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煤质分析做发热量是标定热容量后,反标苯甲酸偏低怎么回事

876077699 2017-10-07 15:06:47 379  浏览
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  • aegfzecp12511 2017-10-08 11:33:59
    量热仪随着温度的变化,所测出的热量值,回出现不准的现象,这就需要重新标定一下量热仪的热容量、鹤壁华通的技术人员简析一下标定热容量的步骤: 1.标定前要检查量热仪仪器运转状态是否正常,有无故障。PC机控制的设备还要检测主机与电脑等的连线是否完好。连接不好时,会导致点火失败或点火中断,影响测定进程; 煤质仪器 2.检查搅拌器有无故障,搅拌速度是否均匀。如果热量仪的搅拌器接线部分接触不良,会导致搅拌速度时快时慢、时停时转;如果搅拌浆安装的不合适,被卡住而不能自由动作,导致内筒水局部获得的热量不能及时均匀散出,则导致热容量标定结果错误; 煤质检测 3.如需更换大桶水,应按操作程序更换。换后保证自然放置不少于24小时,使其水温与室温达到平衡状态。如不更换大桶水,则需在试验前向内桶添加少量水,使溢水口有少量水流出为宜,确保大桶水量充足; 4.清理氧弹,将氧弹内挡火板、氧弹盖等处的水垢等清理干净,并用蒸馏水冲洗、晾干; 5.选用质量大小相差不大的坩埚,事先灼烧并在干燥器中冷却至室温,以备用; 6.选择使用苯甲酸时,应选用经计量部门检定合格的基准量热物,并保证苯甲酸干燥且表面无污染,且重量在1g左右; 7.氧弹要保证有足够的充氧时间,不得少于15s。当氧气瓶中压力降到5.0 MPa以下时,充氧时间应酌量延长,压力降到4.0MPa以下时,应更换氧气; 8.要确保点火丝绑好后与接线柱接触良好,点火丝紧贴苯甲酸表面放置; 9.氧弹充氧完成后要检测氧弹是否漏气。检测方法为:充氧结束后,将氧弹放入装满水的大容器中,水面以过氧弹为宜,看氧弹上有无气泡冒出,若无即可判定氧弹不漏气。可进行下一步试验; 10.氧弹放入内筒前要用专用毛巾搽干净,防止桌面上的点火丝等杂物带入内桶,造成内桶出水口阻塞,放入氧弹后,轻轻盖上内桶盖子,进入试验: 煤质分析 11.连续5次苯甲酸测试结果的相对标准差应不大于0.20%。若超过。再不做1次,取符合要求的5次结果的平均值,作为该仪器的热容量。若任何5次的结果都不符合要求,要舍弃全部结果,重新标定: 12.标定结束后,用标准煤样或苯甲酸进行反标定,如果用标准煤样测试结果与标准值之差部确定度范围内,则视为合格。如果用苯甲酸,则进行5次热值测试,其测试平均值与标准值之差不超过50J/g即为合格

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  校准步骤


  1、在仪器控制界面输入苯甲酸热值(大约26470j)、点火丝热值(熔断点火42j,棉线点火160j)。


  2调节注水时间,使注水面刚刚埋没氧弹头。大约21-36秒


  3、称1g苯甲酸(一般一片为1g)加装点火丝,向弹筒注入10ml蒸馏水,小心把弹头放入弹筒并安装氧弹螺丝盖。在2.8-3.0压力下充氧不少于15秒。


  4、把安装好的氧弹放入量热仪内筒三角支架上,盖上量热仪内筒盖。


  5、在控制界面输入样品重量后点击开始。


  6、像这样连续标定5个试验后,如果这个5个热容量的相对标准差小于0.2,量热仪自动计算平均值输入系统设置里面。如果相对标准差大于0.2,需要再第6个第7个直到其中5个相对标注差小于0.2,仪器自动计算并输入,这时热容量标定结束。


  量热仪加水的方法


  1.准备好适量的纯净水或蒸馏水,适量根据量热仪说明书的标准准备。


  2.启动量热仪dian源,热机。


  3.在控制屏上打开量热仪的测试程序,找到量热仪的硬件调试窗口打开。


  4.找到“开放水阀”按钮点击,打开量热仪的放水阀。


  5.在给量热仪加水时需要先从内筒开始加水,在加水中,Z好能够采取一定的保护措施,以免让水流出,还需要准备好接住溢流口水量的容器。


  6.后面水流出来,就说明水已经充足可以停止加水了。

  仪器特点:


  a)可自动加水、排水、搅拌、点火、采温、计算、校正、打印、实验过程实现了全自动化,避免了人为误差,准确度及精密度大大提高。


  b)实验自动冷却校正,对环境温度要求宽松,在提高实验准确的同时,又保证了仪器中长时间运行的稳定性。


  c)实验后可换算打印高、低位发热量,更符合一般常规实验。


  d)采用彩色触摸液晶屏作为人际交互界面,直观、方便。所有数据一目了然


  校准环境


  1量热仪对环境要求比较严,开平仪器注意要室温恒定


  2量热仪常见故障就是点火失败,注意要经常保持维护。


  3量热仪外筒需要定期添加水,因为蒸发和氧弹带出水,造成总水量一直减少。严重时影响量热仪测量结果。


  4影响量热仪测量结果的因素:除一些厂家生产的质量问题外,热容量的校正,外筒缺水,输入的硫氢、分析水、全水的值不准确,会影响收到基低位发热量及干基高位发热量

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