仪器网（yiqi.com）欢迎您！

羊毛纤维含油率检测之低场核磁共振法

为什么要测定羊毛纤维含油率？

纤维所上的油剂通常是作润滑剂或抗静电剂使用的,但有时它也被用作纖维的杀菌剂、阻燃剂、着色剂等化学试剂的载体。油剂含量也是一个重要的质控参数,它直接决定着纤维是否能满足其使用要求。然而,含油率不匀的情况是化纤生产过程中发生率较高的问题。含油率低的纤维容易产生静电现象,含油率高的纤维则容易产生黏缠现象,两种情况都会严重影响纺织加工的正常进行。因此,准确地测定纤维的含油率对准确把握和控制上油量具有非常重要的意义。

羊毛纤维含油率的测试方法有哪些？

现行标准GB/T 6504- -2008 《化学纤维含油率试验方法》规定的试验方法有萃取法(以下称为标准萃取法)、中性皂液洗涤法、光折射率法和核磁共振法。除此之外,中石化企业为了方便生产，开发了几种新的试验方法，包括快速萃取法”、原子吸收法、电导法、蒸馏水振荡法、紫外光谱法等，其方法是针对某类产品使用的试验方法。

羊毛纤维含油率测试方法的原理是什么？

1、标准萃取法：标准萃取法的原理是利用油剂可溶解于特定的有机溶剂，将适当的有机溶剂通过脂肪抽出器把试样中的油剂萃取出来，再将溶剂蒸干，称量残留油剂的质量及试样质量，计算得出试样的含油率。

2、中性皂液洗涤法：中性皂液洗涤法的原理是利用皂液与油剂相亲和的性质，在洗涤力的作用下，使试样上的油剂转移到皂液中，再根据试样洗涤前、后的质量变化，计算试样的含油率。

3、光折射率法：光折射率法的原理是利用全反射临界角的测定方法来测定未知物质的折光率，并定量地分析溶液中的某些成分，检验物质的纯度””。

4：低场核磁共振法：核磁共振法的原理是利用核磁共振波谱法向纤维样品发射脉冲磁场，当磁场取消时，检测试样的回应磁信号，由于纤维发出的信号比油剂发出的信号衰减得快，从两者的差异上可换算出试样的含油率。

低场核磁共振法测定羊毛纤维含油率的优势在哪里？

传统纤维含油率检测方法大都采用萃取法；存在检测时间长，检测结果滞后，需要使用有害试剂，人工成本高，有经验误差等局限性。纽迈针对传统方法的缺陷，开发了利用低场核磁共振测试纤维含油率的方法。

性能特点：快速、精确、无损

仅需30S–快速响应，满足大样品测试需求，为在线实时质量控制提供可能

国标方法–核磁共振法保证测量精确，无损、环保，可进行纵向实验；

短纤维含油率如何测量？低场核磁共振法

为什么要测定短纤维中的含油率？

纤维所上的油剂通常是作润滑剂或抗静电剂使用的,但有时它也被用作纖维的杀菌剂、阻燃剂、着色剂等化学试剂的载体。油剂含量也是一个重要的质控参数,它直接决定着纤维是否能满足其使用要求。然而,含油率不匀的情况是化纤生产过程中发生率较高的问题。含油率低的纤维容易产生静电现象,含油率高的纤维则容易产生黏缠现象,两种情况都会严重影响纺织加工的正常进行。因此,准确地测定纤维的含油率对准确把握和控制上油量具有非常重要的意义。

短纤维含油率的测试方法有哪些？

现行标准GB/T 6504- -2008 《化学纤维含油率试验方法》规定的试验方法有萃取法(以下称为标准萃取法)、中性皂液洗涤法、光折射率法和核磁共振法。除此之外,中石化企业为了方便生产，开发了几种新的试验方法，包括快速萃取法”、原子吸收法、电导法、蒸馏水振荡法、紫外光谱法等，其方法是针对某类产品使用的试验方法。

短纤维含油率测试方法的原理是什么？

1、标准萃取法：标准萃取法的原理是利用油剂可溶解于特定的有机溶剂，将适当的有机溶剂通过脂肪抽出器把试样中的油剂萃取出来，再将溶剂蒸干，称量残留油剂的质量及试样质量，计算得出试样的含油率。

2、中性皂液洗涤法：中性皂液洗涤法的原理是利用皂液与油剂相亲和的性质，在洗涤力的作用下，使试样上的油剂转移到皂液中，再根据试样洗涤前、后的质量变化，计算试样的含油率。

3、光折射率法：光折射率法的原理是利用全反射临界角的测定方法来测定未知物质的折光率，并定量地分析溶液中的某些成分，检验物质的纯度””。

4：低场核磁共振法：核磁共振法的原理是利用核磁共振波谱法向纤维样品发射脉冲磁场，当磁场取消时，检测试样的回应磁信号，由于纤维发出的信号比油剂发出的信号衰减得快，从两者的差异上可换算出试样的含油率。

低场核磁纤维含油率分析仪

低场核磁共振法测定短纤维含油率的优势在哪里？

传统纤维含油率检测方法大都采用萃取法；存在检测时间长，检测结果滞后，需要使用有害试剂，人工成本高，有经验误差等局限性。纽迈针对传统方法的缺陷，开发了利用低场核磁共振测试纤维含油率的方法。

性能特点：快速、精确、无损

仅需30S–快速响应，满足大样品测试需求，为在线实时质量控制提供可能

国标方法–核磁共振法保证测量精确，无损、环保，可进行纵向实验。

碳纸纤维树脂含量比-低场核磁共振法

什么是碳纸纤维？

碳纸纤维是指以炭纤维为增强剂的功能增强材料，基质为天然纸浆或合成纸浆，辅以黏合剂和填料经抄纸工艺而制得的纸状复合材料。炭纤维与纸浆的性能千差万别，两者复合抄纸后性能互补，赋予纸多种功能，拓宽了纸的用途。炭纤维长度多用了3~6mm的短切纤维，纸浆可用天然纤维，也可用合成纤维纸浆。根据所抄纸的用途，采用不同的纸浆。

树脂含量的作用

当我们进行碳纤维树脂基复合材料加工时，经常遇到一个问题，比如需要使用多少量的树脂。对于一个目标项目和所需的碳纤维复合材料种类而言，在对树脂使用量进行评估时，该项目的设计方案和目标部件对于所需要材料的数量比较重要。对于手工铺层而言，纤维/树脂比例通常为50%。精确一点来讲也就是使用207克纤维和207克树脂混合。考虑到目标产品的特殊需求，有时候在纤维与树脂的比例会有所调整，比如：50/50纤维/树脂比：207克纤维和207克树脂。

低场核磁主要用于测试分子与分子之间的动力学信息，通过弛豫时间得到分子运动信息，分子与分子之间的作用信息；研究领域属亚微观领域（分子之间），可测定玻璃态转化温度、高分子材料交联密度、造影剂弛豫率、孔径分布及孔隙度等，广泛应用于食品工业、石油工业、医药工业、纺织工业、聚合物工业。

低场核磁法检测碳纸纤维树脂含量原理

基质和树脂中的H质子都存在核磁共振氢信号，但磁共振信号存在差异。因此，通过对NMR信号进行采样，可以获取树脂核磁信号，从而进行定量测量。在测试之前，根据确定的标准曲线，确定核磁信号强度与树脂含量的关系，可在30秒 – 2分钟内测得树脂含量。

低场核磁应用

低场核磁共振主要是指磁场强度比较低的核磁共振仪器。低场核磁共振技术应用领域非常广泛，而且还处在不断拓展之中，低场核磁共振技术主要基于四个方面进行样品分析与检测：（1）基于信号幅值的分析检测；（2）基于图像(信号二维分布)的分析检测；（3）基于弛豫时间的分析检测；

低场核磁共振技术在食品农业、地质勘探、石油化工、生物医药、材料科学等诸多方面体现出越来越广泛的应用，成为一种重要的分析测试工具。

含氟牙膏氟含量检测-低场核磁共振法

含氟牙膏：

含氟牙膏是指含有氟化物的牙膏。科学家发现，氟化物能有效预防龋齿，增强牙齿抗龋的能力。对于儿童，特别是6岁以下的儿童，由于吞咽反射比较差，要注意防止氟摄入过量。

含氟牙膏氟含量

氟离子在牙膏中的用量为1000mg/kg，大量临床试验表明，龋齿减少约20%-30%。如果把质量分数为0.02%或0.05%氟化钠加入含漱剂中，龋病可减少40%。20世纪80年代开始，龋病患者明显地减少，与牙膏加氟有密切的关系。除饮用水加氟外，良好的牙齿卫生教育和个人卫生水平的提高无疑也起作用。牙膏中添加氟化物，可减少龋病是确信无疑的，但可靠地评定牙膏中蕞佳的氟化物剂量是困难的。

含氟牙膏中氟含量的作用

1.直接抑zhi牙菌斑的细菌：氟对产酸菌有抑制作用。它可抑制致龋链球菌细胞内多糖的贮存，影响细菌的生长和繁殖；抑制致龋链球菌合成胞外多糖，减少细菌和菌斑在牙面上的粘附。

2.氟对牙釉质的作用：牙表膜是细菌附着于牙面的基础，氟对牙表膜的形成和菌斑生长起重要的抑制作用。氟离子与釉质羟基磷灰石中的氢氧根离子交换作用，形成氟磷灰石，则会增强釉质的结构，降低溶解性，从而增强抗龋能力。

3.促进矿化：促进龋病开始阶段已被脱矿质化的牙釉质重新矿化。

利用低场核磁共振法可以快速、准确测量氟含量，测试过程与氟化合物和牙膏配方无关。该方法检测快速、易于操作和校准，并且无需额外制备样品，无需培训即可使用。核磁法的快速与简便使之成为生产过程、产品开发和质量控制中氟含量测试的首先方法。

低场核磁共振法如何测量含氟牙膏氟含量：

核磁法是基于样品中氟核的含量与核磁共振信号强度成线性关系。NMR信号幅度与可溶性氟质量成正比，通过这样线性关系，即可快速检测待测样品氟含量。

由于固体或不可溶的氟信号衰减非常快，例如在氟化钙（CaF2）或氟化镁（MgF2）中，核磁信号仅检测到可溶性氟。使用自旋回波序列进行测量，图一是自旋回波序列与检测到的核磁信号。在90度射频脉冲后t1处测量了自由感应衰减（FID）NMR信号。此时信号强度（A1）为样品中可溶和不可溶氟信号总和。180度脉冲后，检测自旋回波信号幅度为A2，此时不可溶氟的信号已经衰减为0，A2仅为可溶氟的信号强度。因此，信号强度A2与样品的氟含量成正比。

种子萌发过程-低场核磁共振法

种子萌发过程

种子萌发过程分为4个步骤，包括吸胀，水与酶活化，种胚突破种皮，另外还有长成幼苗。

1、吸胀  ：种子在进行发芽生长时，当将种子浸泡在水中或是种子掉落到潮湿的土壤中，种子里面亲水性物质就会吸引水分子，会使种子的体积迅速增大，吸胀刚开始时，吸水会比较的快，之后会逐渐的变慢。吸胀的结果会使种皮变软或是破裂，种皮对气体等的通透性就会增加，就会促进萌发。

2、水合与酶的活化  ：当种子吸水阶段结束后，种子的细胞壁就会与原生质发生水合，种子里的各种酶，也会开始活化，呼吸和代谢作用就会急剧的增加。

3、种胚突破种皮  ：种胚会突破种皮，然后体积增大，大众多数种子会先长出胚根，然后再长出胚芽。

4、长成幼苗  ：种子长出胚根、胚芽后会逐渐的长出根、茎、叶，然后形成幼苗。

种子萌发需要的条件

1、适当的水分：一是种子萌发过程中，贮存在子叶或胚乳内营养物质的转运及细胞分裂的进行都需要水分；二是不同植物的种子萌发时需水量不同，一般豆科种子（如菜豆）萌发比禾本科种子（小麦）需水多；三是农业生产中，满足种子萌发对水的需求可进行浸种。

2、充足的空气：主要是氧气。在种子吸收充足的水分后，只有氧气充分，贮存在胚和胚乳中的营养物质才能够通过呼吸作用产生中间产物和能量，满足萌发所需。一般种子在空气中含氧量10%以上才能正常萌发，而且含脂肪多的种子比含淀粉多的种子需要的氧气更多；含氧量下降到5%以下时，多数种子不能萌发。

3、适宜的温度：适宜的温度是生命活动正常进行的必要条件，温度过高、过低种子不能正常萌发。

种子萌发过程所需水分探究-低场核磁法

水分是种子生理代谢活动中必需的反应底物和介质，种子萌发整个过程都与其内部水分的含量以及分布密切相关，水分过多或过少都会对种子萌发及生长产生不利影响，因此，萌发期间种子的吸水及水分变化规律对其发芽具有重要的指导作用。

目前，测定种子中的水分主要是通过烘干或者解剖种子观察其结构来对水分的变化进行分析，二者均是破坏性的，不能对同一批种子水分变化进行连续准确的测定，且前者也只能获得含水量的信息并不能得到内部水分变化的信息。

核磁共振技术( Nuclear magnetic resonance，NMＲ) 具有无损伤、非侵入的技术优势，在种子水分可视化检测方面具有巨大潜力，能够从微观水平揭示种子内部水分含量和分布的变化规律。有助于准确确定种子的发芽、出苗能力，从而为奠定作物良好的生长状态以及寻求适当的抗旱对策提供依据。

低场核磁共振仪器

自愈合胶研究(低场核磁共振法)

橡胶材料在长期使用过程中受到外界的力、光、热、臭氧等的作用会产生裂纹，影响其使用寿命。自愈合胶材料能对橡胶材料的裂纹进行修复，使其恢复原有的力学性能，对于延长橡胶材料的使用寿命具有重要意义。自愈合胶材料有许多潜在用途，包括日常用品，如生物医学和食品包装、压力和危险液体容器、轮胎和充气组件等，以及一些特殊应用场合，特别是在航空航天领域，通过使用自愈合胶可以有效提高材料的稳定性和使用寿命，在传感器和人造皮肤方面其也具有潜在的应用前景。

自愈合胶分类

按照自愈合原理，可将自愈合胶材料分为氢键交联型、可逆化学键交联型和离子交联型的自愈合胶。

氢键交联型:制备氢键交联型自愈合胶的关键是在分子中引入能够通过多个氢键强烈缔合的官能团，并且在保持定向氢键作用的同时不会产生结晶。

可逆化学键交联型:通过可逆化学键使橡胶交联是一种制备自愈合胶的有效方法。

离子交联型:离子键作为一种可逆化学键，可利用其可逆性构建以离子交联为主的可逆超分子橡胶，也是制备自愈合胶的一种可行方法。

低场核磁共振技术用于橡胶交联研究：

低场核磁法的主要检测对象是氢核(1H),由于聚合物中不同链段上的H所处的周围环境不一致,H的自旋磁矩(核自旋)存在差异。施加射频脉冲后,自旋系统在恢复热平衡状态的过程中表现出来的弛豫行为不同,通过弛豫时间的差异可以体系聚合物的分子动力学信息。而分子分子动力学信息直接与聚合物的交联密度、老化、填充剂相关。

纽迈VTMR系列变温核磁共振分析仪

分子内和分子间氢质子的偶极相互作用产生核磁共振的横向弛豫。当温度远远高于聚合物的玻璃态温度时,聚合物网络中的这种偶极相互作用被认为是热分子运动的平均。由于聚合物单链中的氢质子被作为核磁共振测量的探针,于是一种修正的单链模型被引入并用来解释聚合物的横向弛豫。核磁法利用对应的分析模型来评价材料的交联密度。

低场核磁共振法可用于研究:

1、活化能的测定;

2、天然橡胶交联密度测试;

3、硫含量对橡胶交联的影响;

4、促进剂种类和用量对橡胶交联的影响

5、氧化锌和硬脂酸含量对橡胶交联的影响

6、橡胶硫化过程中对应的磁共振模型参数的演化

7、混炼时间对磁共振模型参数的影响

8、纳米黏土含量对橡胶交联的影响

其他资料：

自愈合橡胶研究(低场核磁共振法)

橡胶材料在长期使用过程中受到外界的力、光、热、臭氧等的作用会产生裂纹，影响其使用寿命。自愈合橡胶材料能对橡胶材料的裂纹进行修复，使其恢复原有的力学性能，对于延长橡胶材料的使用寿命具有重要意义。自愈合橡胶材料有许多潜在用途，包括日常用品，如生物医学和食品包装、压力和危险液体容器、轮胎和充气组件等，以及一些特殊应用场合，特别是在航空航天领域，通过使用自愈合橡胶可以有效提高材料的稳定性和使用寿命，在传感器和人造皮肤方面其也具有潜在的应用前景。

自愈合橡胶分类

按照自愈合原理，可将自愈合橡胶材料分为氢键交联型、可逆化学键交联型和离子交联型的自愈合橡胶。

氢键交联型:制备氢键交联型自愈合橡胶的关键是在分子中引入能够通过多个氢键强烈缔合的官能团，并且在保持定向氢键作用的同时不会产生结晶。

可逆化学键交联型:通过可逆化学键使橡胶交联是一种制备自愈合橡胶的有效方法。

离子交联型:离子键作为一种可逆化学键，可利用其可逆性构建以离子交联为主的可逆超分子橡胶，也是制备自愈合橡胶的一种可行方法。

低场核磁共振技术用于橡胶交联研究：

低场核磁法的主要检测对象是氢核(1H),由于聚合物中不同链段上的H所处的周围环境不一致,H的自旋磁矩(核自旋)存在差异。施加射频脉冲后,自旋系统在恢复热平衡状态的过程中表现出来的弛豫行为不同,通过弛豫时间的差异可以体系聚合物的分子动力学信息。而分子分子动力学信息直接与聚合物的交联密度、老化、填充剂相关。

纽迈VTMR系列变温核磁共振分析仪

分子内和分子间氢质子的偶极相互作用产生核磁共振的横向弛豫。当温度远远高于聚合物的玻璃态温度时,聚合物网络中的这种偶极相互作用被认为是热分子运动的平均。由于聚合物单链中的氢质子被作为核磁共振测量的探针,于是一种修正的单链模型被引入并用来解释聚合物的横向弛豫。核磁法利用对应的分析模型来评价材料的交联密度。

低场核磁共振法可用于研究:

1、活化能的测定;

2、天然橡胶交联密度测试;

3、硫含量对橡胶交联的影响;

4、促进剂种类和用量对橡胶交联的影响

5、氧化锌和硬脂酸含量对橡胶交联的影响

6、橡胶硫化过程中对应的磁共振模型参数的演化

7、混炼时间对磁共振模型参数的影响

8、纳米黏土含量对橡胶交联的影响

其他资料：

巧克力脂肪含量的测定-低场核磁共振法

巧克力是一种高热量食品，很多人都喜欢吃巧克力，其中蛋白质含量偏低，脂肪含量偏高。虽然巧克力有不少好处，但是因为它的高热量可导致肥胖。

巧克力中脂肪含量是衡量其质量的重要理化指标。目前，对于巧克力脂防含量测定的具体方法没有明确的规定。不同的检验方法得到的检验结果存在差异。常用的巧克力脂防含量的测定方法有：索氏抽提法、酸水解法、低场核磁共振法等。长期的实验工证明索氏抽提法和酸水解法对于巧克力制品中脂肪含量测定的结果与真实值相比都不甚理想。

索氏抽提法巧克力脂肪含量的测定：

索氏抽提法主要是用乙迷或石油醚等有机溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，除脂防外还含有色素、挥发油、蜡等物质，称为粗脂肪。此外，索氏抽提法不适用于含糖量过高的食品，因为，食品中的糖分会随着乙迷等溶剂被抽提到接收瓶中，致使测定值偏高。而巧克力制品正是含糖量较高的食品，在用索氏抽提法时会导致蕞后结果偏离真实值。一个重要的原因是巧克力制品中含有奶粉，其中的乳脂肪在抽提时不能被乙迷所溶解，这又造成结果的误差。

酸水解法巧克力脂肪含量的测定：

酸水解法适用于加工食品和结块的不溶性样品，以及不易除去水分的样品。其利用强酸破坏蛋白质，纤维素等，使脂肪游离出来，再用乙迷提取。选用此法时，强酸可以打破巧克力制品中乳脂球膜，使乳脂肪游离出来，称之为总脂肪。但是，由于巧克力制品中含糖量较高，同样也会影响检验结果。另外，酸水解法由于人为主观因素会带来“在吸取醚层时，因界面不清晰，导致吸得不完荃或吸出黑色水分的结果”，在蕞后挥散乙迷烘干后的蕞后测定值或多或少的偏离真实值，影响检验的准确度。

低场核磁共振法巧克力脂肪含量的测定：

低场核磁法是基于巧克力产品中脂肪含量与采集到的NMR信号强度成正比，通过将每克样品的NMR信号对应于脂肪含量进行定标，即可定量未知样品中的脂肪含量。

使用自旋回波序列进行测量，图一是自旋回波序列与检测到的核磁信号。在90度射频脉冲后t1处测量了自由感应衰减（FID）NMR信号。此时信号幅度（A1）与样品的固相和液相（基质和油分）中的H质子数成正比。180度脉冲后，检测自旋回波信号幅度为A2，此时固相的信号已经衰减为0，A2仅为油的信号，A2与样品的脂肪量成正比，从而进行定量测量。

使用3~6个已知脂肪含量的样品进行定标后，未知样品可在30秒~3分钟钟内完成测试。测试过程快速无损，可实现工业在线过程测试。

推荐仪器：PQ001系列低场核磁共振分析仪

低场核磁共振法用于淀粉玻璃化转变温度研究

淀粉不仅是食品中的重要的组成成分,而且也是有用的食品工业原料,应用用途十分的广泛。大家都知道,淀粉由直链淀粉和支链淀粉组成,直链淀粉为一条直链的结构,分子量较小,支链淀粉是高度分支,分子量通常较高。由于来自不同种植物的淀粉在结构,组成和分子状态方面的差异,来自不同的来源的淀粉具备各自的使用功能。

食品的玻璃化转变可能会引起食品的货架寿命和质构等的改变,已成为当今的研究热点。玻璃化转变温度的这个概念目前被广泛的应用在食品科学的领域当中。玻璃化转变是一种二级相变,物质不会放出潜热,不发生相变,他的宏观上在物质的物理、电学、热及力学等其他性质上,表现出变化或者不连续性。当食品处在玻璃态时,食品的分子分散的速率就会减慢,产品的品质就会提高,然而,当食品发生了玻璃化转变之后,它的理化性质就会发生明显的改变。淀粉的玻璃化转变对机械性能的影响很大,如引起淀粉的质构特性和产品老化等重要影响。因此,研究淀粉的玻璃化转变温度是非常重要的。

聚合物在比较低的温度下,分子的热运动所需要的能量就很低,只有分子中的链节、支链等比较小的运动单元可以运动,而链段和分子链处于被冻结的状态,聚合物在外界作用下只能发生微小的形变,这个时候聚合物表现出来的力学性质和玻璃相似,所以把这种状态叫做玻璃态。聚合物发生了玻璃化转变时的温度称为玻璃化转变温度(Tg)。当食品处在玻璃态的时候,受扩散控制的食品的品质变化的反应就会变得非常的缓慢,有的甚至不会发生。这时的食品的各个方面的性质就会非常的稳定,对于食品的保存和新鲜程度等品质的保持就十分有利。大部分的谷物类食品是以淀粉为原料的,如小吃、焙烤食品等。面包在储藏的过程会发生老化(硬化),严重影响面包的品质,淀粉结晶就是影响面包老化的重要因素。当储藏温度低于Tg时,淀粉就不会发生结晶,所以将面包在玻璃态时储藏,对yi制面包老化很有效。食品中的玻璃化转变会影响食品的货架寿命和质构等。

低场核磁共振法测定玻璃化转变温度：

NMR是一种通过测定活性原子核的弛豫特性来描述分子运动特性的技术。用NMR测定玻璃化转变温度是基于弛豫时间(T1、T2)可以衡量玻璃化转变时分子链段运动的急剧变化。与上述方法相比，NMR对所测食品样品没有限制，对样品亦不具破坏性，灵敏度高，能够快速、实时、荃芳位、定量的研究样品。

玻璃化转变是指非晶态的高聚物（包括晶态高聚物中的非晶体部分）从玻璃态到高弹态的转变或者从高弹态到玻璃态的转变。许多研究人员已经接受食品也是聚合物这一观点并将其作为聚合物体系进行分析，聚合物玻璃化转变的基础是分子运动，聚合物由玻璃态转变为橡胶态时，含有质子的基团运动频率增加，这些变化可由弛豫时间T1和T2来衡量。

当聚合物处于玻璃态时，T2不随温度而变，表现出刚性晶格的性质，玻璃化转变后，突破刚性晶格的限制，T2随温度升高而增大。绘制T2-温度曲线，T2转折点所对应的温度即玻璃化转变温度Tg。

T2-温度曲线和T1-温度曲线都是由两条近似直线的不同斜率的直线部分组成，这两条直线的交点就看作为相转变点，所对应的温度就是相转变温度，即我们所要测定的Tg。对于“U”曲线，其zui低点，即为相转变点，所对应温度为Tg。

颗粒分散性定量分析之低场核磁技术

颗粒分散性是指粉体颗粒在液相介质中分离散开并在整个液相中均匀颁的过程，根据分散方法的不同，可分为以下几种：

机械搅拌分散：主要借助外佛罗里达剪切力或撞击力等机械能，使纳米粒子在介质中充分分散，通过对分散体系施加机械力，引起体系内物质的物理、化学性质变化以及伴随的一系列化学反应来达到分散目的，但是研磨过程中因为研磨介质的存在而带来了新杂质，同时对于超微粒的形成也有一定的限制。

利用有机溶剂脱水：用表面张力小的有机溶剂置换颗粒表面吸附的水分，以减少造成颗粒聚结的毛细管力。现常用的溶剂为醇类，目的是利用醇类洗去脱粒表面的配位水分子，并以烷氧基团取代颗粒表面的羟基团。

颗粒分散性定量分析如何评价？

粒径表征描述颗粒分散性：颗粒在液体中分散形成悬浮体系，颗粒粒度越小，且随时间变化越稳定，可视为其分散性越好，不易团聚。粒度表征通常用于表征表面改性前后的颗粒分散性。颗粒的分散性越好，颗粒粒度分布越接近单分散颗粒；相反地，颗粒分散性越差，颗粒尺寸分布趋于从单分散颗粒移动到较粗颗粒。

电镜表征描述颗粒分散性：扫描电镜法是最直观的一种表征颗粒在液体体系中的存在状态的方法。将颗粒在液相中分散后，取适量悬浮液滴入扫描电镜载物台，烘干后在电子显微镜下观察，拍照，可比较出分散性的好坏。

低场核磁技术可以用于颗粒分散性的描述，是一种快速无损的检测技术。适用于科研与工业领域。低场核磁技术的好处之一是测量是非侵入性的-测量可以在同一样品上重复进行，这将使稳定性研究所需的试验材料的数量最小化，并减少与取样相关的样品结果的变化，特别是在早期开发制造过程中。热研究可以直接在核磁共振试管中进行，包括高温研究和冻融循环研究。科学家使用流变学来监测浓缩分散体的物理稳定性，然而，这种测量通常需要大量样品，而且具有破坏性，而核磁共振测量可以在整个稳定性研究过程中对同一样品进行。

PQ001核磁共振分析仪

颗粒分散性定量分析之低场核磁技术基本原理：

颗粒分散体中溶剂的弛豫速率与可用颗粒表面积成线性比例。与游离聚合物相关的溶剂或聚合物环和尾部内的溶剂在弛豫速率方面没有显著变化，因为它们仍然具有很高的流动性。当聚合物在颗粒表面形成吸附层时，由于水分子在近表面区域的比例和/或停留时间增加，总的弛豫速率增强。通过低场核磁技术的弛豫差异，即可低场核磁定量评价颗粒分散性。

测定玻璃化转变温度的常用方法-低场核磁共振法

什么是玻璃化转变温度？

玻璃化转变温度是指由高弹态转变为玻璃态或玻璃态转变为高弹态所对应的温度。玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质，是高分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能，因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。

玻璃化转变温度是高分子聚合物的特征温度之一。以玻璃化温度为界，高分子聚合物呈现不同的物理性质：在玻璃化温度以下，高分子材料为塑料；在玻璃化温度以上，高分子材料为橡胶。从工程应用角度而言，玻璃化温度是工程塑料使用温度的上限，是橡胶或弹性体的使用下限。

玻璃化转变的影响因素

由于玻璃化转变是与分子运动有关的现象，而分子运动又和分子结构有着密切关系，所以分子链的柔顺性、分子间作用力以及共聚、共混、增塑等都是影响高聚物Tg的重要内因。

此外，外界条件如作用力、作用力速率，升(阵)温速度等也是值得注意的影响因索。

在玻璃化转变温度以上，高聚物表现出弹性；在玻璃化转变温度以下，高聚物表现出脆性，在用作塑料、橡胶、合成纤维等时必须加以考虑。如聚氯乙烯的玻璃化温度是80℃。但是，他不是制品工作温度的上限。比如，橡胶的工作温度必须在玻璃化温度以上，否则就失去高弹性。

测定玻璃化转变温度的常用方法：

1．膨胀计法：在膨胀计内装入适量的受测聚合物，通过抽真空的方法在负压下将对受测聚合物没有溶解作用的惰性液体充入膨胀计内，然后在油浴中以一定的升温速率对膨胀计加热，记录惰性液体柱高度随温度的变化。由于高分子聚合物在玻璃化温度前后体积的突变，因此惰性液体柱高度-温度曲线上对应有折点。折点对应的温度即为受测聚合物的玻璃化温度。

2．折光率法：利用高分子聚合物在玻璃化转变温度前后折光率的变化，找出导致这种变化的玻璃化转变温度。

3．热机械法（温度-变形法） 在加热炉或环境箱内对高分子聚合物的试样施加恒定载荷；记录不同温度下的温度-变形曲线。类似于膨胀计法，找出曲线上的折点所对应的温度，即为：玻璃化转变温度。

4．DTA法（DSC）：以玻璃化温度为界，高分子聚合物的物理性质随高分子链段运动自由度的变化而呈现显著的变化，其中，热容的变化使热分析方法成为测定高分子材料玻璃化温度的一种有效手段。

5．动态力学性能分析（DMA）法：高分子材料的动态性能分析（DMA）通过在受测高分子聚合物上施加正弦交变载荷获取聚合物材料的动态力学响应。

6．低场核磁共振法：

NMR是一种通过测定活性原子核的弛豫特性来描述分子运动特性的技术。用NMR测定玻璃化转变温度是基于弛豫时间(T1、T2)可以衡量玻璃化转变时分子链段运动的急剧变化。与上述方法相比，NMR对所测食品样品没有限制，对样品亦不具破坏性，灵敏度高，能够快速、实时、荃方位、定量的研究样品。

玻璃化转变是指非晶态的高聚物（包括晶态高聚物中的非晶体部分）从玻璃态到高弹态的转变或者从高弹态到玻璃态的转变。许多研究人员已经接受食品也是聚合物这一观点并将其作为聚合物体系进行分析，聚合物玻璃化转变的基础是分子运动，聚合物由玻璃态转变为橡胶态时，含有质子的基团运动频率增加，这些变化可由弛豫时间T1和T2来衡量。

当聚合物处于玻璃态时，T2不随温度而变，表现出刚性晶格的性质，玻璃化转变后，突破刚性晶格的限制，T2随温度升高而增大。绘制T2-温度曲线，T2转折点所对应的温度即玻璃化转变温度Tg。

T2-温度曲线和T1-温度曲线都是由两条近似直线的不同斜率的直线部分组成，这两条直线的交点就看作为相转变点，所对应的温度就是相转变温度，即我们所要测定的Tg。对于“U”曲线，其蕞低点，即为相转变点，所对应温度为Tg。

高露洁牙膏氟含量测试-低场核磁共振法

含氟牙膏（高露洁）：

含氟牙膏是指含有氟化物的牙膏。科学家发现，氟化物能有效预防龋齿，增强牙齿抗龋的能力。对于儿童，特别是6岁以下的儿童，由于吞咽反射比较差，要注意防止氟摄入过量。

高露洁牙膏氟含量

氟离子在牙膏中的用量为1000mg/kg，大量临床试验表明，龋齿减少约20%-30%。如果把质量分数为0.02%或0.05%氟化钠加入含漱剂中，龋病可减少40%。20世纪80年代开始，龋病患者明显地减少，与牙膏加氟有密切的关系。除饮用水加氟外，良好的牙齿卫生教育和个人卫生水平的提高无疑也起作用。牙膏中添加氟化物，可减少龋病是确信无疑的，但可靠地评定牙膏中蕞佳的氟化物剂量是困难的。

高露洁牙膏中氟含量的作用

1.直接yi制牙菌斑的细菌：氟对产酸菌有抑制作用。它可抑制致龋链球菌细胞内多糖的贮存，影响细菌的生长和繁殖；抑制致龋链球菌合成胞外多糖，减少细菌和菌斑在牙面上的粘附。

2.氟对牙釉质的作用：牙表膜是细菌附着于牙面的基础，氟对牙表膜的形成和菌斑生长起重要的抑制作用。氟离子与釉质羟基磷灰石中的氢氧根离子交换作用，形成氟磷灰石，则会增强釉质的结构，降低溶解性，从而增强抗龋能力。

3.促进矿化：促进龋病开始阶段已被脱矿质化的牙釉质重新矿化。

利用低场核磁共振法可以快速、准确测量氟含量，测试过程与氟化合物和牙膏配方无关。该方法检测快速、易于操作和校准，并且无需额外制备样品，无需培训即可使用。核磁法的快速与简便使之成为生产过程、产品开发和质量控制中氟含量测试的shou选方法。

低场核磁共振法如何测量高露洁牙膏氟含量：

核磁法是基于样品中氟核的含量与核磁共振信号强度成线性关系。NMR信号幅度与可溶性氟质量成正比，通过这样线性关系，即可快速检测待测样品氟含量。

由于固体或不可溶的氟信号衰减非常快，例如在氟化钙（CaF2）或氟化镁（MgF2）中，核磁信号仅检测到可溶性氟。使用自旋回波序列进行测量，图一是自旋回波序列与检测到的核磁信号。在90度射频脉冲后t1处测量了自由感应衰减（FID）NMR信号。此时信号强度（A1）为样品中可溶和不可溶氟信号总和。180度脉冲后，检测自旋回波信号幅度为A2，此时不可溶氟的信号已经衰减为0，A2仅为可溶氟的信号强度。因此，信号强度A2与样品的氟含量成正比。

棉纤维含油率检测技术

什么是棉纤维？

棉纤维是由受精胚珠的表皮细胞经伸长、加厚而成的种子纤维，不同于一般的韧皮纤维。它的主要组成物质是纤维素。纤维素是天然高分子化合物，化学结构式为 (C6H10O5)n。正常成熟的棉纤维素含量约为94%。此外含有少量多缩戊糖、蜡质、蛋白质、脂肪、水溶性物质、灰分等伴生物。由于棉纤维具有许多优良经济性状，使之成为最主要的纺织工业原料。

棉纤维的性能：

棉纤维的强度高、透气性好、抗皱性差、拉伸性也较差；耐热性较好，仅次于麻；耐酸性差，在常温下耐稀碱；对染料具有良好的亲和力，染色容易，色谱齐全，色泽也比较鲜艳。

棉纤维织物的特点：

1．吸湿性强，缩水率较大，约为4~10%。

2． 耐碱不耐酸。棉布对无机酸极不稳定，即使很稀的硫酸也会使其受到破坏，但有机酸作用微弱，几乎不起破坏作用。棉布较耐碱，一般稀碱在常温下对棉布不发生作用，但强碱作用后，棉布强度会下降。常利用20%的烧碱液处理棉布，可得到“丝光”棉布。

3． 耐光性、耐热性一般。在阳光与大气中棉布会缓慢地被氧化，使强li下降。长期高温作用会使棉布遭受破坏，但其可耐受125~150℃短暂高温处理。

4．微生物对棉织物有破坏作用。表现在不耐霉菌。

纤维含油率检测方法

现行标准GB/T 6504- -2008 《化学纤维含油率试验方法》规定的试验方法有萃取法(以下称为标准萃取法)、中性皂液洗涤法、光折射率法和核磁共振法。本文主要介绍核磁共振方法用于棉纤维含油率检测技术

棉纤维含油率检测技术(低场核磁共振法）

核磁共振法的原理是利用核磁共振波谱法向纤维样品发射脉冲磁场，当磁场取消时，检测试样的回应磁信号，由于纤维发出的信号比油剂发出的信号衰减得快，从两者的差异上可换算出试样的含油率。

测试过程：使用3~6个已知的油含量的纤维样品进行定标后，未知样品可在30秒~3分钟钟内完成测试。测试过程快速无损，可实现工业在线过程测试。

棉纤维含油率检测技术(低场核磁共振法）优势：

1、测试速度快，最快可在几秒内完成测试；

2、仪器校准简单；

3、与传统方法相比，核磁法的重复性和重现性要好得多；

4、核磁法可用于工业生产过程中质检和质控，节省人工、明显提高效率；

5、仪器操作简单，不需要专门的技术人员，未经培训的人员也易于操作；

6、功能强大，适用于纤维上油率测试；

7、对样品形状无要求。

8、核磁法是非侵入性，非破坏性测试，同一样品根据需要可进行多次重复测量；

9、核磁信号是由整个样品体积内所有氢核产生的，测试结果不取决于样品表面或样品颜色；

PQ001核磁共振分析仪

儿童牙膏氟含量标准与测试-低场核磁共振法

含氟牙膏：

含氟牙膏是指含有氟化物的牙膏。科学家发现，氟化物能有效预防龋齿，增强牙齿抗龋的能力。对于儿童，特别是6岁以下的儿童，由于吞咽反射比较差，要注意防止氟摄入过量。

儿童牙膏氟含量

氟离子在牙膏中的用量为1000mg/kg，大量临床试验表明，龋齿减少约20%-30%。如果把质量分数为0.02%或0.05%氟化钠加入含漱剂中，龋病可减少40%。20世纪80年代开始，龋病患者明显地减少，与牙膏加氟有密切的关系。除饮用水加氟外，良好的牙齿卫生教育和个人卫生水平的提高无疑也起作用。牙膏中添加氟化物，可减少龋病是确信无疑的，但可靠地评定牙膏中蕞佳的氟化物剂量是困难的。

儿童牙膏中氟含量的作用

1.直接yi制牙菌斑的细菌：氟对产酸菌有抑制作用。它可抑制致龋链球菌细胞内多糖的贮存，影响细菌的生长和繁殖；抑制致龋链球菌合成胞外多糖，减少细菌和菌斑在牙面上的粘附。

2.氟对牙釉质的作用：牙表膜是细菌附着于牙面的基础，氟对牙表膜的形成和菌斑生长起重要的抑制作用。氟离子与釉质羟基磷灰石中的氢氧根离子交换作用，形成氟磷灰石，则会增强釉质的结构，降低溶解性，从而增强抗龋能力。

3.促进矿化：促进龋病开始阶段已被脱矿质化的牙釉质重新矿化。

利用低场核磁共振法可以快速、准确测量氟含量，测试过程与氟化合物和牙膏配方无关。该方法检测快速、易于操作和校准，并且无需额外制备样品，无需培训即可使用。核磁法的快速与简便使之成为生产过程、产品开发和质量控制中氟含量测试的shou选方法。

低场核磁共振法如何测量儿童牙膏氟含量：

核磁法是基于样品中氟核的含量与核磁共振信号强度成线性关系。NMR信号幅度与可溶性氟质量成正比，通过这样线性关系，即可快速检测待测样品氟含量。

由于固体或不可溶的氟信号衰减非常快，例如在氟化钙（CaF2）或氟化镁（MgF2）中，核磁信号仅检测到可溶性氟。使用自旋回波序列进行测量，图一是自旋回波序列与检测到的核磁信号。在90度射频脉冲后t1处测量了自由感应衰减（FID）NMR信号。此时信号强度（A1）为样品中可溶和不可溶氟信号总和。180度脉冲后，检测自旋回波信号幅度为A2，此时不可溶氟的信号已经衰减为0，A2仅为可溶氟的信号强度。因此，信号强度A2与样品的氟含量成正比。