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- mghyjh2009 2013-07-17 00:00:00
- 不是 舒巴坦为不可逆的竞争性β-内酰胺酶YZ剂
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- 允浩先森 2013-07-17 00:00:00
- 舒巴坦不属于单环β-内酰胺类抗生素。舒巴坦为不可逆的竞争性β-内酰胺酶YZ剂(不可逆的竞争性YZ剂，既与β-内酰胺竞争酶的活性部位，又与酶发生不可逆的化学反应，使酶失去活性)
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- scnud19 2013-07-17 00:00:00
- 你好！舒巴坦属于β-内酰胺酶YZ剂中的青霉烷砜酸类！参考： β-内酰胺类抗生素1、碳氢霉烯类：硫霉素 2、单环β-内酰胺类抗生素：氨曲南、诺卡霉素 3、β-内酰胺酶YZ剂 （1）氧青霉素类：克拉维酸 （2）青霉烷砜酸类：舒巴坦 4、β-内酰胺酶YZ剂的复合物：奥格门丁（克拉维酸+阿莫西林）、亚胺培南+西司他丁β-内酰胺类抗生素 希望你能满意，对你有所帮助！
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- 参考GB/T 38093-2019凝胶色谱法测定β-内酰胺类抗生素高分子聚合物
β-内酰胺类抗生素分子自身聚合而成的产物，也称为高分子聚合物（简称高聚物），其可在生产或储存过程中产生，甚至也可在药物的不当使用过程中产生。随着现代制药工程在生产工艺方面的不断改进和提高，目前抗生素的产品中外源性杂质日趋减少，对内源性杂质的控制成为当前抗生素高分子杂质质量控制的ZD。
本应用参考国标GB/T 38093-2019，采用凝胶色谱柱TSKgel G2000SWXL，对头孢噻吩、头孢曲松、头孢呋辛、头孢拉定、头孢哌酮及头孢唑林这6种β-内酰胺类抗生素进行分离，经紫外检测器在254 nm测定，以色谱峰保留时间定性，以峰面积进行定量。
溶液的配制
① 流动相配制：(5 mmol/L 磷酸缓冲盐，pH=7.0) : ACN=9:1 (v:v)
② 对照品溶液配制：取头孢曲松、头孢噻吩、头孢拉定、头孢呋辛少量用 (5 mmol/L 磷酸缓冲盐pH=7.0) 溶解并稀释至1 mg/mL，取头孢哌酮、头孢唑啉少量用 (5 mmol/L 磷酸缓冲盐，pH=7.0) : ACN=1:1 (v:v) 溶解并稀释至1 mg/mL
分析条件
仪器：Thermo Ultimate 3000
色谱柱：TSKgel G2000SWXL（7.8 mmI.D.×30 cm, 5 μm）
流速：0.8 mL/min
柱温：25 ℃
样品盘温度：10 ℃
进样量：10 μL
检测器：紫外检测器@254nm
分析结果
图1. 头孢噻吩分离色谱图
图2. 头孢曲松分离色谱图
图3. 头孢呋辛分离色谱图
图4. 头孢拉定分离色谱图
图5. 头孢哌酮分离色谱图
图6. 头孢唑啉分离色谱图
标准曲线建立（以头孢噻吩为例）
结果与讨论:
采用TSKgel G2000SWXL色谱柱参考GB/T 38093-2019，对头孢噻吩、头孢曲松、头孢呋辛、头孢拉定、头孢哌酮及头孢唑林6种β-内酰胺类抗生素进行了分离测试。
结果表明：6种β-内酰胺类抗生素主峰与相关物质峰的分离良好，主峰柱效均大于10000，以头孢噻吩为例做标准曲线，浓度范围为0.009~5.14 mg/mL，其线性R²=0.9977 (高于标准中的要求R²＞0.95) , 满足国标要求。
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- 【新方法】光热联合两步连续制备多功能双环内酰胺
研究背景
连续多步合成的成功案例多有报道，但是光化学连续合成的报道还是比较少。将光化学反应过程嵌入到多步连续合成，困难在于要么需要额外的纯化步骤，要么是实际反应过程中光源的选择和实验方法不匹配。
紫外（UV）辐射驱动的烯丙基烯胺的三重感光[2+2]交叉偶联反应，是制备2-氮杂双环[2.1.1]己烷衍生物的有效方法。在马来酸酐存在下，2-氮杂双环[2.1.1]己烷衍生物，继续在高温条件下经过一系列的热电循环偶联过程，得到多功能的双环内酰胺。
该过程在釜式反应中存在一些问题：
第 一步光催化反应受到光透过率的影响难以放大；
第二步加热反应，温度超过了溶剂的沸点，需要加压，有一定的安全隐患；
另外，产品用甲醇重结晶，在过滤的时候容易堵塞；
同其他高温反应一样，短时间准确跟踪反应也不容易。
图1. 光热联合制备多功能双环内酰胺
英国布里斯托大学的Dr. Alastair Lennox等，对该反应的两步连续化进行了研究，实现了将光热联合两步连续制备多功能双环内酰胺。
图2. 两步连续反应
图3. 实验装置图
实验研究
图4. 工艺流程示意图
研究者对光敏剂及用量，反应溶剂，流速和光源功率等做了一系列的研究。
通过实验条件筛选，最 终确定第 一步光化学反应以FEP 管线 (3.12 mm 2.7 mm) 作为反应器，反应器持液体积160 mL；
乙腈为溶剂，2,7-Dimethoxy-thioxanthen-9-one 作为光敏剂，流速3 mL/min ，在700w 455 nm光源照射下反应，中间体2收率可以达到98%；
在接收到约40 mL反应液后，开始第二步反应。第 一步反应液和马来酸酐的乙腈溶液混合后，经过一个持液体积30 mL，反应温度200 ℃的反应器，反应时间5 min，背压34 bar；
经过1小时的稳定运行，接收到360 mL反应液，反应液浓缩到约100 mL后，冷却析晶。固体过滤并用乙 醚洗涤得到20.4 g产品，总收率63%。
总结
该研究展示了光热反应进行组合形成两步连续的工艺；
该工艺可以减少两步反应中间的分离纯化过程；
连续流工艺可以在背压下提高反应温度；
连续流反应器在线反应体积小，减少反应风险；
该研究提供了快速获得新型分子结构的一条途径。
参考文献：Org. Process Res. Dev. 2021, 25, 8, 1943–1949
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沪公网安备 31011502008050号
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