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山梨酸盐、苯甲酸盐等常用食品中作防腐剂、抗氧化剂、稳定剂，《GB 2760-2011食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》标示了以山梨酸钾、苯甲酸钠、糖精钠计的最 大使用量。
安谱实验重磅推出 CNWBOND 山梨酸苯甲酸检测专用小柱，应用于山梨酸钾、苯甲酸钠、糖精钠三种有机酸同时分析，一次实验可收集三种目标物。
CNWBOND 山梨酸苯甲酸检测专用小柱应用
可适用于果汁、饼干、果馅、鱼肉、巧克力、鱼罐头、面包、火锅底料等多种食品基质。
实验方法
前处理方法：称量1g 基质于50mL 离心管，加入9mL 去离子水（pH=6~8），漩涡提取，10000 rpm离心5min，取出上清液（必要时可用滤纸过滤），加10mL水重复提取一次，离心，合并上清液，定容至20mL，取2mL 上样液待上样。
活化平衡：5mL 甲醇，5mL 水
上样：2mL 加标待上样液
淋洗：3mL 水
洗脱：5mL 0.2M NaCl溶液
浓缩：混合过滤后，取部分进样，HPLC/UV检测。
HPLC/UV检测条件（仅供参考）
仪器：Thermo Fisher Ultimate3000
色谱柱：Athena BST-C18（II） 液相色谱柱（4.6mm*150mm，5um）
流动相：甲醇：0.02M乙酸铵=5:95
硫酸盐：1.0mL/min
检测波长：230nm
进样量：10uL
柱温：35℃
实验数据
实验谱图
1.出峰顺序依次为苯甲酸钠、山梨酸钾
图1 标准品中苯甲酸钠、山梨酸钾峰
图2 鱼肉基质中加标苯甲酸钠、山梨酸钾峰 图3 果汁基质中加标苯甲酸钠、山梨酸钾峰
图4 果馅基质中加标苯甲酸钠、山梨酸钾峰 图5 饼干基质中加标苯甲酸钠、山梨酸钾峰
2.从上到下依次为：SPE专用柱方法加标样品谱图、SPE方法空白基质样品谱图、国标方法GB 5009.28-2016空白基质样品谱图
图6 巧克力、鱼罐头、面包、火锅底料的基质谱图
3. 实验照片
GB 5009.28-2016方法净化和山梨酸苯甲酸检测专用小柱净化效果对比
实验结论
采用所开发的SBEQ-CA5876小柱适用于各种基质中的山梨酸钾、苯甲酸钠、糖精钠检测，回收率在73.04%~102.17%之间，且RSD值小于10%，能够检出阳性样品，产品性能优异，基质适用性良好，能够满足检测的需要。同时对于某些复杂基质，除杂效果好于国标方法，有助于仪器和色谱柱的维护。
CNWBOND 山梨酸苯甲酸检测专用小柱的优势
01
性能优异：产品回收率和稳定性优异，能够满足检测的需要，一次实验即可得到三种目标物；
02
方法统一：可应用于各种类型食品基质中山梨酸钾、苯甲酸钠、糖精钠的同时检测，不同基质方法统一，无需区分基质类型，满足不同检测的需求，操作简单，节约实验时间和人力成本。
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前言
食品防腐剂是能防止由微生物引起的腐败变质、延长食品保质期的添加剂。山梨酸、苯甲酸、糖精钠作为国内应用比较广泛的食品添加剂，过量地食用这些食品添加剂会对人体特别是儿童、孕妇有较大的危害，因此我国食品卫生标准对山梨酸、苯甲酸、糖精钠的应用范围和使用限量都作了明确的规定。 食品国家安全标准GB5009.28—2016《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》于2017年6月23正式实施，在此，依照国家标准使用DAD（二极管阵列检测器）对常见的3种食品防腐剂进行了分析。本文介绍了采用天美赛里安液相色谱仪LC6000分析食品中常见的山梨酸、苯甲酸、糖精钠三种防腐剂，该方法结果稳定可靠，符合GB5009.28—2016的标准要求。
实验条件 实验仪器 使用配备了天美赛里安6210自动进样器、6310柱温箱、6430DAD二极管阵列检测器的LC6000液相相色谱仪进行实验。见图1 LC6000
▼ 图1LC6000
试剂样品
标准品：苯甲酸(C6H5COOH)；山梨酸(C6H8O2,)；糖精钠(C6H4CONNaSO2)详见表1 ▼ 表1.3种防腐剂参数 标准溶液配制：分别准确称取苯甲酸、山梨酸和糖精钠，用水配制成质量浓度分别为0.5 μg/mL、5.00 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、50.0 μg/mL的混合标准系列工作溶液，临用现配。液相色谱条件详见表2 ▼ 表2.液相色谱条件 实验结果
系统适用性 使用上述的仪器条件，进样量10uL，分析苯甲酸、山梨酸、糖精钠。所得到的谱图如图2所示，同时结合表3，可以看出峰型良好，完全满足相关国家标准要求。
▼ 图2. 20 μg/mL苯甲酸、山梨酸、糖精钠的色谱图 ▼ 表3. 3种待测防腐剂相关参数
线性测试
使用外标法进行校准定量，依次从低浓度到高浓度进行测定，以峰面积做外标工作曲线。结果如图3、4和5所示，可以看出响应值和浓度呈良好的线性关系且重复性良好，所得到的相关系数均在0.999以上。
▼ 图3. 苯甲酸的标准曲线
▼ 图4 山梨酸的标准曲线
▼ 图5. 糖精钠的标准曲线
结论
本应用介绍了使用天美赛里安液相色谱仪，采用自动进样器进样方式分析防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测方法，符合国家标准要求，该方法配置合理，线性良好。
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沪公网安备 31011502008050号
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