仪器网（yiqi.com）欢迎您！

前言

钢铁材料断口分析的发展概括起来主要经历了三个阶段：肉眼、放大镜和光学显微镜直接观察阶段；用透射电子显微镜观察断口复型的间接观察阶段；用扫描电子显微镜直接观察阶段。因为断口是一个凹凸不平的粗糙表面，观察断口所用的显微镜要具有ZD限度的景深、尽可能宽的放大倍数范围和高的分辨率，而扫描电子显微镜可满足上述综合要求，故现在对断口分析均采用扫描电子显微镜。

扫描电镜作为现代材料科学应用最广泛的分析检测仪器在多个领域有着重要应用，其中在钢铁材料分析研究中的应用主要包括：材料的微观形貌、组织、成分分析；材料断口分析；材料失效分析；材料实时微区成分分析，元素定量、定性成分分析，快速多元素面扫描和线扫描分析；材料的晶体、晶粒的相鉴定，晶粒尺寸、形状分析，晶体、晶粒取向测量等等。

钢铁冶炼铸造过程中会产生一些冶金缺陷，造成产品后续加工或使用过程中产生开裂或断裂，采用扫描电镜对产品断口进行微观观察分析，寻找原因，提出改进和预防措施，其作用和意义重大。下面列举几个钢坯和钢材典型断口的微观形貌及形成原因进行扼要介绍。

一、 连铸坯沿晶开裂断口

在连铸坯断口中，时常会观察到裂纹沿粗大的柱状晶晶界开裂的情况，且晶界上呈现出自由凝固高温开裂光滑特征（见图1）。其产生原因主要是因连铸浇注温度偏高、拉速不稳或拉速偏快所致。

图1  连铸坯沿粗大柱状晶晶界开裂，晶界上呈现自由凝固光滑高温开裂微观特征

二、 连铸坯粗大柱状晶、气孔、疏松及缩孔缺陷断口

当钢中气体含量较高时，在连铸坯横截面中部粗大柱状晶沿晶断口上可见较多的小气孔缺陷（见图2上图）；当连铸工艺控制不佳时由于补缩不足，在横截面的心部部位断口上可观察到较多的疏松缺陷、较大尺寸的缩孔缺陷（见图2下图）。气孔、严重疏松、缩孔等缺陷对成品质量均会产生不利影响。

图2  连铸坯中柱状晶晶界上的小气孔缺陷、心部疏松及缩孔缺陷微观特征

三、 连铸坯晶界上存在两种形态的硫化物断口

钢中非金属夹杂物是不可能完全消除的，在尽可能降低其含量的同时，科学有效地控制夹杂物的类型、尺寸、分布和形态，可降低其对钢材的危害。硫化物夹杂种类较少，最主要的是MnS。MnS在钢液中不能生成，在钢凝固时由于硫的偏析，硫化物夹杂才析出于树枝晶间。冷却速度越快，析出的硫化物颗粒越小，但数目增多。随着钢中氧含量的不同，连铸坯中硫化物夹杂有3类形态， I类硫化物为无规则分布的尺寸较大的球状，在含氧量高的沸腾钢和半镇静钢中可见到，它是在凝固初期与铁晶体同时析出的。Ⅱ类硫化物为网状或枝晶状沿晶分布，是凝固后期生成的。Ⅲ类硫化物是边、角、面都较清晰显现的无规律分布的小颗粒或小块状，出现于过量铝脱氧的钢中，是由于凝固过程中硫化物自发形成的结果。硫化物夹杂塑性较好，在轧钢时沿轧制方向延伸成细条状。Ⅱ类硫化物在轧钢后可形成条带，所以无论在铸态或在轧态钢中，Ⅱ类硫化物对钢的性能影响及危害ZD。图3显示了连铸坯晶界上存在的两种不同形态的MnS夹杂物断口形貌特征。

图3  连铸坯断口晶界上存在的枝晶状MnS（上）与颗粒状MnS（下）夹杂微观特征

四、 钢的解理与准解理断口

解理是钢铁材料受力后沿晶体内部一定的结晶学平面（低指数面）发生开裂的现象，宏观上呈结晶状，微观形貌包括解理河流、解理羽毛、解理扇、人字纹花样、舌状花样等，是材料脆性较大的体现。准解理是介于脆性断裂和韧性断裂之间的一种过渡断裂模式，准解理断裂是低合金高强度钢中（如组织为回火马氏体、贝氏体等）较为常见的一种断裂形式，常发生在脆性转折温度附近。准解理断裂的断口是由平坦的“类解理”小平面、微孔及撕裂棱组成的混合断裂,主要断口形貌特征是河流由小平面的ZX向四周发散，形状短而弯曲，支流少，形成撕裂岭。图4为合金钢断口解理与准解理的微观形貌特征。

图4  合金钢断口脆性解理（上）与准解理（下）的微观特征

解理与准解理断口的主要区别如下表

五、钢的氢脆断口

氢脆（又称氢损伤）是因金属中存在一定量的氢、且在张应力作用下造成的损伤，钢中氢的来源主要有：冶炼、锻造、焊接、酸洗或电镀等工艺过程中钢所吸收的氢；也可能是在含氢环境中吸收进入的（如在氢气或硫化氢等含氢气氛中工作或在水溶液中阴极所释放的氢）；而张应力可能是内部残余应力或外加工作应力，也可能是二者的叠加。氢损伤导致金属材料韧性和塑性降低，易使材料开裂或脆断，常会带来灾难性后果，故需引起高度重视。

氢脆是金属凝固过程中，溶入钢液中的氢未及时上浮溢出，向金属缺陷处不断扩散聚集，到室温时原子氢在缺陷处化合成分子氢、体积增大十几倍，从而产生巨大的氢压，造成其周围应力集中，当超过钢的强度极限时，在钢内部形成细小的裂纹，宏观上因在纵向断口上呈白色圆斑状，故称其为白点。

白点的微观形态随钢种和热处理状态而异，也有两种形貌，即氢脆解理和氢脆准解理。例如调质处理的低碳高强度钢白点部位断口形貌为穿晶氢脆解理（如氢脆解理羽毛、浮云状等），非白点区基体部位为穿晶韧性断口；而热轧状态非白点区基体部位断口为正常解理形貌，白点部位断口形貌为氢脆准解理（如碎条状、准解理羽毛等）。图5是合金钢的氢脆解理（上）和氢脆准解理（下）断口形貌特征。

图5  钢断口氢脆解理（上）与氢脆准解理（下）的微观形貌特征

六、 沿晶断口

沿晶断口是指金属材料中的裂纹沿晶界扩展而产生的一种断裂形态。当沿晶断口微观形貌呈“冰糖”状时又称结晶状晶间断裂。多数情况下沿晶断裂属于脆性断裂，但特殊情况下也可能出现“延性”晶间断裂，如高温蠕变断裂、高温热脆断裂等。当金属或合金沿晶界析出连续或不连续的网状脆性相时，在外力的作用下，这些网状脆性相将直接承受载荷，很易于破碎形成裂纹并使裂纹沿晶界扩展，造成试样沿晶断裂，它是完全脆性的正断。图6中上图是合金钢经淬火及中温回火后，由于晶界存在有害元素（P、五害等）偏聚，形成沿晶脆性断裂的断口形貌特征。图6中下图是过热钢晶界上产生MnS小颗粒偏聚、或晶界上有低熔点元素（如Cu等）偏聚，形成沿晶延性断口形貌特征，在晶界上可见到密集的小韧窝中有大量小颗粒状MnS聚集，或者晶界上有一层低熔点（如Cu）元素富集。

 图6   沿晶脆性断口（上）与沿晶延性断口（下）的微观形貌特征

七、后记

对于断口微观形貌的观察与分析，同断裂力学指标联系起来，系统地建立断裂机制图，这对解决一些工程断裂问题十分有用。在工程应用上，断裂机制图对工程设计、材料的选择、使用条件的限制、以及失效分析等都能提供十分重要的指导性意见和数据资料。

砂岩是一种沉积岩，主要由各种砂粒胶结而成的；砂岩是源区岩石经风化、剥蚀、搬运在盆地中堆积形成。岩石有碎屑和填隙物两部分构成，碎屑常见矿物：石英、长石、白云母、方解石、黏土矿物，绿泥石等。填隙物包括胶结物和碎屑杂基两种组分。

对同一晶面而言，在某些入射方向，电子被散射的几率较大（相当于禁道），而在另一些入射方向，电子被散射的几率较小（相当于通道），这种现象称为电子通道效应。

砂岩岩心样品直接敲断，露出新鲜的断口，并用Apreo 2场发射扫描电子显微镜观察其断口。从下图中可以看出砂岩断口含有六角形晶柱的石英，且石英之间有粒间孔，粒间孔之间填充有片状绿泥石和书页状高岭石。

将砂岩样品冷镶嵌、磨抛至抛光态，扫描电镜及牛津能谱观察。从下图砂岩抛光态结果来看，主要由石英组成，粒间孔隙的填充主要为片状绿泥石及书页状高岭石，偶见柳叶状水/白云母。

想要观察整个砂岩中粒间孔的分布，我们利用Maps拼图功能，得到HFW≈1.6cm的视图，从视图中可以看到，颜色较深的区域都是粒间孔，有的粒间孔充填高岭石及绿泥石，少量水/白云母。

主要结论

1、样品为中粗粒长石石英砂岩；

2、主要矿物为石英、斜长石、钾长石，偶见锆石、帘石、磷灰石、金红石、石榴子石等副矿物；

3、颗粒间胶结物为黏土矿物，其中以发育书页状高岭石、叶片状绿泥石为明显特征，偶见柳叶状水/白云母；

4、粒间空隙发育，为油气储藏运移提供了空间；

       提到扫描电子显微镜（SEM）的“景深”，可以用摄影来做类比，两者都可以获得高清图片，也都要确定需要聚焦的位置。

       拍照时，您感兴趣的物体应该总是处于焦点位置，并且尽可能清晰。从艺术的角度来说，聚焦可以将摄影师的关注点传达给观察者，而在实际应用中，聚焦良好的图片可以展示大量细节信息。

       但是待拍摄物体中有多大部分是真正处于聚焦状态，这部分占比又是如何调控的呢？对焦状态的图像部分始终是一个平面，这意味着我们只能对wan美的平面进行成像。幸运的是，只要物体中的各部分“足够接近”焦平面，我们的大脑就可以处理，这部分称为景深。

       影响景深的参数有几个，调整这些参数可以使图片中包含的信息变多或变少，其中，光阑直径和聚焦装置(摄像头和扫描电镜镜筒)至关重要。

       物体与成像设备之间的距离也是极其重要的因素。

• 通常，物体越远，景深越大，更多物体变得足够清晰，使得大脑能够处理和区分；

• 物体越近，景深越小，清晰度或分辨率会提高，可以看到物体太远时看不到的细节。

不同景深下的两张照片

（左图）花儿特写镜头-近距离拍摄，背景变得模糊。

（右图）风景照-远距离拍摄，景深从几厘米增加到几公里。

电子显微镜是如何聚焦的

       电子显微镜中，焦点是指入射电子束圆锥直径Z小时的位置。。电子源发出电子束，镜筒内的电磁透镜和末端光阑约束电子束并决定Z小束斑尺寸。

       当电子束直径接近Z小值时，分辨率提高。通常达到特定和Z优“工作距离”-(镜筒底部和样品之间的距离)时，可取得该值。

       焦平面是指电子束直径Z小处对应的水平面。电子束对焦时，所有处于焦平面的特征物都将非常清晰。校正焦点意味着改变焦平面高度，焦平面上下的所有特征将会逐渐模糊，直到无法识别。

工作距离如何影响景深

       景深是指工作距离的一定范围，在该范围内，图像的清晰度可以接受。理想的工作距离将在聚焦后呈现Z佳分辨率。

       然而，有些情况下，例如，在观察较高样品时，分辨率变得不太重要，反而景深对结果的影响更大。对昆虫进行成像时，关键是要让画面中的所有特征都清晰可辨，比如它的腿和头。对电子线路连接成像也是如此，完整观察样品需要在同一图像中聚焦整个电线和电路板。在这种情况下，较长的工作距离有助于获得更大的景深，得到更多细节清晰可见的图像。

       电子镜筒、电子束和焦平面图示。(左图)工作距离越长，α角越小，远离焦平面不会使图像变得太模糊。(右图)工作距离缩短, β角变大，远离焦平面使得电子束直径不断增大，因此图像变得更加模糊。反之，焦平面上的电子束直径越小，图像分辨率越高。

       样品越靠近镜筒，电子束角度越大。这意味着与焦平面的微小偏差将导致电子束直径不断增大，从而使得图像更加模糊。

       反之，样品距离镜筒越远，电子束角度越小，与焦平面高度的偏差所导致的电子束直径变化也就越小，因此，可以清晰地观察到不同高度处的所有特征物。

       通常，扫描电子显微镜的景深可以从几微米增加到几毫米，通过调整景深，可以对需要ZD关注的特征进行深入观察，获得高质量的图像从而取得Z佳的分析结果。

       如您希望了解更多有关扫描电镜的信息，请填写表单与专家交谈。（填写地址：https://www.thermofisher.com/cn/zh/home/global/forms/questionnaire-2017-form-cn.html?cid=cn-ebz-soc-wec-camp-wechat2018-aMSD-pc-mkt-05282018）

初次使用扫描电镜（SEM）时，

您可能会疑惑到底能获取什么样的图像，您也可能会纠结怎样保证图像质量。其实，如果掌握了正确的样品制备技巧，您就可以轻松改善图像质量了。

首先，扫描电镜工作需要真空条件，而真空条件会对样品造成很大影响。例如，样品表面的松散颗粒会脱落，液体会即刻蒸发，易碎的材料会脱气。

图1. 苍蝇复眼的扫描电镜图像

您会发现对苍蝇很容易成像，但是要对苍蝇的幼虫成像，很可能会导致电镜中污渍飞溅。幼虫可以看作小的液体囊，如果内部水分蒸发，内部压力就会导致其皮肤崩塌甚至会发生爆炸。那么，气体和颗粒就会进入电子镜筒，并损害图像质量。

使用扫描电镜对水分含量高的样品成像，以下几点至关重要：

--在低真空下成像；

--冻结样品；

--烘干样品。

图2.-25°C 下苹果的扫描电镜图像

除了真空度，您还需要考虑样品表面电荷累积的影响，这会导致样品表面出现明亮的区域，从而掩盖所有细节，这种情况常常出现在聚合物和不导电材料中。

我们再强调一下，样品制备对于获得优质的图像十分关键。

使用扫描电镜对不导电样品成像时，我们应该：

--使用金属胶带使样品接地，并在胶带附近区域成像；

--使用金或其他导电镀膜材料在样品表面溅射镀膜；

--在低真空条件下成像。

图3.不导电羊毛样品的扫描电镜图像

要获得优质的扫描电镜图像，样品制备至关重要。花些时间学习不同类型样品的制备技巧，您就可以确保始终获得Z佳的图像结果。

如您希望了解更多有关使用扫描电子显微镜样品制备的信息，请填写表格与专家交谈。

表格地址：https://www.thermofisher.com/cn/zh/home/global/forms/questionnaire-2017-form-cn.html?cid=cn-ebz-soc-wec-camp-wechat2018-aMSD-pc-mkt-05282018