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求助工业盐酸中氟含量的检测方法

imba小觐 2017-08-02 01:18:34 679  浏览
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参与评论

全部评论(2条)

  • 储形葵智 2017-08-03 00:00:00
    用氟离子选择性电极。

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  • popcorn_5211 2017-08-03 00:00:00
    氟化物的测定方法有氟试剂比色法、茜素磺酸锆比色法和离子选择电极法、离子色谱法等。比色法测水中含氟量有褪色和增色两种方法,如茜素磺酸铅盐比色法就是利用氟离子和金属锆离子形成稳定的无色化合物

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氟橡胶中的氟含量检测-低场核磁共振技术
氟橡胶中的氟含量检测-低场核磁共振技术

什么是氟橡胶?

氟胶是含有氟原子的合成橡胶,具有优异的耐热性、耐氧化性、耐油性和耐药品性,它主要用于航空、化工、石油、汽车等工业部门,作为密封材料、耐介质材料以及绝缘材料。分子结构中含有氟原子的合成橡胶。氟原子的引入,赋予橡胶优异的耐热性、抗氧化性、耐油性、耐腐蚀性和耐大气老化性,在航天、航空、汽车、石油和家用电器等领域得到了广泛应用,是国防jian端工业中无法替代的关键材料。自从1943年以来,先后开发出聚烯烃类氟橡胶、亚硝基氟橡胶、四丙氟橡胶、磷腈氟橡胶以及全氟醚橡胶等品种。

氟橡胶的特性:

氟胶呈白色或琥珀色半透明片状弹性体,无毒、无味、不燃(自熄),具有优良的耐热、耐油、耐化学药品性能,良好的物理机械性能和耐侯性,可熔于低分子酮类和脂类。

氟橡胶优点:

1.优异的耐高温性能:使用温度范围从-60~+250.优异的耐油性能:对高温燃料油、含硫润滑油、液压油、双酯油类、硅酸酯等各种油类的耐受性能均优于其它橡胶。

2.优良的耐强腐蚀介质和强氧化剂的性能;对发烟硝酸、浓硫酸、盐酸、过氧化氢、浓碱等强腐蚀介质作用的稳定性均优于其它橡胶。

3.良好的机械性能、电绝缘性能和抗辐性能。

4.良好的耐高真空性能。

低场核磁共振技术检测氟橡胶中的氟含量基本原理:

通常情况下我们接触到的核磁共振都是检测1H的,其实了解核磁共振原理的应该清楚只要是自旋不为0的原子核都可以有核磁共振现象,常用的有13C谱、31P谱图、以及19F等,氟橡胶中的含氟量测试就是基于19F的检测,根据氟含量与其核磁共振信号呈正比关系,进而建立标准曲线,将待测样品的信号量带入即可求出。

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应用领域

医药


样品

氟马西尼原料药


检测项目

氟马西尼


参考标准

《中华人民共和国药典-2010版》二部


仪器配置

仪器:CT-1Plus型电位滴定仪(带审计追踪功能)

电极:PH-103型非水PH滴定电极


试剂选择

0.1mol/L HClO4 溶液

冰乙酸

乙酸酐


方法简述

取氟马西尼原料药,精密称定约0.25g,置于滴定杯中,加30ml乙酸酐和20ml冰醋酸,超声1min,待样品完全溶解后,将PH复合电极浸入试液的适当位置,调节搅拌速度,采用0.1mol/L高氯酸为滴定剂,根据仪器指示进行操作。并将滴定的结果用空白试验校正。



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含氟牙膏氟含量检测-低场核磁共振法

含氟牙膏氟含量检测-低场核磁共振法

含氟牙膏:

含氟牙膏是指含有氟化物的牙膏。科学家发现,氟化物能有效预防龋齿,增强牙齿抗龋的能力。对于儿童,特别是6岁以下的儿童,由于吞咽反射比较差,要注意防止氟摄入过量。

含氟牙膏氟含量

氟离子在牙膏中的用量为1000mg/kg,大量临床试验表明,龋齿减少约20%-30%。如果把质量分数为0.02%或0.05%氟化钠加入含漱剂中,龋病可减少40%。20世纪80年代开始,龋病患者明显地减少,与牙膏加氟有密切的关系。除饮用水加氟外,良好的牙齿卫生教育和个人卫生水平的提高无疑也起作用。牙膏中添加氟化物,可减少龋病是确信无疑的,但可靠地评定牙膏中蕞佳的氟化物剂量是困难的。

含氟牙膏中氟含量的作用

1.直接抑zhi牙菌斑的细菌:氟对产酸菌有抑制作用。它可抑制致龋链球菌细胞内多糖的贮存,影响细菌的生长和繁殖;抑制致龋链球菌合成胞外多糖,减少细菌和菌斑在牙面上的粘附。

2.氟对牙釉质的作用:牙表膜是细菌附着于牙面的基础,氟对牙表膜的形成和菌斑生长起重要的抑制作用。氟离子与釉质羟基磷灰石中的氢氧根离子交换作用,形成氟磷灰石,则会增强釉质的结构,降低溶解性,从而增强抗龋能力。

3.促进矿化:促进龋病开始阶段已被脱矿质化的牙釉质重新矿化。

利用低场核磁共振法可以快速、准确测量氟含量,测试过程与氟化合物和牙膏配方无关。该方法检测快速、易于操作和校准,并且无需额外制备样品,无需培训即可使用。核磁法的快速与简便使之成为生产过程、产品开发和质量控制中氟含量测试的首先方法。

低场核磁共振法如何测量含氟牙膏氟含量:

核磁法是基于样品中氟核的含量与核磁共振信号强度成线性关系。NMR信号幅度与可溶性氟质量成正比,通过这样线性关系,即可快速检测待测样品氟含量。

由于固体或不可溶的氟信号衰减非常快,例如在氟化钙(CaF2)或氟化镁(MgF2)中,核磁信号仅检测到可溶性氟。使用自旋回波序列进行测量,图一是自旋回波序列与检测到的核磁信号。在90度射频脉冲后t1处测量了自由感应衰减(FID)NMR信号。此时信号强度(A1)为样品中可溶和不可溶氟信号总和。180度脉冲后,检测自旋回波信号幅度为A2,此时不可溶氟的信号已经衰减为0,A2仅为可溶氟的信号强度。因此,信号强度A2与样品的氟含量成正比。

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