高分子聚合物可以用GX液相色谱法分析么

totalquitep 2017-05-01 02:27:38 467 浏览

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loherzi 2017-05-02 00:00:00

高分子聚合物可以用GX液相色谱法分析 GX液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于400以上）的有机物（这些物质几乎占有机物总数的75%～80%）原则上都可应用GX液相色谱法来进行分离、分析。据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70～80%。 1、环境中有机氯农药残留量分析固定相：薄壳型硅胶(37 ～50mm) 流动相：正己烷流速：1.5 mL/min 色谱柱：50cm´；2.5mm（内径）检测器：差示折光检测器可对水果、蔬菜中的农药残留量进行分析。 2、稠环芳烃的分析稠环芳烃多为致癌物质。固定相：十八烷基硅烷化键合相流动相：20%甲醇-水～甲醇；线性梯度淋洗2%/min 流速：1mL/min 柱温：50℃ 柱压：70 ´104 Pa 检测器：紫外检测器 3．阴离子分析双柱；薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3×250mm)，流动相：0.003mol·L-1 NaHCO3 / 0.0024 mol·L-1Na2CO3，流量138 mL/hr。七种阴离子在20分钟内基本上得到完全分离，各组分含量在3～50 ppm。

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高分子聚合物可以用GX液相色谱法分析么:

GX液相色谱法: GX液相色谱法中，什么情况算是基线稳定了，有没有一个量化的指标，在多少在多少的范围内，算是稳定？谢谢各位大神解答，谢谢，谢谢~！... GX液相色谱法中，什么情况算是基线稳定了，有没有一个量化的指标，在多少在多少的范围内，算是稳定？谢谢各位大神解答，谢谢，谢谢~！展开

【仪电分析】药典夏天无——GX液相色谱法

夏天无为罂粟科植物伏生紫堇Corydalis decumbens（Thunb.）Pers的干燥块茎。春季或初夏出苗后采挖，除去茎、叶及须茎，洗净，干燥。夏天无粉味苦、微辛，性温。归肝经。主要功效为HX止痛，舒经活络，祛风除湿。用于中风偏瘫，头痛，跌扑损伤，风湿痹痛，腰腿疼痛。

1、方法原理

参照《中华人民共和国药典 2020版》中夏天无，原阿片碱和盐酸巴马汀为目标物，其中，原阿片碱的检测波长为289nm，盐酸巴马汀的检测波长为345nm。以原阿片碱和盐酸巴马汀标准溶液定性，处理后的样品经色谱柱分离，峰面积外标法定量。

2、主要仪器和试剂

a.GX液相色谱仪：LC220，具变波长功能；

b.万分之一天平；

c.蒸发回流装置及实验室常用玻璃仪器；

d.原阿片碱和盐酸巴马汀标准品。

3、实验方法

3. 1 色谱条件

流动相：乙腈:三乙胺醋酸溶液（4mL三乙胺+15mL醋酸→500mL）=25:75；

色谱柱：C18反相柱，250mm*4.6mm*5μm；

柱温：30℃；

进样量：10μL；

波长：0~10min：289nm，10~15min：345nm，15~16min：289nm。

3.2 对照品溶液制备

准确称取原阿片碱对照品10mg于50mL容量瓶中，加1%盐酸溶液5mL溶解，再加甲醇至刻度，摇匀。另准确称取盐酸巴马汀对照品10mg于100mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。准确量取上述两种溶液各5mL于同一25mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得40ppm原阿片碱和20ppm盐酸巴马汀标准溶液。

3.3 供试品溶液制备

准确称取夏天无粉0.5g于具塞锥形瓶中，准确加入甲醇50mL，称定重量。加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

4、实验结果

4.1 仪器稳定性

图1 标样7针重复性测试

原阿片碱7针重复性：RSD=0.86%

盐酸巴马汀7针重复性：RSD=0.47%

4.2 标准溶液对照谱图

图2 混标谱图

4.3 样品谱图

图3 样品谱图

图4 双样双针

原阿片碱RD₁%=0.11%，RD₂%=0.05%

盐酸巴马汀RD₁%=0.28%，RD₂%=0.37%

4.4 标准曲线

图5 原阿片碱标准曲线

图6 盐酸巴马汀标准曲线

4.5 计算

a) 双样双针法（若与药典算法有出入请以药典为准）：

b) 标准曲线法

2020-09-03 14:31:02 472 0

反相GX液相色谱法与GX液相色谱法有什么不同:

（GX）液相色谱法的介绍

血药浓度检测的方法之一是色谱法，也就是色层法、层析法。这里介绍一下液相色谱法。

液相色谱（liquid chromatography，LC）是一种色谱技术，常用于医学领域，研发更科学的YF。作用是可以分析溶液中的各种物质及其含量，观察其相互的反应和状况，以得到结果。而GX液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是使用高色谱分辨率进行GX分离的高性能分析。液相色谱法目前已广泛用于环境，农业，医药等领域。

以GX液相色谱法为例，这种方法适用范围很广，由于不受分析对象挥发性和稳定性的限制，适用度达80%，而气相色谱法约只占20%。

GX液相色谱法(HPLC)是现代分离测试的重要手段。是在经典的液相色谱法基础上发展起来的，其分离机制与常规柱色谱相同，但填料更加精细，柱效高，分析速度快。实现了对样品的GX分离测定，吸取了经典液相色谱的研制经验，引入了微处理机技术，提高了仪器的自动化水平和分析精度。现在的GX液相色谱仪自动化程度很高，为色谱分析工作者提供了GX率、功能齐全的分析工具。

GX液相色谱法的应用范围广泛，适用的样品范围广，具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度好、能分析和分离高沸点且不能气化的热不稳定生理活性物质的特点，弥补了气相色谱法的不足。

2021-05-07 16:50:54 278 0