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参考GB/T 38093-2019凝胶色谱法测定β-内酰胺类抗生素高分子聚合物

东曹(上海)生物科技有限公司 2020-12-10 11:07:12 410  浏览
  • β-内酰胺类抗生素分子自身聚合而成的产物,也称为高分子聚合物(简称高聚物),其可在生产或储存过程中产生,甚至也可在药物的不当使用过程中产生。随着现代制药工程在生产工艺方面的不断改进和提高,目前抗生素的产品中外源性杂质日趋减少,对内源性杂质的控制成为当前抗生素高分子杂质质量控制的ZD。 

    本应用参考国标GB/T 38093-2019,采用凝胶色谱柱TSKgel G2000SWXL,对头孢噻吩、头孢曲松、头孢呋辛、头孢拉定、头孢哌酮及头孢唑林这6种β-内酰胺类抗生素进行分离,经紫外检测器在254 nm测定,以色谱峰保留时间定性,以峰面积进行定量。


    溶液的配制

    ① 流动相配制:(5 mmol/L 磷酸缓冲盐,pH=7.0) : ACN=9:1 (v:v)

    ② 对照品溶液配制:取头孢曲松、头孢噻吩、头孢拉定、头孢呋辛少量用 (5 mmol/L 磷酸缓冲盐pH=7.0) 溶解并稀释至1 mg/mL,取头孢哌酮、头孢唑啉少量用 (5 mmol/L 磷酸缓冲盐,pH=7.0) : ACN=1:1 (v:v) 溶解并稀释至1 mg/mL


    分析条件

    仪器:Thermo Ultimate 3000  

    色谱柱:TSKgel G2000SWXL(7.8 mmI.D.×30 cm, 5 μm)

    流速:0.8 mL/min

    柱温:25 ℃

    样品盘温度:10 ℃

    进样量:10 μL

    检测器:紫外检测器@254nm


    分析结果

    图1. 头孢噻吩分离色谱图

    图2. 头孢曲松分离色谱图

    图3. 头孢呋辛分离色谱图

    图4. 头孢拉定分离色谱图

    图5. 头孢哌酮分离色谱图

    图6. 头孢唑啉分离色谱图

    标准曲线建立(以头孢噻吩为例)

    结果与讨论:

    采用TSKgel G2000SWXL色谱柱参考GB/T 38093-2019,对头孢噻吩、头孢曲松、头孢呋辛、头孢拉定、头孢哌酮及头孢唑林6种β-内酰胺类抗生素进行了分离测试。

    结果表明:6种β-内酰胺类抗生素主峰与相关物质峰的分离良好,主峰柱效均大于10000,以头孢噻吩为例做标准曲线,浓度范围为0.009~5.14 mg/mL,其线性R²=0.9977 (高于标准中的要求R²>0.95) , 满足国标要求。

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热门问答

参考GB/T 38093-2019凝胶色谱法测定β-内酰胺类抗生素高分子聚合物

β-内酰胺类抗生素分子自身聚合而成的产物,也称为高分子聚合物(简称高聚物),其可在生产或储存过程中产生,甚至也可在药物的不当使用过程中产生。随着现代制药工程在生产工艺方面的不断改进和提高,目前抗生素的产品中外源性杂质日趋减少,对内源性杂质的控制成为当前抗生素高分子杂质质量控制的ZD。 

本应用参考国标GB/T 38093-2019,采用凝胶色谱柱TSKgel G2000SWXL,对头孢噻吩、头孢曲松、头孢呋辛、头孢拉定、头孢哌酮及头孢唑林这6种β-内酰胺类抗生素进行分离,经紫外检测器在254 nm测定,以色谱峰保留时间定性,以峰面积进行定量。


溶液的配制

① 流动相配制:(5 mmol/L 磷酸缓冲盐,pH=7.0) : ACN=9:1 (v:v)

② 对照品溶液配制:取头孢曲松、头孢噻吩、头孢拉定、头孢呋辛少量用 (5 mmol/L 磷酸缓冲盐pH=7.0) 溶解并稀释至1 mg/mL,取头孢哌酮、头孢唑啉少量用 (5 mmol/L 磷酸缓冲盐,pH=7.0) : ACN=1:1 (v:v) 溶解并稀释至1 mg/mL


分析条件

仪器:Thermo Ultimate 3000  

色谱柱:TSKgel G2000SWXL(7.8 mmI.D.×30 cm, 5 μm)

流速:0.8 mL/min

柱温:25 ℃

样品盘温度:10 ℃

进样量:10 μL

检测器:紫外检测器@254nm


分析结果

图1. 头孢噻吩分离色谱图

图2. 头孢曲松分离色谱图

图3. 头孢呋辛分离色谱图

图4. 头孢拉定分离色谱图

图5. 头孢哌酮分离色谱图

图6. 头孢唑啉分离色谱图

标准曲线建立(以头孢噻吩为例)

结果与讨论:

采用TSKgel G2000SWXL色谱柱参考GB/T 38093-2019,对头孢噻吩、头孢曲松、头孢呋辛、头孢拉定、头孢哌酮及头孢唑林6种β-内酰胺类抗生素进行了分离测试。

结果表明:6种β-内酰胺类抗生素主峰与相关物质峰的分离良好,主峰柱效均大于10000,以头孢噻吩为例做标准曲线,浓度范围为0.009~5.14 mg/mL,其线性R²=0.9977 (高于标准中的要求R²>0.95) , 满足国标要求。

2020-12-10 11:07:12 410 0
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β—内酰胺类抗生素的作用机制为
A.干扰细菌蛋白质的合成 B.DNA聚合酶的YZ作用C.YZDNA旋转酶 D.YZ粘肽转肽酶,干扰细菌细胞壁的合成
2011-06-23 03:42:03 586 2
舒巴坦属于单环β-内酰胺类抗生素。
判断正误 gui qiu ~
2013-07-16 04:14:48 489 3
浅析氙灯老化箱氙灯GB标准(GB/T 32088-2015)

平照式氙灯老化箱OXD-150P

  1 范围

  本标准规定了应用可控辐照度氙灯设备对汽车内、外饰件及材料进行加速暴露的试验方法。氙灯GB标准不包括试验持续时间等指标,这些指标在汽车生产商的材料规范中均有说明。 任何对氙灯GB标准中试验方法的偏离,必须获得试验双方同意。

  2 规范性引用文件

  下列文件中的条款通过氙灯GB标准的引用而成为氙灯GB标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于氙灯GB标准,然而,鼓励根据氙灯GB标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的ZX版本。凡是不注日期的引用文件,其ZX版本适用于氙灯GB标准。

  SAE J1545 外饰材料、纺织品和彩色饰件的仪器色差测量 SAE J1767 确定汽车内饰件材料色牢度的色差测量方法

  SAE J2412 应用可控辐照度氙弧灯装置对汽车内饰件进行加速暴露的试验方法 SAE J2527 应用可控辐照度氙弧灯装置对汽车外饰材料进行加速暴露的试验方法 ASTM D523 光谱光泽标准测试方法

  ASTM D660 评估表层涂料开裂程度的标准测试方法 ASTM D714 评估表层涂料爆皮程度的标准测试方法 ASTM D859 水中二氧化硅的测试方法

  ASTM D2244 标准颜色坐标系中用于色差计算的标准测试方法

  ASTM D4517 使用无火焰原子吸收光谱法测定高纯度水中低浓度二氧化硅总量测试方法 ASTM G113 与非金属材料的自然及人工加速老化测试相关的标准术语 ASTM G130 使用光谱辐照度计校准窄带和宽带紫外辐射的标准试验方法

  ASTM G147 自然与人工气候老化试验用非金属材料的状态调节和处置标准操作规程 ASTM G151 非金属材料暴露于使用实验室光源的加速测试设备中的测试方法标准 ASTM G155 对非金属材料进行暴露的氙灯测试设备的标准操作规程

  ASTM G156 暴露测试中用于监控操作条件一致性的参考材料的选择和表征的标准操作 ISO 4892-1 塑料 实验室光源暴露试验方法 第1部分:总则 ISO 4892-2 塑料 实验室光源暴露试验方法 第2部分:氙弧灯 AATCC 评估程序1

  AATCC L-2蓝色羊毛耐光标准织物 AATCC L-4蓝色羊毛耐光标准织物

  3 术语和定义

  3.1 黑板温度计 black panel thermometer

  一种温度测量装置,由表面涂有吸光性黑色涂层的耐腐蚀金属平板和传感器组成,用于指示试验样品在试验过程中可能达到的ZG温度。

  3.2 黑标温度计 black standard thermometer

  参照ASTM G 147的定义。 3.3 其他定义

  适用于氙灯GB标准的汽车内饰件方面的定义参照ASTM G 151;适用于该标准的汽车外饰件方面的定义参照ASTM G113。

  4 原理

  本测试方法用来模拟汽车内、外饰件由于光照、高温和潮湿等因素而遭遇的极端环境条件,来预测汽车材料的老化性能。

  5 试验设备

  5.1 设备制造商负责设备审定,并提供试验设备的关键参数指标,包括光谱能量分布(SPD)等。应采用一些已经公认的标准参照材料对试验设备进行符合性测试,如聚苯乙烯,AATCC L-4和L-2蓝色羊毛标准织物等。设备制造商应提供一些必要的数据来证明各种不同型号设备之间的试验结果可比性,最基本的数据应包括250nm~800nm之间的相对光谱能量分布和标准参照材料的重复性与再现性数据。试验双方应在试验前对设备类型进行确认。

  注:在日常试验中,不同的设备可能会得出不同的试验结果,试验结果将依赖于试验样品的特性和试验设备的设计。更多信息参照ASTM G155中的4.3和4.4节。

  5.2 试验设备以氙弧灯作为辐照光源。试验样品安装于试验箱内,应保证试验样品的试验条件一致。试验设备必须能通过一定方式自动控制辐照度、黑板温度、箱体空气温度和箱内相对湿度。试验开始前,试验双方应该就试验设备制造商和试验设备型号达成一致。

  对试验设备更详细地描述参考ASTM G151和ASTM G155。

  5.3 试验设备应安装有黑板温度计或黑标温度计,除非试验双方另有约定。

  5.4 试验设备的设计应确保在试验样品暴露区域任何位置的辐照度至少为此区域ZD辐照度的70%。

  如果距离暴露区域ZX位置最远端的辐照度为ZX辐照度的70%~90%,则必须将试验样品放置于能够达到ZD辐照度90%的区域之内。

  注:设备制造商需提供辐照度标准证据。

  6 试验条件

  6.1 为了减少测试的多变性,保证测试的精确度,应依据设备制造商的指引对设备进行维护和校准。附录B和附录C描述了在对汽车内饰件进行测试时,应用参照材料对设备进行监控的方法;附录C同样适用于在对汽车外饰件进行测试时,应用参照材料对设备进行监控的方法。 6.2 用于喷淋、潮湿或其它用途的水不应在试验样品上留下任何沉积物或污迹。所用水中固体颗粒含量不应超过1ppm,二氧化硅含量不超过0.2ppm,二氧化硅含量的测定应参照ASTM D 859或ASTM D 4517。组合使用去离子法和反渗透法处理能够得到所要求纯度的水。

  6.3 在对汽车内饰件进行测试时,如果可能,应先关闭设备上的所有喷水装置,以防止对试验样品进行意外喷淋。

  6.4 测试汽车内饰件时,通过安装合适的滤光器,使氙弧灯的光谱功率分布(SPD)符合附录D中表D2或D3。

  6.5 测试汽车外饰件时,通过安装合适的滤光器,使氙弧灯的光谱功率分布(SPD)符合要求,典型光谱分布范围参照附录D中表D1或D3。

  6.6 对于汽车内饰件的测试,可根据情况,选择表1中的某种循环进行测试。


6.7 对于汽车外饰件的测试,可根据情况,选择表2中的某种循环进行测试。


2021-04-19 15:20:16 556 0
参考GB/T 40898-2021化妆品中禁用物质贝美格及其盐类的测定

贝美格(Bemegride)及其盐作为一种中 枢兴奋剂,具有增强呼吸及兴奋作用,在医学上具有广泛的研究及应用。但贝美格及其盐具有迟发毒性,会引起情绪不安,精神错乱、幻觉幻视等症状,而一些不法商家违规添加此类物质于化妆品中,对人体健康造成潜在危害。


2022年6月1日起,国家标准GB/T 40898-2021《化妆品中禁用物质贝美格及其盐类的测定 高效液相色谱法》正式实施。该标准的制定对于确保化妆品质量安全和消费者健康安全具有积极意义。


本应用是参照上述标准,采用C18色谱柱TSKgel ODS-100V对贝美格标准品进行定量分析。实验结果表明:其浓度-峰面积的校正曲线优异,峰型对称,可满足国标的分离要求。


溶液的配制

标准曲线的制备:称取适量贝美格标准品,用甲醇溶解至约1mg/mL。用甲醇逐级稀释至0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L作标准曲线。


分析条件

仪器:Thermo Ultimate 3000

色谱柱:TSKgel ODS-100V(4.6 mmI.D.×25 cm, 5μm)

流动相:甲醇 : 水=50 : 50(体积比)

流速:1 mL/min

柱温:30℃

样品盘温度:10℃

进样量:10 μL

检测器:UV@210 nm


分析结果


图1 贝美格的色谱图 (约0.1 mg/mL)




图2 贝美格浓度-峰面积校正曲线

2022-11-21 13:33:19 116 0
求助标准GB/T 15000.8-2023

求助GB/T 15000.8-2023标准样品工作导则 第8部分:标准样品的使用

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聚丙烯腈怎么提纯成高分子聚合物
 
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【行业动态】GB/T 14848-2017 地下水质量标准

水是万物之源,人们的日常饮食起居都离不开水。随着我国工业化进程加快,人工合成的各种化合物投入施用,地下水中各种化学组分正在发生变化;为保护和合理开发地下水资源,防止和控制地下水污染,保障人民身体健康,促进经济建设,国土资源部特制定《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017),于2018年5月1日实施;该标准代替《地下水质量标准》(GB/T 14848-1993)。与《地下水质量标准》(GB/T 14848-1993)相比,该标准的变化是水质指标明显增加,由原来的39项增加至93项,增加了54项。调整了20项指标分类限值,直接采用了19项分类限值;减少了综合评价规定,使标准具有更广泛的应用性。

   该标准规定了地下水质量分布、指标及限值,地下水质量调查与监测,地下水质量评价等内容


地下水质量是指地下水的物理、化学和生物性质的总称。 它包括常规指标和非常规指标的检测。
Ø 常规指标反映地下水质量基本状况的指标,包括感官性状及一般化学指标、微生物指标、常见毒理学指标和 放射性指标。Ø 非常规指标在常规指标上的拓展,根据地区和时间差异或特殊情况确定的地下水质量指标,反映地下水中所产生的主要质量问题,包括比较少见的无机和有机毒理学指标。 

针对该标准中毒理学指标,坛墨质检提供五款混标和一款单标方案,涵盖有机检测项目指标,欢迎大家到坛墨质检商城选购。


>>详细阅读:GB/T 14848-2017标准文件

产品名称

商城编号

溶剂

浓度μg/mL

规格

27种VOC混标GB/T 14848-2017

81723a

甲醇

100

1mL

11种SVOC混标GB/T 14848-2017

80238GM

二氯甲烷

100

1mL

9种PCB混标GB/T 14848-2017

80247GB

正己烷

100

1mL

8种有机氯农药混标GB/T 14848-2017

80087GA

甲醇

100

1mL

11种农药类混标GB/T 14848-2017

81471a

甲苯

100

1mL


   有机物定制混标组分


   有机物单标


中文

名称

CAS号

商城编号

溶剂

浓度 μg/mL

规格

草甘膦

1071-83-6

71257

/

/

250 mg

71257-100mg

100 mg

71257-10mg

10 mg

水中草甘膦

BW900145-1000-L

1000

1.2 mL

水中草甘膦

BW900145-100-L

100

1.2 mL



2022-01-13 08:54:02 240 0
高分子聚合物可以用GX液相色谱法分析么
 
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高分子聚合物能测出zeta电位吗
 
2018-11-20 12:01:08 341 0
高温凝胶色谱法测定超高分子量聚乙烯的平均分子量及分布

超高分子量聚乙烯是现有zui优质的可应用于恶劣工作环境及多种用途的聚乙烯,在许多高难度的应用条件下均展示出非常好的适用性。超高分子量的含义是指它不会融化并向液体一样流动,其密度一般大于0.94 g/cm3,分子量一般大于106。

本应用是采用东曹公司HLC-8321GPC/HT型高温凝胶色谱仪及TSKgel GMHHR-H(S) HT2高温凝胶色谱柱,参考GB/T 36214.4-2018方法,对4种超高分子量聚乙烯进行了高温凝胶色谱分析,测定了样品的平均分子量和分量分布。

实验结果表明:其中有一种样品的平均分子量及分布指数与其余3种存在明显的差异。该系统流速精度、各部件温控指标及色谱柱组柱效均满足GB/T 36214.4-2018要求,该方法可广泛应用于各种聚烯烃类塑料样品的分子量及分布的测定。


1 样品溶液配制

取10 mg样品放入96 μm不锈钢滤网内,包好后,置10 mL专用样品瓶内,加入10 mLTCB,放入样品预处理设备DF-8321中,在160 ℃条件下,震荡溶解。


2 分析条件

仪器:东曹CPG系统HLC-8321GPC/HT  

色谱柱:TSKgel GMHHR-H(S) HT2×2(7.8 mm I.D.×30 cm×2, 13μm)

流动相:TCB(1,2,4-三氯苯)

流速:1.0 mL/min

柱温:160 ℃

样品盘温度:160 ℃

进样量:300 μL

样品浓度:1.0 g/L

检测器:RI


3 分析结果

4种超高分子量聚乙烯样品分离谱图

4种超高分子量聚乙烯样品分子量及分布结果

4 结论

测定结果表明:样品UHMM-PE 2的平均分子量及分布指数与其余3种样品存在明显的差异。该样品的Mw分子量为1.39×106明显小于其余三种样品的Mw分子量,而分布指数PDI值为4.87,较其余三种样品的分布值大。

东曹高温凝胶色谱系统流速精密度为:±0.2%,柱温箱、进样阀、自动进样控温样品盘及RI检测器控温范围为:40~220 ℃,各部件控温精密度均小于<0.5℃,色谱柱组柱效大于16000。均满足GB/T 36214.4-2018的要求,可广泛应用于各种聚烯烃类塑料样品的分子量及分布的测定。

2020-11-20 14:15:58 657 0
GB/T 37386-2019 超级电容器用活性炭水分检测

超级电容活性炭是一种新型高吸附活性炭,主要用于超级电容器(也称双电层电容器、电化学电容器),具有超大的比表面积,电化学性能好,容量高等特点。 超级电容是近几年才批量生产的一种无源器件,介于电池与普通电容之间,具有电容的大电流快速充放电特性,同时也有电池的储能特性,并且重复使用寿命长,放电时利用移动导体间的电子(而不依靠化学反应)释放电流,从而为设备提供电源。 超级电容器极长的工作寿命和快速充放电特性,也在电动车辆、混合动力车辆、电动工具、电动玩具、铁路系统、电力系统等广泛的领域得到应用。

范围
本标准规定了超级电容器用活性炭的术语和定义、分类和代号、技术要求、试验方法、检测规则、包装、标志、储存和运输。
本标准适用于超级电容器用活性炭。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
超级电容器用活性炭  activated carbon for supercapacitor
用于超级电容器的多孔、无定形结构、不规则状的、黑色有金属光泽的活性炭粉末。
注: 活性炭在对称型双电层超级电容器中作正、负极电极材料使用, 当向电极充电时,处于理想化电极状态的电极表而电荷将吸引周围电解质溶液中的异性离子,使这些离子附于电极表而上形成双电荷层,构成双电层电容。

分类和代号
产品分类
超级电容器用活性炭类别
超级电容器用活性炭,用AC表示,分为以下三类:
一一植物类超级电容器用活性炭,以天然植物作为原料制备出的活性炭,用PAC表示;
一一石油焦类超级电容器用活性炭,以石油残渣,包括沥青、石油焦等作为原料制备出的活性炭,用OAC表示;
一一树脂类超级电容器用活性炭,以天然或人造树脂类高分子材料为原料制备出的活性炭,用RAC表示。
超级电容器用活性炭等级
超级电容器用活性炭等级见表1。


产品代号
产品代号由类型代号、类别代号和比表面积等依次排列组成,具体示例见表2。


技术要求
外观
产品外观应为颜色均一的黑色粉末,无结块。
技术指标
超级电容器用活性炭的技术指标应符合表3的规定,若有特殊要求由供需双方协商确定。


试验方法
水分
按照 GB/T 24533 进行测定。
GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料


推荐仪器:禾业科技 V310S-KHF不溶性固体专用卡氏水分测定仪


2019-11-06 16:41:46 561 0
“MH3200”符合新国标“GB/T 37186-2018”

MH3200型紫外烟气分析仪符合Z新国家标准GB/T 37186-2018 《气体分析 二氧化硫和氮氧化物的测定 紫外差分吸收光谱分析法》。MH3200型紫外烟气分析仪是以紫外差分吸收光谱分析技术(DOAS)为核心,用于测定固定污染源排气中的SO2NONO2CO(电化学法)、CO2(红外法)、O2(电化学法)等成分浓度的新一款光学分析仪器,其内部采用进口光学核心部件,具有测量精度高、可靠性高、响应时间快等特点。

MH3200型紫外烟气分析仪气室、光纤、光谱分析部件采用多重缓冲减震技术,提高了仪器的可靠性和稳定性;烟枪前端配备GX挡水结构,防止液态水的吸入,多级滤芯过滤,有效防止镜片污染,大大延长了仪器的维护周期;该仪器可一键切换至反吹状态,即使仪器在烟道中,也可对气路吹入新鲜空气,用于保护后端电化学传感器或对仪器进行调零操作;该仪器可通过互联网远程实时监控仪器工作状态,实现仪器的运行状态和安全的全程监控,规范质控管理;4.3寸触摸彩屏,操作界面简洁明了 ;该仪器内置可充电锂电池,断电后自动切换至反吹功能,持续一分钟对整个气路进行反吹清洗;防静电设计,避免现场静电干扰。

MH3200型紫外烟气分析仪适用于超低排放改造后锅炉的燃烧测试及烟气污染排放,适用于脱硫脱硝设备效率测定,适用于工业热处理燃烧分析。


2019-09-02 14:48:41 181 0

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