对铅毒性尤为敏感，因此对于乳制品包括乳粉中的铅等重金属元素进行检测是非常必要的。测定乳制品中铅常见的方法有胶体金免疫层析法、分光光度法、原子吸收法和电化学分析法ICPMS 检测法等。

乳制品铅检测相关标准

乳制品中铅的限量：《食品中污染物限量》（GB 2762-2017）对以谷物及其制品为首的22类食品做了限量规定，乳制品的限量如下：

乳制品中检测标准：检测标准为 GB 5009.12-2017 食品安全国家标准食品中铅的测定，标准规定了食品中铅含量测定的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法。

珀金埃尔默乳制品中铅的检测应对

原子吸收光谱直接稀释进样

珀金埃尔默以国家标准diyi法为依据，shou创原子吸收直接稀释进样的方法，大大提高了检测效率。

该方法采用直接稀释牛奶或乳粉进行前处理，原子吸收光谱仪直接测定，在石墨炉干燥和灰化阶段，加入一步辅助气技术，消除积碳干扰，减少了前处理步骤，降低了潜在污染的可能。

石墨炉原子吸收升温程序如下表：

ICP-MS分析牛奶中的多元素

牛奶通常含有高浓度的磷(P)、钾(K)、钙(Ca)和中高浓度的钠(Na)和镁(Mg)，当我们不仅要检测Pb 铅等重金属元素，还需对营养元素进行分析时， ICP-MS 能够快速地测量同一样品中不同浓度水平的元素。

下图是ICPMS 检测牛奶中铅和无机锡的定量限值（LOQ，10 倍SD）与法规限量(ML)的对比图，灵敏度符合法规要求。

生鲜乳现场快速检测

以上方法都是实验室的方法，但在生鲜乳原料收购时，需要满足现场快速检测的目的，这就需要乳品中重金属铅快速检测试纸条了（该试纸条的制作原理采用的便是胶体金免疫层析法）。与实验室仪器法相比，胶体金免疫层析法有其独特的优势与特点：

前处理简单，无需消解；

无需大型检测设备，可现场应用；

快速GX，操作全过程仅需20min；

特异性高，灵敏度高；

目测可判读结果。

乳制品铅检测实验室质控

由于乳制品中铅的检测影响因素很多，为保证检测的准确性需要进行实验室质量控制。美正检测可提供的奶粉中重金属基体质控样本，可用于方法确认、校准、质量控制以及实验室能力评价，也可以根据用户需求制作不同基质、不同项目以及不同含量的基体质控样本。

福利来了！

食品中铅的检测是易污染、限量低的痕量分析，随着Z新GB2762食品中污染物限量征求意见稿食品中铅的限量进一步的降低，食品中铅的检测的难度会越来越大。

食品中铅的检测有哪些注意事项呢？

前处理注意什么？

基体改进剂怎么加？

空白大了怎么办？

测量值忽高忽低怎么回事？

有什么新的检测技术来应对？

珀金埃尔默高级应用工程师张萍就食品中铅的检测的原理、注意事项、全新的方案进行介绍。针对用户检测过程中提出的问题，珀金埃尔默原子吸收工程师团队还整理了一份问题集合，希望对大家的日常工作有所帮助。

马上扫描下方二维码，获取珀金埃尔默乳制品中铅的检测相关资料及“原子吸收检测食品中的铅”应用视频与食品中铅的检测（原子吸收光谱）问题合集。

背景

黄曲霉毒素作为一种霉菌毒素，是粮食未能及时晒干及储藏不当时产生霉菌的代谢产物，在生活中广泛存在，因其具有很强的毒性和致癌性，在国家食品标准、饲料标准中都对此设置了严格的规定。

黄曲霉毒素的衍生物有约20种，包含B1、B2、G1、G2、M1、M2等。乳制品中黄曲霉毒素的危害主要来源于黄曲霉毒素M1。牛羊等动物食入含有黄曲霉毒素B1的饲料后，其奶中即有M1排出, 摄入后可通过生物积累引起人体癌变。

近年来,我国饲料原料被霉菌毒素污染的频率越来越高,黄曲霉毒素成为了影响奶牛生产性能和威胁乳制品安全的重要因素之一。2011年的时候发生了液体奶的黄曲霉毒素事件，2014年在对婴幼儿配方乳粉进行的抽检的时候发现3个批次样品黄曲霉毒素超标。尽管2019年ZG乳制品工业协会发布乳制品质量报告：乳制品产品质量稳定向好，但是对于乳制品的安全管控不能放松，乳制品中黄曲霉毒素的控制更是任重而道远。

限量标准

根据《GB 2761-2017 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》，乳制品中黄曲霉毒素的限量标准如下图：

在新的GB 2761征求意见稿中，乳制品中黄曲霉毒素的限量会更加严格。

检测方案

想要更好的对乳制品中的黄曲霉毒素M1的进行控制，离不开黄曲霉毒素的检测。目前乳制品中的黄曲霉毒素M1检测主要依据 《GB 5009.24—2016食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素 M 族的测定》。

根据乳制品行业实际应用情况，乳制品中黄曲霉毒素M1的检测方法可分为快速检测技术和确证检测技术两大类：快速检测技术方便快捷，主要有酶联免疫法和胶体金快速检测试纸条，确证技术主要是基于免疫亲和柱的液相色谱法、液相色谱-串联质谱法。

珀金埃尔默提供一整套的黄曲霉毒素M1检测方案，应对乳制品行业不同客户的检测需求。

胶体金试纸条法

产品原理

胶体金免疫层析技术是基于胶体金标记技术和抗原抗体特异性结合的一种实验技术。待测液在吸水材料与NC膜的毛细作用下进行层析，待测液中的待测物质与NC膜上的测试线（T线）竞争结合金标抗体，Z终通过测试线（T线）颜色与控制线（C线）颜色对比判断待测物质的含量。

产品特点：

1) 灵敏度高

2) 操作简便

3) 快速GX

4) 高性价比

5) 现场筛查

操作流程

配套仪器

BMZ6000便携式试纸条扫描读数仪

外形小巧，携带方便

运行稳定，检测快速

大容量内存

内置热敏打印功能

液晶触摸屏，安卓操作系统，方便用户使用操作

酶联免疫(ELISA)法

产品原理

酶联免疫技术是以免疫学反应为基础，将抗原、抗体的特异性反应与酶对底物的GX催化作用相结合的一种高敏感性实验技术。抗原抗体的反应在一种固相载体-聚苯乙烯微孔板的微孔中进行，加入试剂孵育后，通过洗涤除去多余的游离反应物，来保证实验结果的特异性与稳定性。

产品特点：

1) 灵敏度高

2) 前处理简单

3) 结果可量化

4) 符合《GB 5009.24—2016食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素 M 族的测定》第三法

操作流程

配套仪器

HF4500酶标仪

高清显示屏，体积小巧

可整行整列布板，GX便捷

安卓操作系统，支持鼠标、键盘操作，可脱机独立工作

支持IF卡扩充内存

Wifi模块，可连接实验室信息系统

液相色谱法

液相色谱对乳制品样品样品净化效果要求较高，免疫亲和柱产品可有效保证检测结果的准确性。

前处理操作流程

配套仪器

Flexar液相色谱仪

液相色谱-串联质谱法

液质联用仪器对样品的净化要求很高，免疫亲和柱产品可有效保证检测结果的准确性。

配套仪器

QSight 系列液质联用仪

采用ESI正离子模式下检测，HSID去溶剂技术，获得更低的噪音，更低的检测限。目标化合物的标准曲线，在0.1-50ng/mL范围内具有良好的线性（R2>0.99），回收率均在86%以上，Z低定量限为0.01μg/Kg。

了解更多应用资料和产品信息，扫描下方二维码，下载珀金埃尔默黄曲霉毒素M1检测方案相关资料。

背景

维生素（vitamin）是人和动物维持正常的生理功能所需要的一种微量有机物质，参与人体多种代谢，是食品的一类重要成分。人体必需维生素可分为两类：水溶性维生素和脂溶性维生素，其中水溶性维生素中又以B族维生素最为重要。

B族维生素主要包括VB1（盐酸硫胺素）、VB2（核黄素）、VB3（烟酰胺、烟酸）、VB5（泛酸）、VB6（吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺）、VB7（游离生物素）、VB9（叶酸）、VB12（氰钴维生素）等，它们虽然在体内的含量很少，却是调节人体各种新陈代谢必不可少的物质，是婴儿配方乳粉的重要组成部分。

乳制品中维生素B7/B9/B12的检测

由于食品安全国家标准有关于B7/B9/B12含量的要求，因此乳制品行业需要对其进行定量检测。

目前针对维生素B7/B9/B12的国家标准检测方法是微生物方法。

微生物法虽然试验周期长、对环境要求高，但因其是国标方法所以是抽检单位必用的检测依据，同时也适用于没有液相色谱仪或质谱仪等大型实验仪器的用户。

乳制品中其他维生素的检测方法包括了液相色谱HPLC（或液质联用LCMSMS）、分光光度计、荧光光度计等仪器方法，这些可以为维生素B7/B9/B12的检测提供一些参考。

乳制品维生素B7/B9/B12检测方案

珀金埃尔默为您提供维生素B7/B9/B12整体检测解决方案，从检测试剂、前处理柱到仪器设备，“从繁至简，从慢到快，从国标方法到仪器确证”，全线产品满足不同条件的客户需求。

针对我国国家标准微生物法实验周期长的特点，推出改进的微生物方法检测试剂盒以及ELISA试剂盒的产品。

针对目前检测标准，步骤繁锁且重复性稍差的缺点，推出免疫亲和柱配合液相色谱或液质联用的方案。

另外维生素B7/B9/B12，对热和氧极其敏感，在加工、储存中容易损失，且在样品中浓度差异较大，在进行样品前处理时也是需要解决的难点。

A 微生物法检测试剂盒

原理：某种微生物会对某种维生素具有极强的特异性，是其正常生长所必需的维生素，并且在一定条件下，其生长、繁殖速度与溶液中该维生素的含量成一定的对应关系，含量高则生长快，反之则慢，微生物法便利用了这种对应关系间接地测定出样品中该维生素的含量。

该微生物检测试剂盒与国际规范保持一致，但试剂盒法相对缩短了检测周期，由原来的5-7天缩短为3-4天。

B ELISA试剂盒

原理：间接竞争ELISA方法，在酶标板微孔条上预包被抗原，样本和此抗原竞争抗体，同时抗体与酶标二抗（酶标物）相结合，经TMB底物显色得出样品中维生素的含量。

特点：快速（1-2小时）、简便和灵敏度高

C  液相色谱或液质联用方法

特点：快速（1-2小时），方法重复性好。

1 采用免疫亲和色谱法对乳制品提取液中的维生素进行富集并去除部分杂质，精密度及特异性高，处理后样品进入GX液相色谱进行分析。

                免疫亲和净化柱净化                                                                   FlexarTM液相色谱仪  

免疫亲和柱产品介绍

2 采用固相萃取的方法进行除杂，而后用液质联用仪器进行多种B族维生素分析。

                           固相萃取                                                                            QSightTM LC/MS/MS  

8种B族维生素色谱图

扫码获得维生素检测的应用报告和产品介绍。

乳制品指纹图谱技术应用情况

对于食品行业来说，什么问题都不如安全来得重要。而如果想要知道食用的东西是否安全，产品的来源追溯就显得特别关键。一种可以追溯奶源的新技术——牛奶指纹图谱识别受到了广泛的关注。牛奶指纹图谱识别技术通过光谱分析和精密计算快速准确获取牛奶成分的异常信息，并通过先进的质谱分析准确获取牛奶成分的详细信息。

这项技术使用中红外光谱仪对牛奶进行检测，它射出的光扫过牛奶样本时，一些光会被牛奶的不同成分所吸收，而另一端留下的光谱就是“牛奶指纹”。随后，检测员会采用先进的精密计算方法来分析其牛奶成分。为了保障食品安全，通常的检测都是抽样式的，牛奶指纹技术可节约超过99%的检测成本，同时大幅度缩短检测时间。

牛奶的成分会因为季节、牧场和所在区域的不同而有所变化。有些牛奶更适合加工成某种特定产品；那些适合加工成高品质超高温灭菌牛奶的牛奶成分不同于那些适合加工成黄油的牛奶成分。借助这项技术，人们可以把装运更适合加工成超高温灭菌产品的牛奶的奶罐车分配到一个工厂，而把装运另一种牛奶的奶罐车分配到黄油加工厂。牛奶指纹图谱识别技术可以快速提供每个牧场出产的牛奶信息，与奶罐车的精密调度系统相结合，可以将牛奶运往相应的生产基地，以确保每一滴牛奶价值Z大化。

牛奶指纹图谱技术的基础知识背景

正常牛奶样品有着特定的指纹图谱，采用FTIR（中红外）全谱分析功能，就可以设定程序。训练FTIR（中红外）乳品分析仪辨识正常牛奶样品的图谱指纹，当一个新的样品的指纹与正常样品的指纹不匹配时，软件给出报警信息，此样品需要立即进行后续检测以确认。后续检测可以基于先进的气相色谱质谱（GC-MS）技术来做初筛阶段阳性样品的Z终确认。

图1 正常原料奶和异常原料奶的指纹图谱差异

原料奶指纹图谱分析技术应用

国内早在2008年以后，许多客户均在测试指纹图谱分析技术在实际工作中的应用前景。在实际工作中，采用指纹图谱分析技术均发现了一定比例的报警样品，但后续对这些报警样品的确认一直不能很好展开。这主要有两方面的原因 ：原因之一为此指纹分析技术仅告知测定样品中是否有掺假，不能进一步说明掺假物的种类以及含量。原因之二为现有的化学实验室检测掺假的方法不能对报警样品做进一步的确认。因此，出现了检出可疑样品，但后续无计可施的尴尬境地。2016年以后，随着数据算法、近红外光谱、液相质谱，气相质谱等技术在乳品检测中的广泛应用，指纹图谱方法体系又有了新的进展，即采用三级的筛查确认体系来进行原奶掺杂的识别。目前，一个完备的原奶指纹图谱技术体系包含如下三个步骤：

diyi步:  采用中近红外光谱仪进行非目标物模块筛查， 非目标物模块初步筛选牛奶是否正常？

第二步:  采用中近红外光谱仪进行目标物模块进一步确认， 目标物模块确认掺假物的种类？

第三步:  采用色谱质谱等参比确认方法作Z终确认，通过色谱质谱技术来做Z终确认。

珀金埃尔默公司可以提供基于中近红外掺假物质的筛查，同时也提供色谱质谱等参比确认方法。

图2 未掺杂牛奶和1%尿素掺杂牛奶（黑色）近红外光谱比较

图3 三聚氰胺及类似物分析色谱图（气相质谱联用） 

扫描下方二维码，即可下载珀金埃尔默牛奶指纹图谱技术相关应用资料。

在线近红外和乳制品行业

乳制品是我国的国民消费品之一。牛奶是乳制品的基础原料，是需要受到控制的食品之一。原料奶成分会因季节、地区和动物的不同而有所差异，在牛奶和乳制品生产中的各个环节控制和提高产品质量就使得消费者身体健康得到了保障，因此需要对牛奶质量进行控制。

奶酪、酸奶、软质干酪、黄油或奶油等乳制品都是多用途材料，需要根据材料及其用途进行不同分析。分析成分指标，如水分、总固体量、乳糖、蛋白质或脂肪，从而获取营养信息，从而开展生产活动。

由于乳制品的品质和安全备受关注，传统的实验室分析方法比较耗时，需要操作人员不断的现场取样，送往化验室化验，将结果反馈给生产，分析得出的数据往往滞后于生产过程，无法满足实时在线监测的要求。

在线近红外由于其分析速度快，无损，几乎适用于所有乳制品类型（液体、黏稠体、固态、粉末）的检测。珀金埃尔默推出的DA Online在线近红外分析仪严格检测每一个环节，可以减少取样频度和化验频度，并能实时将结果反馈生产。从原奶质量评价，到生产过程质量控制，再到成品检测，帮助乳品企业把好每一关，直到优质产品出厂。

在线近红外检测乳制品类型

在线近红外产品图片和实际应用

DA 7300

DA 7440

DA 7300 对黄油的生产线应用

DA 7440 对纯牛奶的生产线应用

在线近红外 奶粉中水分的数据模型

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一、背景

牛奶是成人和儿童广泛饮用的饮品，配方奶粉是婴儿的主要营养来源。由于乳制品的营养价值高、食用范围广，许多国家会制定牛奶品质的强制标准，并按照标准和法规进行常规监测。

乳品制造商需要对牛奶和奶粉中的主要元素、微量元素和污染元素进行检测，通过检测 Na、K、Mg、Ca 等常量元素以及 Se、P、Mn、Zn 等必需元素的浓度，可以提供有价值的营养信息，检测乳制品中的 As、Cd、Sn、Hg 和 Pb 等潜在的有害元素可以来进行危害的监控。

我国乳制品中检测元素的种类也越来越多，为了进行乳制品中多元素的分析，我们需要一种可靠的检测方法。

二、珀金埃尔默的应对

珀金埃尔默提供从前处理微波消解到ICPMS检测全流程的多元素检测方案，一次进样完成乳制品中不同浓度多元素的分析。

                Titan MPS™ 微波消解                                                NexION系列 ICPMS

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      光学显微镜由哪些部分组成呢？今天就来给大家介绍一下，毕竟对于很多人来说对于光学显微镜由哪部分组成还是很好奇的，下面就带大家来近距离体验了解光学显微镜的组成：

      一，光学显微镜光学显微镜是利用光学原理，把人眼所不能分辨的微小物体放大成像，以供人们提取微细结构信息的光学仪器。光学显微镜的种类很多，除一般的外，主要有暗视野显微镜一种具有暗视野聚光镜，从而使照明的光束不从ZY部分射入，而从四周射向标本的显微镜。

      二，光学显微镜分类偏光显微镜

      偏光显微镜是用于研究所谓透明与不透明各向异性材料的一种显微镜，在地质学等理工科专业中有重要应用。凡具有双折射的物质，在偏光显微镜下就能分辨的清楚，当然这些物质也可用染色法来进行观察，但有些则不可用，而必须利用偏光显微镜。

      反射偏光显微镜

     反射偏光显微镜是利用光的偏振特性对具有双折射性物质进行研究鉴定的必备仪器，可供广大用户做单偏光观察，正交偏光观察，锥光观察。

2008年ZG奶制品污染事件是一起严重的食品安全事故。事故的罪魁祸首就是今天我们要说的三聚氰胺。通过添加三聚氰胺可以提高食品（特别是乳制品）中的表观蛋白质含量，但却严重危害了人们的健康。

2011年我国发布了《关于三聚氰胺在食品中的限量值的公告》，公告中明确说明了“三聚氰胺不是食品原料，也不是食品添加剂，禁止人为添加到食品中”，并特别制定我国三聚氰胺在食品中的限量值：

高于以下限量的食品一律不得销售

※ 婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg

※ 其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg

同一年，国家质量监督检验检疫局总局发布了关于三聚氰胺的出入境检验检疫行业标准——《出口液态乳中三聚氰胺快速测定 拉曼光谱法》，明确了拉曼光谱法作为检测三聚氰胺的快检手段。

表面增强拉曼散射（Surface Enhanced Raman Scattering）简称SERS。SERS是检测食品中痕量污染物（例如抗生素、农药、食品添加剂）的一种强大且有效的技术。

SERS信号放大示意图

当具有SERS活性的分析物吸附到银或金纳米颗粒上时，其拉曼信号将增强数百万倍，从而提供了极高的灵敏度，具备了痕量物质的定量检测能力。

瑞士万通Misa是一款便携式分析仪。基于表面增强拉曼技术，专门针对食品安全检测，为您提供完整的解决方案。下面，我们使用Misa对乳制品中的三聚氰胺进行检测。

创建标准数据库

首先建立三聚氰胺的标准SERS参考图谱，在银基质P-SERS试纸上分析三聚氰胺标准品。如下图所示，用于创建三聚氰胺分析数据库。

样品检测

我们将市场买入的淡奶油中加入三聚氰胺，模拟受污染的乳制品并直接进行测试，其浓度范围为1μg/mL~500μg/mL。取每种样品10μL直接移液到Ag基质P-SERS试纸上，短暂干燥，然后插入Misa的P-SERS附件中进行分析。

实验结果

根据标准图谱，选取685cm-1处的三聚氰胺峰，下面光谱图清晰的分辨出了含有不同浓度三聚氰胺的淡奶油样品。

结论

使用瑞士万通Misa，通过Ag基质P-SERS试纸可检测乳制品样品中的三聚氰胺。基于表面增强拉曼技术的Misa可为您提供快速、高通量且经济GX的检测手段，助您快速鉴别食品中的污染物。

《GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定》适用于食用油、乳粉等食品中脂肪酸的检测。在开展食品脂肪酸的检测时，实验员经常会遇到各种小问题，小编今天整理了一些常见问题进行分享学习。

\ 脂肪酸甲酯和脂肪酸甘油三酯标准品如何选择？/

国标《GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定》按照定量方法分为三个方法，分别是内标法、外标法和归一化法。内标法需要使用37种脂肪酸甲酯混标作为定性外标，十一碳酸甘油三酯作为定量内标；外标法需要使用相应的脂肪酸甘油三酯作为定量外标；归一化法需要使用37种脂肪酸甲酯混标作为定性外标。

\ 37种脂肪酸甲酯混标如何使用，

内标法如何配置标准曲线？/

上图为国标GB 5009.168-2016 标准截图，可以看出，内标法需要配置5mg/mL十一碳酸甘油三酯的内标溶液；而混合脂肪酸甲酯标液不需要配置标准曲线，仅用于定性和脂肪酸甲酯响应因子的计算。

如果选购安谱实验的37种脂肪酸甲酯混合标液（CDAA-252795-MIX-1ml，不同浓度于异辛烷，总计10 mg/mL），建议取1.0mL 混合标液稀释至5mL或10mL，得到总计2mg/mL或1mg/mL的37种脂肪酸甲酯混合标准使用液。

内标法的计算公式见上图，可以看出，脂肪酸甲酯混标的作用主要是用来计算脂肪酸甲酯相对十一碳酸甲酯的响应因子，因此进样单点的标准溶液即可；样品中脂肪酸甲酯的含量计算主要取决于样品中添加的十一碳酸甲酯内标的含量和样品中各脂肪酸甲酯的峰面积及其响应因子。样品中脂肪酸的含量需要由脂肪酸甲酯的含量再乘以转换系数得到。

\ 使用CD-2560进样37种脂肪酸甲酯为什么只出了36个峰？/

不同品牌、不同规格的色谱柱，色谱柱污染、柱效下降的色谱柱都可能导致37种脂肪酸的分离有所变化，建议可通过调整流速等参数优化色谱条件，以达到最 优分离度。

建议先在 0.8mL/min 的流速条件下查看目标峰的分离情况，根据出峰情况，如果是 31 号和 32 号峰分离变差就增加流速，如果是 24 号峰、30 号峰和 35号峰分离变差就减小流速，通过流速的微调以找到最 优的分离条件。具体调整方法可查看安谱实验相关的单页“37种脂肪酸甲酯分离的小秘密，你知道吗？”。

\ 外标法检测有哪些需要注意？/

如标准截图所示，外标法使用脂肪酸甘油三酯作为标准品，但需要将脂肪酸甘油三酯标准溶液经过酯交换转变为脂肪酸甲酯上机检测，不可直接将脂肪酸甘油三酯直接上机检测，也不可使用脂肪酸甲酯作为外标进行定量计算。

上图为外标法计算公式，可以看出，外标法是直接计算样品中脂肪酸的含量，不需要计算脂肪酸甲酯的含量。通过脂肪酸甘油三酯的单点外标法进行计算，计算结果主要与脂肪酸甘油三酯标准溶液的浓度、脂肪酸甲酯的峰面积和脂肪酸甘油三酯转化为脂肪酸的系数有关。脂肪酸甘油三酯标准溶液浓度的选择可根据实际样品中脂肪酸的含量进行优化调整，使其尽量接近样品中含量。

《GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定》适用于动植物油脂、氢化植物油、精炼植物油脂及煎炸油和含动植物油脂、氢化植物油、精炼 植物油脂及煎炸油食品中反式脂肪酸的测定。

在开展食品反式脂肪酸的检测时，实验员经常会遇到各种小问题，小编今天整理了一些常见问题进行分享学习。

01

要检测哪些反式脂肪酸，标准品怎么选择？

标准要求检测食品中C16:1t~C22:1t等16种反式脂肪酸。具体目标物信息可参见标准附录A中的“表A.1 脂肪酸甲酯化学信息表”，详见下图。

针对标准要求的反式脂肪酸，安谱实验推荐的标准品选择方案见下表，分别是6种反式单不饱和脂肪酸甲酯、4种十八碳二烯酸甲酯、8种十八碳三烯酸甲酯。

02

反式脂肪酸标品的使用有些什么注意点？

上述推荐的3种反式脂肪酸标准品中十八碳二烯酸甲酯和十八碳三烯酸甲酯均为同分异构体混合物形式，均无准确浓度，这是反式脂肪酸的性质及其生产工艺导致，但这并不影响结果的计算，因为标准中反式脂肪酸的定量方法是面积归一化法，并不需要确定某一个反式脂肪酸的准确浓度，此标准品更重要的作用是目标物的定性。

4种十八碳二烯酸甲酯混标和8种十八碳三烯酸甲酯混标中的目标物信息见下表，可以看出2个混标中分别含有顺-9,12-十八碳二烯酸甲酯（亚油酸甲酯）和顺-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯（亚麻酸甲酯）这两种顺式脂肪酸甲酯。因此推荐的3种混标产品中总共含有18个目标物。

03

检测食品中反式脂肪酸

还需要检测其他常见脂肪酸吗？

检测食品中的反式脂肪酸需要同时检测其他顺式脂肪酸，上图为国标中反式脂肪酸的计算公式，反式脂肪酸的定量计算是使用归一化法，从公式可以看出需要计算样品中所有脂肪酸甲酯目标物的校准峰面积。通常我们建议可以和《GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定》同时检测，因此检测食品中反式脂肪酸还需要采购37种脂肪酸甲酯混标（货号：CDAA-252795-MIX-1ml）进行检测。

需要注意的是“GB 5009.168-2016”和“GB 5009.257-2016”两个标准中脂肪酸的归一化法的计算公式是并不一样，在实际检测过程中需要分别参照标准要求的公式进行计算。下图为使用“GB 5009.257-2016”标准检测大豆油样品中反式脂肪酸的计算公式模板。

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标准品中有一些脂肪酸甲酯的CAS号和标准不一样？

因不饱和脂肪酸甲酯存在顺反异构，以及顺反物质的混合物，因此可能设计多个CAS号，所以需要对标准品的CAS号信息特别注意。特别是“GB 5009.257-2016”中的CAS号信息情况，详见下表，而在“GB 5009.168-2016”中目标物的CAS号信息均正确无误，各位老师可以结合“GB 5009.168-2016”进行目标物CAS号信息的确认。

05

有一些反式脂肪酸和顺式脂肪酸分离度较差怎么优化？

在脂肪酸检测过程中常常遇到的一个问题是，顺式脂肪酸 C18:3 6c,9c,12c 和一些反式十八碳三烯酸为同分异构体，且在色谱柱上出峰时间完成重合，无法分离，这样就会导致如果样品中有出峰，则无法判定该目标物是反式和顺式的结构，影响结果判定。小编今天提供2种色谱条件的优化方向供各位老师参考。

色谱条件优化1（降低初始温度，降低升温速率）：

该色谱条件下的谱图见下图：

色谱条件优化2（降低初始温度，降低升温速率，使用梯度流速）：

该色谱条件下的谱图见下图：