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       提到扫描电子显微镜（SEM）的“景深”，可以用摄影来做类比，两者都可以获得高清图片，也都要确定需要聚焦的位置。

       拍照时，您感兴趣的物体应该总是处于焦点位置，并且尽可能清晰。从艺术的角度来说，聚焦可以将摄影师的关注点传达给观察者，而在实际应用中，聚焦良好的图片可以展示大量细节信息。

       但是待拍摄物体中有多大部分是真正处于聚焦状态，这部分占比又是如何调控的呢？对焦状态的图像部分始终是一个平面，这意味着我们只能对wan美的平面进行成像。幸运的是，只要物体中的各部分“足够接近”焦平面，我们的大脑就可以处理，这部分称为景深。

       影响景深的参数有几个，调整这些参数可以使图片中包含的信息变多或变少，其中，光阑直径和聚焦装置(摄像头和扫描电镜镜筒)至关重要。

       物体与成像设备之间的距离也是极其重要的因素。

• 通常，物体越远，景深越大，更多物体变得足够清晰，使得大脑能够处理和区分；

• 物体越近，景深越小，清晰度或分辨率会提高，可以看到物体太远时看不到的细节。

不同景深下的两张照片

（左图）花儿特写镜头-近距离拍摄，背景变得模糊。

（右图）风景照-远距离拍摄，景深从几厘米增加到几公里。

电子显微镜是如何聚焦的

       电子显微镜中，焦点是指入射电子束圆锥直径Z小时的位置。。电子源发出电子束，镜筒内的电磁透镜和末端光阑约束电子束并决定Z小束斑尺寸。

       当电子束直径接近Z小值时，分辨率提高。通常达到特定和Z优“工作距离”-(镜筒底部和样品之间的距离)时，可取得该值。

       焦平面是指电子束直径Z小处对应的水平面。电子束对焦时，所有处于焦平面的特征物都将非常清晰。校正焦点意味着改变焦平面高度，焦平面上下的所有特征将会逐渐模糊，直到无法识别。

工作距离如何影响景深

       景深是指工作距离的一定范围，在该范围内，图像的清晰度可以接受。理想的工作距离将在聚焦后呈现Z佳分辨率。

       然而，有些情况下，例如，在观察较高样品时，分辨率变得不太重要，反而景深对结果的影响更大。对昆虫进行成像时，关键是要让画面中的所有特征都清晰可辨，比如它的腿和头。对电子线路连接成像也是如此，完整观察样品需要在同一图像中聚焦整个电线和电路板。在这种情况下，较长的工作距离有助于获得更大的景深，得到更多细节清晰可见的图像。

       电子镜筒、电子束和焦平面图示。(左图)工作距离越长，α角越小，远离焦平面不会使图像变得太模糊。(右图)工作距离缩短, β角变大，远离焦平面使得电子束直径不断增大，因此图像变得更加模糊。反之，焦平面上的电子束直径越小，图像分辨率越高。

       样品越靠近镜筒，电子束角度越大。这意味着与焦平面的微小偏差将导致电子束直径不断增大，从而使得图像更加模糊。

       反之，样品距离镜筒越远，电子束角度越小，与焦平面高度的偏差所导致的电子束直径变化也就越小，因此，可以清晰地观察到不同高度处的所有特征物。

       通常，扫描电子显微镜的景深可以从几微米增加到几毫米，通过调整景深，可以对需要ZD关注的特征进行深入观察，获得高质量的图像从而取得Z佳的分析结果。

       如您希望了解更多有关扫描电镜的信息，请填写表单与专家交谈。（填写地址：https://www.thermofisher.com/cn/zh/home/global/forms/questionnaire-2017-form-cn.html?cid=cn-ebz-soc-wec-camp-wechat2018-aMSD-pc-mkt-05282018）

初次使用扫描电镜（SEM）时，

您可能会疑惑到底能获取什么样的图像，您也可能会纠结怎样保证图像质量。其实，如果掌握了正确的样品制备技巧，您就可以轻松改善图像质量了。

首先，扫描电镜工作需要真空条件，而真空条件会对样品造成很大影响。例如，样品表面的松散颗粒会脱落，液体会即刻蒸发，易碎的材料会脱气。

图1. 苍蝇复眼的扫描电镜图像

您会发现对苍蝇很容易成像，但是要对苍蝇的幼虫成像，很可能会导致电镜中污渍飞溅。幼虫可以看作小的液体囊，如果内部水分蒸发，内部压力就会导致其皮肤崩塌甚至会发生爆炸。那么，气体和颗粒就会进入电子镜筒，并损害图像质量。

使用扫描电镜对水分含量高的样品成像，以下几点至关重要：

--在低真空下成像；

--冻结样品；

--烘干样品。

图2.-25°C 下苹果的扫描电镜图像

除了真空度，您还需要考虑样品表面电荷累积的影响，这会导致样品表面出现明亮的区域，从而掩盖所有细节，这种情况常常出现在聚合物和不导电材料中。

我们再强调一下，样品制备对于获得优质的图像十分关键。

使用扫描电镜对不导电样品成像时，我们应该：

--使用金属胶带使样品接地，并在胶带附近区域成像；

--使用金或其他导电镀膜材料在样品表面溅射镀膜；

--在低真空条件下成像。

图3.不导电羊毛样品的扫描电镜图像

要获得优质的扫描电镜图像，样品制备至关重要。花些时间学习不同类型样品的制备技巧，您就可以确保始终获得Z佳的图像结果。

如您希望了解更多有关使用扫描电子显微镜样品制备的信息，请填写表格与专家交谈。

表格地址：https://www.thermofisher.com/cn/zh/home/global/forms/questionnaire-2017-form-cn.html?cid=cn-ebz-soc-wec-camp-wechat2018-aMSD-pc-mkt-05282018

从寻找食品污染物到识别机器故障，再到预测飞机零件的腐蚀方式，能谱分析（EDX或EDS）是当今材料科学家广泛采用的技术。与扫描电子显微镜（SEM）一起使用时，EDX探测器可以提供更多样品信息。

使用EDX，研究人员可以快速得到有关样品化学成分的信息，包括元素构成、分布及浓度。

但是EDX到底是如何工作的

利用扫描电子显微镜，各种信号可以提供给定样品的不同信息。

例如

背散射电子生成衬度图像，显示出原子序数差异。而二次电子则提供样品的表面形貌信息。当扫描电子显微镜与EDX探测器结合使用时，X射线也可以用作产生化学信息的信号。

为了更好地理解X射线的产生原理，我们要清楚，每个原子都拥有特定数量的电子，且电子处于特定的能级。正常情况下，电子在特定的轨道上运行且具有不同的、分立的能量。

EDX分析原理

电子束轰击原子内层，激发出基态原子的内壳电子，在内层留下带正电的电子空穴。内层电子离开原子后，处于较高能级的外层电子会填充这些低能级的空穴，多余能量可能会以 X 射线形式放出，而这种X 射线的能量分布可以反映特定元素和跃迁特征。

X射线生成过程：

（1）能量传递给原子中的电子，使其离开原子留下空穴；

（2）较高能级的外层电子填充空穴并释放出特性X射线。

此种X射线可以用硅漂移探测器收集，并结合软件对其进行测量和解释。化学信息可以通过元素面分布和线扫描等多种方式实现可视化。这样，利用X射线也就可以识别样品中的各种元素。

有趣的是，EDX还可用于定性和定量分析，也就是识别样品的元素类型以及每种元素的浓度百分比。与传统扫描电子显微镜一样，EDX 技术几乎不需要样品制备，并且无损，不会损坏样品。

EDX分析以其多种优势，已在制造业、研究领域、能源资源管理、快消品等多个行业得到广泛应用。EDX 已经成为扫描电子显微镜的重要部分，利用扫描电子显微镜进行EDX分析，研究人员既可以提高分析结果质量，同时又能节省宝贵的时间。

扫描电镜（SEM）用途广泛，几乎不需要样品制备就可提供各种样品的纳米级信息。然而有时候，必须先对样品进行溅射镀膜才能使用扫描电镜获取高质量图像。

扫描电镜可以对各种样品成像，例如陶瓷、金属、合金、半导体、高分子以及生物样品等。然而，有些类型的样品并没那么容易成像，需要额外进行样品制备以获得高质量图像，包括给样品镀上一层约10纳米(nm)厚的导电材料，如金、银、铂或铬。

何时需要溅射镀膜

镀膜材料的高导电性可以提高扫描电镜成像信噪比，使成像质量更高。需要溅射镀膜才能观察的样品通常对电子束敏感，不可导电。

束敏感样品

主要指生物样品，还包括塑料材料等其他类别。扫描电镜电子束能量很高，与样品相互作用时，部分能量主要以热能的形式作用在样品上。如果样品是由对电子束敏感的材料制成，那么这种相互作用会破坏部分甚至整个样品结构。在这种情况下，使用非电子束敏感材料进行溅射镀膜可以起到保护层作用，防止样品受损。

不导电材料

因其不导电的特性，其表面起到了电子陷阱的作用，导致电子在样品表面积聚，也就是“荷电”现象，因此在样品表面形成极白的区域，影响成像效果。使用溅射镀膜技术，将导电材料作为导电通道，可移除表面积聚的电子。

（左图）不导电样品上的荷电效应

（右图）该样品表面溅射10nm金膜后的背散射电子图像

溅射镀膜的缺点

样品的溅射镀膜也存在一些弊端。首先，需要额外的时间和精力来确定Z佳镀膜参数。Z重要的是，镀膜后样品表面不再是原始材料，而是镀膜材料，因此会丢失原子序数衬度信息。在某些极端情况下，该技术可能会造成样品表面形貌失真或呈现虚假成分信息。

然而大多数情况下，只要谨慎选择镀膜参数，就能避免这些问题，获得清晰高质的图像。

溅射镀膜使用材料

在过去，Z常用的溅射镀膜材料是金，因其导电率高、晶粒尺寸相对较小，利于形成高分辨率图像。进行能谱分析时，扫描电镜用户通常会对样品镀碳，因为碳的X射线峰值不会与其他元素的峰值发生冲突。

如今，钨、铱、铬等镀膜材料因粒度更细，可以满足超高分辨率成像要求，而铂、钯、银等镀膜材料则具有可逆性的优点。

为了获得扫描电镜的Z佳成像，某些类型的样品需要额外进行样品制备。处理束敏感样品和不导电样品时，溅射镀膜技术有利于获得高质量的扫描电镜图像。

扫描电镜作为一种基础显微成像工具，因具有超高的放大能力，从而被高校、科研院所、材料研发和质量分析部门广泛用于研发、生产过程。

相比于光学放大器件，扫描电子显微镜使用电子束进行成像，放大、分辨能力比光学显微镜有非常大的提升。

图1 金相样品光学显微镜图像（左）和扫描电镜图像（右）

景深是一种普适用于所有的光学成像仪器的概念。所谓景深，就是照片中清晰图像的范围，景深越大，我们看到的视野中清晰的范围就越大，或称景深分辨能力强；反之，景深越小（浅），视野范围中能够清晰的范围越狭小，成像器材的景深分辨能力越弱（图2）。

图2 小景深和大景深

光学元件中，只有一个参数会直接影响景深分辨能力，那就是光束的收敛角的大或小。光束到达焦点后，收敛角越小，其得到的景深越深，例如在照相机中，光圈直径的减小会直接将收敛角减小，景深则越深（如图3）。

图3 照相机中光圈对景深的影响示意图

与光学显微镜相比，扫描电镜的成像介质（电子束）的汇聚性非常好，因此到达样品表面的电子束收敛角通常非常小，因而电镜的景深分辨能力往往比光学显微镜强（图4）。

图4 扫描电镜（右）明显比光学显微镜（左）具有更好的景深分辨能力

但是，我们也同样需要明确，扫描电镜的景深分辨能力并非无限大。在遇到一些极其特殊的样品时，比如几乎垂直放置的多层膜材料（图5），即使是扫描电镜也难以表现其全部细节。

图5 近乎垂直放置的多层膜材料截面

Phenom飞纳电镜为了应对这一问题，开发了du有的超景深成像模式。在该模式下，扫描电镜可以根据样品景深进行全视野扫描，并自动计算视野所有位置上可以获得最清晰图像的工作距离，随后连续自动曝光，ZZ得到理论景深无限制的扫描电镜图像。图 6 展示了超景深模式开启前和开启后的图像对比。

图6 超景深模式开启前后效果对比

超景深图像可以满足大景深成像的应用场景，比如金属、水泥等材质的拉伸断口这类纵深较大的样品成像及分析（图7），获得超景深图像可以使我们轻松看到此类样品的全部细节。

图7 超景深使用场景（左：复杂形状截面；右：多种材料拉伸断口）

前言

钢铁材料断口分析的发展概括起来主要经历了三个阶段：肉眼、放大镜和光学显微镜直接观察阶段；用透射电子显微镜观察断口复型的间接观察阶段；用扫描电子显微镜直接观察阶段。因为断口是一个凹凸不平的粗糙表面，观察断口所用的显微镜要具有ZD限度的景深、尽可能宽的放大倍数范围和高的分辨率，而扫描电子显微镜可满足上述综合要求，故现在对断口分析均采用扫描电子显微镜。

扫描电镜作为现代材料科学应用最广泛的分析检测仪器在多个领域有着重要应用，其中在钢铁材料分析研究中的应用主要包括：材料的微观形貌、组织、成分分析；材料断口分析；材料失效分析；材料实时微区成分分析，元素定量、定性成分分析，快速多元素面扫描和线扫描分析；材料的晶体、晶粒的相鉴定，晶粒尺寸、形状分析，晶体、晶粒取向测量等等。

钢铁冶炼铸造过程中会产生一些冶金缺陷，造成产品后续加工或使用过程中产生开裂或断裂，采用扫描电镜对产品断口进行微观观察分析，寻找原因，提出改进和预防措施，其作用和意义重大。下面列举几个钢坯和钢材典型断口的微观形貌及形成原因进行扼要介绍。

一、 连铸坯沿晶开裂断口

在连铸坯断口中，时常会观察到裂纹沿粗大的柱状晶晶界开裂的情况，且晶界上呈现出自由凝固高温开裂光滑特征（见图1）。其产生原因主要是因连铸浇注温度偏高、拉速不稳或拉速偏快所致。

图1  连铸坯沿粗大柱状晶晶界开裂，晶界上呈现自由凝固光滑高温开裂微观特征

二、 连铸坯粗大柱状晶、气孔、疏松及缩孔缺陷断口

当钢中气体含量较高时，在连铸坯横截面中部粗大柱状晶沿晶断口上可见较多的小气孔缺陷（见图2上图）；当连铸工艺控制不佳时由于补缩不足，在横截面的心部部位断口上可观察到较多的疏松缺陷、较大尺寸的缩孔缺陷（见图2下图）。气孔、严重疏松、缩孔等缺陷对成品质量均会产生不利影响。

图2  连铸坯中柱状晶晶界上的小气孔缺陷、心部疏松及缩孔缺陷微观特征

三、 连铸坯晶界上存在两种形态的硫化物断口

钢中非金属夹杂物是不可能完全消除的，在尽可能降低其含量的同时，科学有效地控制夹杂物的类型、尺寸、分布和形态，可降低其对钢材的危害。硫化物夹杂种类较少，最主要的是MnS。MnS在钢液中不能生成，在钢凝固时由于硫的偏析，硫化物夹杂才析出于树枝晶间。冷却速度越快，析出的硫化物颗粒越小，但数目增多。随着钢中氧含量的不同，连铸坯中硫化物夹杂有3类形态， I类硫化物为无规则分布的尺寸较大的球状，在含氧量高的沸腾钢和半镇静钢中可见到，它是在凝固初期与铁晶体同时析出的。Ⅱ类硫化物为网状或枝晶状沿晶分布，是凝固后期生成的。Ⅲ类硫化物是边、角、面都较清晰显现的无规律分布的小颗粒或小块状，出现于过量铝脱氧的钢中，是由于凝固过程中硫化物自发形成的结果。硫化物夹杂塑性较好，在轧钢时沿轧制方向延伸成细条状。Ⅱ类硫化物在轧钢后可形成条带，所以无论在铸态或在轧态钢中，Ⅱ类硫化物对钢的性能影响及危害ZD。图3显示了连铸坯晶界上存在的两种不同形态的MnS夹杂物断口形貌特征。

图3  连铸坯断口晶界上存在的枝晶状MnS（上）与颗粒状MnS（下）夹杂微观特征

四、 钢的解理与准解理断口

解理是钢铁材料受力后沿晶体内部一定的结晶学平面（低指数面）发生开裂的现象，宏观上呈结晶状，微观形貌包括解理河流、解理羽毛、解理扇、人字纹花样、舌状花样等，是材料脆性较大的体现。准解理是介于脆性断裂和韧性断裂之间的一种过渡断裂模式，准解理断裂是低合金高强度钢中（如组织为回火马氏体、贝氏体等）较为常见的一种断裂形式，常发生在脆性转折温度附近。准解理断裂的断口是由平坦的“类解理”小平面、微孔及撕裂棱组成的混合断裂,主要断口形貌特征是河流由小平面的ZX向四周发散，形状短而弯曲，支流少，形成撕裂岭。图4为合金钢断口解理与准解理的微观形貌特征。

图4  合金钢断口脆性解理（上）与准解理（下）的微观特征

解理与准解理断口的主要区别如下表

五、钢的氢脆断口

氢脆（又称氢损伤）是因金属中存在一定量的氢、且在张应力作用下造成的损伤，钢中氢的来源主要有：冶炼、锻造、焊接、酸洗或电镀等工艺过程中钢所吸收的氢；也可能是在含氢环境中吸收进入的（如在氢气或硫化氢等含氢气氛中工作或在水溶液中阴极所释放的氢）；而张应力可能是内部残余应力或外加工作应力，也可能是二者的叠加。氢损伤导致金属材料韧性和塑性降低，易使材料开裂或脆断，常会带来灾难性后果，故需引起高度重视。

氢脆是金属凝固过程中，溶入钢液中的氢未及时上浮溢出，向金属缺陷处不断扩散聚集，到室温时原子氢在缺陷处化合成分子氢、体积增大十几倍，从而产生巨大的氢压，造成其周围应力集中，当超过钢的强度极限时，在钢内部形成细小的裂纹，宏观上因在纵向断口上呈白色圆斑状，故称其为白点。

白点的微观形态随钢种和热处理状态而异，也有两种形貌，即氢脆解理和氢脆准解理。例如调质处理的低碳高强度钢白点部位断口形貌为穿晶氢脆解理（如氢脆解理羽毛、浮云状等），非白点区基体部位为穿晶韧性断口；而热轧状态非白点区基体部位断口为正常解理形貌，白点部位断口形貌为氢脆准解理（如碎条状、准解理羽毛等）。图5是合金钢的氢脆解理（上）和氢脆准解理（下）断口形貌特征。

图5  钢断口氢脆解理（上）与氢脆准解理（下）的微观形貌特征

六、 沿晶断口

沿晶断口是指金属材料中的裂纹沿晶界扩展而产生的一种断裂形态。当沿晶断口微观形貌呈“冰糖”状时又称结晶状晶间断裂。多数情况下沿晶断裂属于脆性断裂，但特殊情况下也可能出现“延性”晶间断裂，如高温蠕变断裂、高温热脆断裂等。当金属或合金沿晶界析出连续或不连续的网状脆性相时，在外力的作用下，这些网状脆性相将直接承受载荷，很易于破碎形成裂纹并使裂纹沿晶界扩展，造成试样沿晶断裂，它是完全脆性的正断。图6中上图是合金钢经淬火及中温回火后，由于晶界存在有害元素（P、五害等）偏聚，形成沿晶脆性断裂的断口形貌特征。图6中下图是过热钢晶界上产生MnS小颗粒偏聚、或晶界上有低熔点元素（如Cu等）偏聚，形成沿晶延性断口形貌特征，在晶界上可见到密集的小韧窝中有大量小颗粒状MnS聚集，或者晶界上有一层低熔点（如Cu）元素富集。

 图6   沿晶脆性断口（上）与沿晶延性断口（下）的微观形貌特征

七、后记

对于断口微观形貌的观察与分析，同断裂力学指标联系起来，系统地建立断裂机制图，这对解决一些工程断裂问题十分有用。在工程应用上，断裂机制图对工程设计、材料的选择、使用条件的限制、以及失效分析等都能提供十分重要的指导性意见和数据资料。