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扬尘检测仪按放位置在哪？

意料之中，到2020年底，屹尧科技使用十年以上且仍健康使用的微波消解仪突破了100台。天地良心，这真不是我希望的。不信回头去看我们3月份的新闻，我是公开呼吁过大家该换就换的。

前处理室啥环境咱们心里都有数不是？比起分析仪器温湿度双控的“主卧”，它最多算是一杂物间。至于微波消解仪，一件“电器”，每天喝着硝酸甚至王水，温度两百以上煮着，十年容易吗？按说也该退休了。

100台，且还在持续增长中，这就是沉淀在市场中的真金白银啊。我都不知道该怎么去向倪总“道喜”，想了半天，只好安慰他：“迟早会坏的。”然后，就被轰出来了，领导也并不总是爱听实话。

这事真不怪我，我才来了三年。十年前，大家对国产仪器品质又没啥期待，最多是有点期许，你说你搞这么高品质干嘛？用过的的确都说好，但是没用过的才是多数，人家只会问你为啥不便宜点？你一国产货。

拓荒牛、老黄牛、孺子牛，确实如此。要崛起，这几步其实是绕不过去的。营销只是放大器，品质和服务才是口碑的根本。如果没有这种坚持，高端微波消解仪如今不会是现在这个价位，十几二十年前这东西什么价，或许有人还记得。

今天，国字号和省字头单位使用屹尧微波消解仪的直奔200了。海外国字号实验室用的屹尧微波消解仪，也早就超过双手之数。在这些地方，更长健康使用寿命，更便捷操作，更低使用成本的屹尧产品，就是物美价廉的代名词。好吧，其实这个词，我本人并不喜欢。

疫情这么严重，屹尧科技海外市场涨幅依旧超过了国内，要知道，我们国内的涨幅在跟疫情不直接相关的品类里已经算是高的了。凭什么？靠营销?我们连Twitter都没开。

值此辞旧迎新之际，WX-8000功成身退，全新M系列微波消解仪闪亮登场。下一个十年，微波消解仪，还需要论证吗？

近年来随着国民经济的不断发展，气相色谱仪这种分析仪器应用越来越普及，生产气相色谱仪气体发生器的厂家也越来越多，市场竞争更加激烈，加之近年原材料的价格不断攀升，从而负气体发生器的性能指标、产品质量也更加参差不齐。下面仅就市场上常用的三种气体发生器（氢气发生器氮气发生器、空气压缩机）的结构、特点做简单的分析，供大家参考：

    一 氮气发生器

    氮气发生器从制氮原理上来分有中空纤维膜分离法、变压吸附法、电化学分离法三种。

    1）中空纤维膜分离法直接产生的氮气纯度一般在99%左右，流量范围为0-10升/min,市场价格大约在几万到十万。

    2）变压吸附法直接产生的氮气流量范围更宽，纯度一般也99%, 市场价格大约在10万以内。

    3）电化学分离法直接产生的氮气流量在0.3-0.5L/min, 氧含量可以控制在几个ppm， 气体露点根据吸附剂效能可以达到-55℃。价格为1万左右。目前国内配套气相色谱仪的氮气发生器主要是该类型的。

    电化学分离法的氮气来自于在电解分离池, 空气中的杂质气体经过电离池后, 在电解液和贵金属及电场作用下被分离。电离池内电解液主要为KOH或NaOH与蒸馏水配制而成, 某些厂家为了降低制造本钱，选用低价格的劣质不锈钢，造成电离池极易损坏，并降低了氮气的纯度，影响到仪器的正常使用。同时，电化学分离法制造氮气还要求整个系统有完善的压力控制，否则在忽然断电停机时，电解分离池内没有电场的作用，空气不能被分离，输出将的是大量的空气，假如不能及时的封闭氮气输出，大量的空气直接进进色谱柱将造成色谱柱提前损坏。所以在氮气输出气路中增加断电保护切换阀是必须的。

      目前市场上的氮气发生器一般都具有启动后延时排空的功能，即氮气发生器在刚刚开机的10分钟内，由于气体纯度低及管路系统内有空气，所以需要把输出的气体排空到大气。排空气体的流量控制，大多数厂家都采用在排空阀出口加固定气阻，这种方法在排空的过程中，可以控制输出的气体流量，但是排空结束，氮气切换到色谱气路中时，由于输出的氮气要很快在连接的管路内建立压力，所以会使氮气发生器输出流量很快增大，电解分离池在短时间内来不急分离空气，从而使大量的没有分离过的空气直接进进色谱系统，造成色谱柱损坏或者脱氧管很快失效。有些厂家在排空口前增加针型阀来限流，这种方法hui出现另外的题目，当氮气系统从排空切换到正常供气状态时，由于色谱仪的柱头压力逐渐上升稳定后，针型阀的输出流量会慢慢变小，假如要想得到正常的流量需要再次调节针型阀通径，这样会使稳定的高纯度氮气系统再次被污染，我们在通过大量实验，采用限流装置解决了上述题目。

    我公司现在推出的氮气发生器采用了大容量的储液桶（8L），有效的降低了工作时电解分离池的工作温度，减小了输出气体的湿度，延长了电解分离池的寿命，同时也减少了用户的日常维护工作量，也更好的解决了氮气发生器的电解分离池堵塞和电解液返液等题目。

    二 高纯氢发生器

    目前市场上为气相色谱配套的氢气发生器按电解膜材料分主要有碱石棉膜、离子膜、钯金属膜三种。

    碱石棉膜价格低廉、使用方便、便于维护；离子膜价格稍高、且目前国内此项技术不太成熟、同时离子膜对电解水质要求较高，水的电导率不高时会产生离子膜“中毒”现象，更换离子膜的用度也比较高。钯管制氢价格高、以300ML/MIN的输出量计算，价格大约在4万元左右。若使用不当、会使钯金属表面氧化，造成电解率下降，影响正常的使用。

      我公司现产的氢气发生器为碱石棉膜方式，同时在气路输出系统具有气液分离防返流装置，有效的避免电解液进进输出气路造成管路污染的题目。

    三  空气泵

    目前市场上为气相色谱仪配套的空气泵，其压缩机主要以冰箱压缩机为主，另外就是采用摆动活塞式的压缩机，摆动活塞式压缩机又分为进口和国产。

    冰箱压缩机价格低廉、但是压缩后的气体含油，所以需要经过活性炭脱油。另外由于冰箱压缩机一般需要闭环运行。但是在色谱仪空气泵上使用时，是开环使用，这样当空气输出流量很大时，润滑油随工作温度的升高蒸发很快，压缩机会由于缺少润滑油而损坏。

    摆动活塞式压缩机的活塞是无油润滑，产气量大，即使系统出现漏气也不会造成压缩机的损坏，抗误操纵的能力强。通过公道安装可以降低其工作噪音（55DBA）。工作的可靠性大大高于冰箱压缩机式的空气泵。
     在气体输出系统，我们使用了高精度的稳压阀，而且是两极稳压。从而使压缩机启动时气流的波动减到更小。

    四 气体发生器的干燥过滤装置

        下面谈谈气体发生器上的干燥过滤器，无论是分体的发生器还是组合的发生器，都需要对输出的气体进行干燥净化，即除湿除烃（或者除油）等。现有的除湿除烃方法基本都采用吸附剂吸附法，吸附剂大体都采用变色硅胶、分子筛和活性炭。由于使用变色硅胶除湿，需要定期观察硅胶的变色程度，采用透明的有机玻璃材料或者碳酸脂成为优选，不锈钢管由于不能随时观察硅胶的颜色不太适用。

    过滤管的安装样式

    1） 吊装式：净化管的进气口和出气口都分布在机器的顶部，出管口向下，从电解池或者压缩机过来的气体首先从端盖中间的进气口向下通过内衬芯管进进干燥剂底部，然后经过吸附剂的过滤后再从向上返回到端盖周边的出气口，从而保证气体经过有效的过滤后再输出。

    2） 立装式：净化管的进气和出气口都在机器底部、开口向上，从电解池或者压缩机过来的气体首先从端盖中间的进气口向上通过内衬芯管进进干燥剂顶部，然后经过吸附剂的过滤后再从向下返回到端盖周边的出气口。采用不锈钢材料的干燥器，通常会在不锈钢管内增设一个内衬有机玻璃衬管。

    由于受工作原理的限制，氮气发生器和氢气发生器电解池出来的气体湿度都比较大，当气体经电解池后或多或少都会有水汽凝聚成水珠、采用立装方式固定干燥器，液滴由于重力的作用，可能会在更换过滤器时滴进出气口，进进色谱仪的管道，造成管路系统的污染。吊装方式基本避免了以上的题目。我单位现有的干燥过滤器完全采用吊装方式。

金属零件受到一定外力作用时，对金属材料有一定的破坏作用。因此要求金属材料具有抵抗外力的作用而不被破坏的性能，这种性能称为机械性能。金属材料的机械性能主要包括：强度、塑性、硬度、冲击韧性和疲劳强度等。它们的具体数值是在专门的试验机上测定出来的。
在旧石器时代和新石器时代之后，出现了金属的时代。其年代，在东方大约开始于公元前3500年左右，在西方则为公元前2000年左右。最初出现的金属是青铜器，后来发展为铁器。金属的使用使社会生产力大幅度的提高，而用于战争的武器也大大改进，从某种意义上说，金属的发现和使用间接导致了原始公社制的解体和奴隶制度的产生。而那个时候，不可能有机器来对金属的机械性能进行测试，人们对金属性能的理解和掌握，也是从各种应用中得到的。 而在业内，普遍认为，对于金属材料的机械性能测试历史，已有约700年。下面的三张图片，就是在700多年前，科学家们对于金属进行的拉伸测试。

图a是1500年达芬奇进行的一个测试， 另外两个由伽利略分别在1591和1516年完成。

下面这个设备，测试Tinius Olsen在19世纪80年代设计研发的小巨人杠杆式试验机，当初的设计初衷是用来测试锅炉板的强度。

而到了现在，随着人们对于材料应用的需求，出现了各种满足需求的测试设备。我们也对需要测试金属的何种参数来满足其应用需求有了更明确的理解。

金属材料机械性能详解

1、金属材料的变形和应力金属材料受外力作用时引起的形状改变称为变形。变形分为弹性变形（当外力取消后，变形消失并恢复到原来形状）和塑性变形（当外力除去后，不能恢复到原来形状，保留一部分残余形变）。 当金属材料受外力作用时，其内部还将产生一个与外力相对抗的内力，它的大小与外力相等，方向相反。单位截面上的内力称为应力。在拉伸和压缩时应力用符号σ表示。

σ=P/F
式中：σ — 应力，MPa;P — 拉伸外力，N；F — 试样的横截面积，mm²。 

2、强度

强度是金属材料抵抗塑性变形或断裂的能力。强度可通过拉力试验来测定。将图（a）所示标准样安装在拉力试验机上，对其施加一个平稳而无冲击逐渐递增的轴向拉力，随着拉力的增加试样产生形变如图（b）直到断裂如图（c）。

以试样的受拉力P为纵坐标，伸长值⊿L为横坐标，给制出拉伸曲线。

金属材料由弹性变形过渡到塑性变形时的应力称为弹性极限，用σ_e表示。

σ_e=P_e/F_o

式中：  

σ_e— 弹性极限，MPa；

P_e — 材料开始塑性变形时的负荷，N；

F_o — 试样原横截面积，mm²。 

OE段的负荷与伸长成线性关系，是材料的弹性变形阶段。当负荷超过E点，试样开始产生塑性变形，这一段曲线几乎呈水平，表明试样在拉伸过程中，负荷不增加甚至有降低，试样继续塑性形变，材料丧失了抵抗变形的能力。这种现象称为屈服。 

产生现象时的应力称为屈服点，用σs表示。

σ_s=P_s/F_o

式中： σ_s— 屈服点，Mpa ；

P_s  — 材料产生明显形变时的负荷，N；

F_o — 试样原横截面积，mm²。 

负荷超过S点后，形变量随负荷增加而急剧增加，当过B点，形变部位出现缩颈现象，试样已不能抵抗外力作用，在K点发生断裂。试样拉断前能承受的ZD负荷P_b所对应的应力称为抗拉强度，用σ_b表示。

σ_b=  P_b/F_o

式中： 

σ_b — 抗拉强度，Mpa ；

P_b — 试样拉断前的ZD拉力，N；

Fo — 原横截面积，mm²。 

屈服强度（σ_s），抗拉强度（σ_b）和屈强比（屈服强度与抗拉强度的比σ_s/σ_b）是评定金属材料质量的重要机械性能指标，是设计和选材的主要依据之一。 

3、塑性

塑性是金属材料受外力作用时断裂前产生塑性变形的能力。通常用两种方法来表示。 

（1）伸长率：

试样拉断后标距部分所增加的长度与原标距长度的百分比，用δ表示。

δ=（L₁－L₀）/L₀×100%

式中：δ — 试样的伸长率，%；

L₁ — 试样拉断后标距长度，㎜；

L₀  — 试样原标距长度，㎜。 

（2）  断面收缩率：试样拉断后缩颈处横截面积的ZD缩减量与原截面积的百分比，用φ表示。

φ=（F₀-F₁）/F₀

式中：

φ — 试样的断面收缩率，%；

F₀ — 试样原横截面积，mm² ；

F₁ — 试样拉断后缩颈处的最小横截面积，mm² 。 

δ、φ的数值越大，说明金属材料的塑性越好，反之亦然。良好的塑性是金属材料进行塑性加工的必要条件。 

4、硬度

硬度是金属材料抵抗外物压入其表面的能力，一般说，硬度高的材料耐磨性较好，强度也比较高。硬度是评价金属材料质量的机械性能指标，也是机械零件设计要求的技术条件之一。 生产中有不同的测定方法，常用的有布氏硬度和洛氏硬度。 

(1) 布氏硬度：

用一定直径的钢球或硬质合金球，以相应的试验力压入试样表面，经规定保荷时间后卸除试验力，测量试样表面压痕直径。以压痕球状表面积所承受的平均负荷作为布氏硬度值，用符号HBS（HBW）表示。

式中：

HBS（HBW）— 布氏硬度值，kgf－mm² ;

P — 加在淬火钢球上的负荷，kgf；

D — 淬火钢球直径，㎜。 

压头为钢球时用HBS，适用于布氏硬度值在450以下的材料，如铸铁和有色金属。压头为硬质合金球时用HBW，适用于布氏硬度值在650以下的材料。 

(2) 洛氏硬度：

用压头压入的压痕深度表示材料的硬度值。压痕越深表示材料越软，硬度值越低。两种硬度可以利用特制的表格进行换算。  

硬度表示金属材料在局部范围内对塑性变形的抗力，所以硬度与强度间有一定的换算关系。 

5、冲击韧性

冲击韧性是金属材料抗击冲击负荷的能力。现在普通采用一次摆锤冲击试验来测定材料的冲击韧性。 

实验表明，材料受小能量多次重复冲击的能力，主要取决于材料强度。强度越高，寿命越长，设计中可不必过分追求高冲击值。
6、疲劳强度
实际中许多工件所承受负荷的方向和大小是周期变化的。这种周期变化的负荷称为交变负荷。金属工件在交变负荷作用下，经长时间工作而发生断裂的现象称为金属疲劳。 

在交变负荷作用下金属工件所受应力大小和断裂前应力交变循环的次数有关。应力越大，则断裂前能随承受的循环次数越低。当钢铁材料的循环次数达到107，有色金属的循环次数达到108时，若试样仍不发生疲劳破坏，其ZD应力称为该材料的疲劳极限。当应力交变循环对称时，疲劳极限用σ-1表示。 

生产中多数金属工件是在交变负荷下工作的，疲劳破坏是破裂的主要形式。因此疲劳强度设计是材料的重要强度计算之一。另外，改善零件结构形状避免应力集中；降低表面粗糙度；采取表面强化处理等都能有效提高金属工件的抗疲劳能力。 

影响金属材料伸长率结果的因素

我们通过相关的标准来确定金属材料的这些性能是否达标，伸长率作为表示材料均匀变形或稳定变形的重要参数，其结果通常会受到以下几个因素的影响：

● 测试速度

● 试样的几何结构

● 夹具和引伸计由于动能损耗所引起的散热

● 试样的表面处理情况

● 对中

● 试样在夹具内的安装方法

因此我们在测试时，也需要对这些可能影响试验结果的因素加以注意。

01

氨基柱

氨基柱属于正相色谱柱，键合的氨丙基基团，但实际应用时可以正相使用也可以反相使用。

02

储存

不同的厂家，氨基柱出厂时它的存储液大多数都是在正己烷体系，也有经改性后的如我们CNW NH3-RP柱，出厂时就保存在乙腈里，若是反相使用时就省去了异丙醇过渡的步骤。当测试完样品，冲洗后，也要过渡储存在正己烷或乙腈中，勿留水过夜。

03

应用

正相使用应用较少，常被Silica硅胶柱取代；

反相应用最多，用以检测糖的分离和定性定量。

04

常见问题

新柱刚开始使用峰形好、对称，随着使用针数的增加，表现出峰形差、拖尾等情况，其中，氨基柱的柱头污染、水解、流失是导致柱效和柱寿命的直接原因！

如：

重复性差

峰拖尾

05

维护再生（以反相测糖为例）

 对于重复性问题、保留时间漂移等，可采用纯乙腈低流速冲洗色谱柱，然后换用流动相。流动相采用单相手动混合，准确配置，乙腈-水的比例会对出峰时间和分离度造成较大影响。流动相需充分振荡与脱气操作，并适当延长柱平衡时间避免基线波动；

对于柱头污染，可以采用安装保护柱或在常规的国标方法下，进行基质稀释，从而减小杂质进入色谱柱，若已发生污染可采用60：40的乙腈水低流速冲洗；

对于柱水解流失问题，一般建议氨基柱的流动相水比例不能超过40%，常用75：25的乙腈-水而非70：30的乙腈-水。75：25下能保证5种糖的分离度均大于1.5及以上，也能避免氨基柱在持续较大比例水相下水解，还能规避糖组分（乳糖、蔗糖）析出问题；

设置流速为0.2mL/min，用60：40的乙腈水（含0.1%的氨水）过夜冲洗，后改用纯乙腈进行除氨，用以再生柱。

06

柱修复

当常规的维护方法无法解决时，可进行短暂性修复。

如图：遇到峰严重拖尾的情况，较大可能为柱头污染或塌陷，可尝试更换柱头填料；

修复前：

修复后：

备注：柱修复用于任何色谱柱，以便临时应急实验使用，但无法长久使用。同时，修复风险较大，可能导致柱报废，因此，当遇到维护后也无法解决的色谱行为时，优先建议购买新柱。

07

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3）电化学分离法：氮气流量在0.3-0.5L/min, 氧含量可以控制在几个ppm， 气体露点根据吸附剂效能可以达到-55℃。目前国内配套气相色谱仪的氮气发生器主要是该类型的。

 高纯氢发生器

目前市场上为气相色谱配套的氢气发生器按电解膜材料分主要有碱石棉膜、离子膜、钯金属膜三种。

碱石棉膜价格低廉、使用方便、便于维护；离子膜价格稍高、且目前国内此项技术不太成熟、同时离子膜对电解水质要求较高，水的电导率不高时会产生离子膜“中毒”现象，更换离子膜的费

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