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- loherzi 2016-12-01 15:11:22
- 气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点: 1、高灵敏度:可检出10-10 克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。 3、GX能:可把组分复杂的样品分离成单组分。 4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。 5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。 6、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。 7、设备和操作比较简单仪器价格便宜。
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CEMS-8000 VOCs 固定污染源挥发性有机物连续监测系统由由在线气相色谱仪、烟气采样探头子系统、预处理子系统、供气子系统、数据采集及处理子系统、温压流子系统组成。
在线样品前处理装置可实现管道样品中粉尘的有效去除,防止烟气中的粉尘进入到分析系统中,对系统器件造成损坏,影响仪器的使用寿命;样品传输管路加热至恒定温度,保证样品的稳定传输,有效防止样品在传输过程中的损失,提高样品检测的准确度;在线气相色谱仪采用先进的色谱分离检测技术,检测量程宽、检测灵敏度高,可有效监测烟气排放前非甲烷总烃的浓度变化;测量信号送入数据采集与处理子系统,通过模拟信号传输至DCS 系统,实现工作现场的无人值守连续监测运行。该系统具有现场数据实时传输功能,可通过DCS 系统监控测试结果变化趋势。
整套系统结构简单,动态范围广,实时性强,组网灵活,运行成本低,同时系统采用模块化结构,组合方便。并且能够与企业内部的环保平台和环保部门的数据系统通讯。
CEMS-8000 VOCs固定污染源挥发性有机物连续监测系统由在线气相色谱仪、烟气采样探头子系统、预处理子系统、供气子系统、数据采集及处理子系统、温压流子系统组成。
在线气相色谱仪采用色谱技术进行非甲烷总烃组分和苯、甲苯及二甲苯的分析检测,检测灵敏度高、线性范围宽、交叉污染小,可以有效的监测管路中非甲烷总烃组分和苯、甲苯及二甲苯组分浓度的变化。
烟气采样探头采用防腐蚀采样管,高温伴热技术,具备自动伴热控温、采样截止、自动反吹、带全流程标定等功能;
预处理子系统采用直接高温泵正压抽取、全程高温伴热技术,有效的减少了样品在传输过程中的损失,保证检测结果的准确性。
零气发生器和氢气发生器子系统采用国内先进的技术,供气可靠性高,质量好,能够满足需求;
数据采集与处理子系统由单元、上位机(工控机)、VOC 在线连续监测系统监测软件等构成;工作站上位机软件汇总所有的气体浓度信息和工作状态信息,具有生成报表、存储数据、查询历史记录、与环保部门联网通信等功能。通过配置不同容量的采样定量环,实现不同体积样品的获取,从而实现对治理出口不同浓度样品的在线分析检测。
温压流一体化检测仪采用内置集成温度、压力和差压3种变送器,其中温度参数由温度变送器测量和输出,压力参数由压力变送器测量和输出,流速参数通过差压变送器测量的差压大小再由上位机程序转换后得到。
分析系统主要技术优势如下:
l 分析仪表可靠性高,检测灵敏度高,响应速度快;
l 模块化设计,结构紧凑,可靠性高;
l 全程高温伴热,仪表至加热盒流路没有冷点,预处理针对样气损失小,仪表测量值误差小;
l 高温泵正压取样,取样和标定对仪表测量值干扰小;
l 取样单元和预处理进行防腐蚀处理,流路没有堵塞现象,能够应用于含水量大,腐蚀性大,防爆性要求高的场合;
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01、流动相
GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。
而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外,GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。
02、固定相
因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,但常用的HPLC固定相也就十几种。
故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。
03、分析对象
GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。据有关资料统计,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。
需要指出的是,有些虽然不能用GC直接分析的样品,通过特殊的进样技术,如顶空进样和裂解进样,也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外,GC比LC更适合于气体的分析。
04、检测技术
GC常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,其中FID对大部分有机化合物均有响应,且灵敏度相当高,zui小检测限可达纳克级。
而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID,后者的灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱。当然,不论GC还是LC,都有一些高灵敏度的选择性检测器,GC有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS,但在这一点上,GC目前要优于LC。
因为GC流动相的特点,它与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口,如离子束、热喷雾、电喷雾等,但流动相的选择还是受到明显的限制。
总体来说,气相具有良好的分离能力 高灵敏度 快速分析速度 易于操作等。由于技术条件的限制,难以通过气相色谱分析沸点太高的物质或热稳定性差的物质。通常,衍生化方法或裂解方法可用于挥发性较低或易于在500℃或更低温度下通过加热分解的部分。
而GX液相色谱只需要将样品制成不需要气化的溶液,因此不受样品挥发性的限制。对于高沸点 热稳定性差 相对较大的分子量(超过400或更多)的有机物质(一些物质占总有机物质的近75%至80%)。原则上,GX液相色谱可用于分离 分析。据统计,在已知化合物中可以通过气相色谱分析约20%,并且可以通过液相色谱分析约70-80%。
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