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高温凝胶色谱法测定超高分子量聚乙烯的平均分子量及分布

东曹(上海)生物科技有限公司 2020-11-20 14:15:58 657  浏览
  • 超高分子量聚乙烯是现有zui优质的可应用于恶劣工作环境及多种用途的聚乙烯,在许多高难度的应用条件下均展示出非常好的适用性。超高分子量的含义是指它不会融化并向液体一样流动,其密度一般大于0.94 g/cm3,分子量一般大于106。

    本应用是采用东曹公司HLC-8321GPC/HT型高温凝胶色谱仪及TSKgel GMHHR-H(S) HT2高温凝胶色谱柱,参考GB/T 36214.4-2018方法,对4种超高分子量聚乙烯进行了高温凝胶色谱分析,测定了样品的平均分子量和分量分布。

    实验结果表明:其中有一种样品的平均分子量及分布指数与其余3种存在明显的差异。该系统流速精度、各部件温控指标及色谱柱组柱效均满足GB/T 36214.4-2018要求,该方法可广泛应用于各种聚烯烃类塑料样品的分子量及分布的测定。


    1 样品溶液配制

    取10 mg样品放入96 μm不锈钢滤网内,包好后,置10 mL专用样品瓶内,加入10 mLTCB,放入样品预处理设备DF-8321中,在160 ℃条件下,震荡溶解。


    2 分析条件

    仪器:东曹CPG系统HLC-8321GPC/HT  

    色谱柱:TSKgel GMHHR-H(S) HT2×2(7.8 mm I.D.×30 cm×2, 13μm)

    流动相:TCB(1,2,4-三氯苯)

    流速:1.0 mL/min

    柱温:160 ℃

    样品盘温度:160 ℃

    进样量:300 μL

    样品浓度:1.0 g/L

    检测器:RI


    3 分析结果

    4种超高分子量聚乙烯样品分离谱图

    4种超高分子量聚乙烯样品分子量及分布结果

    4 结论

    测定结果表明:样品UHMM-PE 2的平均分子量及分布指数与其余3种样品存在明显的差异。该样品的Mw分子量为1.39×106明显小于其余三种样品的Mw分子量,而分布指数PDI值为4.87,较其余三种样品的分布值大。

    东曹高温凝胶色谱系统流速精密度为:±0.2%,柱温箱、进样阀、自动进样控温样品盘及RI检测器控温范围为:40~220 ℃,各部件控温精密度均小于<0.5℃,色谱柱组柱效大于16000。均满足GB/T 36214.4-2018的要求,可广泛应用于各种聚烯烃类塑料样品的分子量及分布的测定。

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热门问答

高温凝胶色谱法测定超高分子量聚乙烯的平均分子量及分布

超高分子量聚乙烯是现有zui优质的可应用于恶劣工作环境及多种用途的聚乙烯,在许多高难度的应用条件下均展示出非常好的适用性。超高分子量的含义是指它不会融化并向液体一样流动,其密度一般大于0.94 g/cm3,分子量一般大于106。

本应用是采用东曹公司HLC-8321GPC/HT型高温凝胶色谱仪及TSKgel GMHHR-H(S) HT2高温凝胶色谱柱,参考GB/T 36214.4-2018方法,对4种超高分子量聚乙烯进行了高温凝胶色谱分析,测定了样品的平均分子量和分量分布。

实验结果表明:其中有一种样品的平均分子量及分布指数与其余3种存在明显的差异。该系统流速精度、各部件温控指标及色谱柱组柱效均满足GB/T 36214.4-2018要求,该方法可广泛应用于各种聚烯烃类塑料样品的分子量及分布的测定。


1 样品溶液配制

取10 mg样品放入96 μm不锈钢滤网内,包好后,置10 mL专用样品瓶内,加入10 mLTCB,放入样品预处理设备DF-8321中,在160 ℃条件下,震荡溶解。


2 分析条件

仪器:东曹CPG系统HLC-8321GPC/HT  

色谱柱:TSKgel GMHHR-H(S) HT2×2(7.8 mm I.D.×30 cm×2, 13μm)

流动相:TCB(1,2,4-三氯苯)

流速:1.0 mL/min

柱温:160 ℃

样品盘温度:160 ℃

进样量:300 μL

样品浓度:1.0 g/L

检测器:RI


3 分析结果

4种超高分子量聚乙烯样品分离谱图

4种超高分子量聚乙烯样品分子量及分布结果

4 结论

测定结果表明:样品UHMM-PE 2的平均分子量及分布指数与其余3种样品存在明显的差异。该样品的Mw分子量为1.39×106明显小于其余三种样品的Mw分子量,而分布指数PDI值为4.87,较其余三种样品的分布值大。

东曹高温凝胶色谱系统流速精密度为:±0.2%,柱温箱、进样阀、自动进样控温样品盘及RI检测器控温范围为:40~220 ℃,各部件控温精密度均小于<0.5℃,色谱柱组柱效大于16000。均满足GB/T 36214.4-2018的要求,可广泛应用于各种聚烯烃类塑料样品的分子量及分布的测定。

2020-11-20 14:15:58 657 0
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解决方案 | GPC在测量壳聚糖分子量及分布上的应用

壳聚糖及其测定

壳聚糖是目前研究最多的多糖类天然高分子材料,对于生物体来说,壳聚糖具有优良的生物相容性和降解性。将其植入人体后,可被人体组织中的酶缓慢吸收,是用来制作缝线和创伤覆盖材料的优秀高分子材料。由于其优越的性能,使得壳聚糖在化工、 轻工、 医药、 食品及环境保护等领域中的开发应用研究十分活跃。

壳聚糖的学名为β-(1,4)聚-2-氨基-D-葡萄糖,是甲壳素最重要的衍生物,是除蛋白质以外含氮量MAX的有机氮源,也是自然界中仅有的碱性多糖,其相对分子量通常在10万-30万,但几乎不溶于水,其中分子量是影响壳聚糖溶解性的主要因素之一,分子量越低其溶解性就越好。

凝胶色谱法(GPC)是测定壳聚糖相对分子质量及其分布的常用方法,这将有助于推动壳聚糖作为生物医用材料的选择和设计。


应用案例——GPC测定壳聚糖

本案例基于Waters1515凝胶色谱仪,搭配Ultrahydrogel色谱柱,对市售壳聚糖的相对分子量及分布进行计算。


1、仪器

▲Waters1515凝胶色谱仪,配示差检测器


2、标准品

聚乙二醇标准品套组


3、实验条件

01RI流通池温度

40 °C

02流动相

50 mM 的醋酸+100 mM 硝酸钠缓冲液

03流速

0.45 mL/min

04色谱柱

Waters Ultrahydrogel 2000柱,7.8 ×300 mm

05柱温

40 °C

06样品稀释剂

50 mM 的醋酸+100 mM 硝酸钠缓冲液

07进样量

50 μL

08数据处理软件

Empower QS +GPC计算模块色谱数据软件

09样品处理

1 mg/mL的壳聚糖


4、结果与讨论

壳聚糖样品的色谱图如下:

图1. 壳聚糖样品色谱图


利用Empower QS中GPC选项的功能,采用标样的保留时间绘制标准曲线,来计算壳聚糖样品的分子量分布,软件会自动计算出对应的重均分子量(Mw)、数均分子量(Mn)、多分散性等相关参数。

连续6针进样的重复性色谱图如下,通过计算Mw的RSD小于0.2%,表明此方法重复性良好。

Waters GPC优势

行业先导Waters 从 1963 年起就致力于 GPC 技术的研究和开发,经过 50 多年的发展,使Waters 成长为 GPC 技术的前锋。
专业 多项特有技术加持,保证检测结果的准确性及重现性。
易上手 简单、易操作,性能稳定,专为高聚物领域量身打造。


参考文献

[1] 凝胶渗透色谱法研究壳聚糖生物材料酶降解过程的均匀性

[2] 用GPC研究壳聚糖氧化降解过程中的分子量及其分布_刘羿君

[3] 壳聚糖作为医用高分子综述-王霞

2021-12-23 11:29:27 279 0
参考GB/T 38093-2019凝胶色谱法测定β-内酰胺类抗生素高分子聚合物

β-内酰胺类抗生素分子自身聚合而成的产物,也称为高分子聚合物(简称高聚物),其可在生产或储存过程中产生,甚至也可在药物的不当使用过程中产生。随着现代制药工程在生产工艺方面的不断改进和提高,目前抗生素的产品中外源性杂质日趋减少,对内源性杂质的控制成为当前抗生素高分子杂质质量控制的ZD。 

本应用参考国标GB/T 38093-2019,采用凝胶色谱柱TSKgel G2000SWXL,对头孢噻吩、头孢曲松、头孢呋辛、头孢拉定、头孢哌酮及头孢唑林这6种β-内酰胺类抗生素进行分离,经紫外检测器在254 nm测定,以色谱峰保留时间定性,以峰面积进行定量。


溶液的配制

① 流动相配制:(5 mmol/L 磷酸缓冲盐,pH=7.0) : ACN=9:1 (v:v)

② 对照品溶液配制:取头孢曲松、头孢噻吩、头孢拉定、头孢呋辛少量用 (5 mmol/L 磷酸缓冲盐pH=7.0) 溶解并稀释至1 mg/mL,取头孢哌酮、头孢唑啉少量用 (5 mmol/L 磷酸缓冲盐,pH=7.0) : ACN=1:1 (v:v) 溶解并稀释至1 mg/mL


分析条件

仪器:Thermo Ultimate 3000  

色谱柱:TSKgel G2000SWXL(7.8 mmI.D.×30 cm, 5 μm)

流速:0.8 mL/min

柱温:25 ℃

样品盘温度:10 ℃

进样量:10 μL

检测器:紫外检测器@254nm


分析结果

图1. 头孢噻吩分离色谱图

图2. 头孢曲松分离色谱图

图3. 头孢呋辛分离色谱图

图4. 头孢拉定分离色谱图

图5. 头孢哌酮分离色谱图

图6. 头孢唑啉分离色谱图

标准曲线建立(以头孢噻吩为例)

结果与讨论:

采用TSKgel G2000SWXL色谱柱参考GB/T 38093-2019,对头孢噻吩、头孢曲松、头孢呋辛、头孢拉定、头孢哌酮及头孢唑林6种β-内酰胺类抗生素进行了分离测试。

结果表明:6种β-内酰胺类抗生素主峰与相关物质峰的分离良好,主峰柱效均大于10000,以头孢噻吩为例做标准曲线,浓度范围为0.009~5.14 mg/mL,其线性R²=0.9977 (高于标准中的要求R²>0.95) , 满足国标要求。

2020-12-10 11:07:12 412 0
精彩回放|聚合物分子量及其分布的流变表征

如何正确理解聚合物分子量及其分布?它包含哪些表征技术?分子量分布对黏流曲线和对动态模量分别都有哪些影响?本次课程TA仪器李润明博士就将在这一节的流变小课堂当中为大家剖析多个相关知识点:



GPC法分子量的标定及分布曲线

零切黏度对分子量的关联关系

案例——动态模量法评估聚合物分子量及其分布


精彩片段





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激光闪射法测定高温氟化物熔盐的导热系数

引言

       熔盐反应堆被认为是Z有希望的下一代核电站项目之一,近年来人们对熔盐反应堆的兴趣又重新燃起。反应堆核心产生的热量通过熔盐转移到工业上。以热能的形式存储和传输媒体应用于熔盐反应堆熔盐必须满足一些要求,如中子俘获截面低、化学稳定性高温、强烈的辐射、低熔点温度和高沸点温度、大比热容和热导率、低粘度和蒸汽压力等。熔融氟化物可以满足上述要求,自20世纪50年代以来已在飞机反应器实验和熔盐反应器实验中得到应用。近年来,随着对清洁、可持续能源需求的不断增加,熔盐反应器越来越受到人们的重视。因此,氟化物熔融盐在高温下的热物理性能与传热性能密切相关,对于反应堆堆芯结构的工程设计以及利用这些熔盐的传热和储存系统具有重要意义。

成果介绍 

       Peng Zhang等人首次采用激光闪射技术测定了高温液态氟盐的导热系数。设计了一种特殊的石墨坩埚,用于排除溶解气体,防止熔盐溢出,同时采用特殊的处理工艺制备均匀试样。。该组合模型对数据分析是可行的。用蒸馏水和纯KNO3熔盐对坩埚结构、试样制备、数据分析等激光闪射方法的可靠性进行了验证。此外,在773-973 K的温度范围内,氦气气氛下,使用LINSEIS的热扩散/热导测量仪LFA 1000进行测定,46.5 mol% LiF - 11.5 mol% NaF - 42 mol%KF (FLiNaK)熔融盐的热扩散系数为1.64*10-3 - 2.48*10-3 cm2/s。采用差示扫描量热法确定比热容为1.88 ± 0.08 J/g K,在773-973 K温度范围内计算得到FLiNaK熔盐的导热系数为0.652-0.927 W/m K,误差± 0.023 W/m K。

图文案例

1、测量热扩散系数的坩埚示意图

2、LFA装置原理图

3、制备的FLiNaK熔盐样品的图像(1. FLiNaK熔盐;2. 石墨坩埚)

4、FLiNaK熔盐的有效比热容

5、FLiNaK熔盐的的有效导热系数

结论

       本文首次为激光闪射技术研制了一种专用坩埚,用于测量熔融氟盐在高温下的热扩散率。首先对蒸馏水和纯KNO3熔盐进行了测试,验证了坩埚结构和试样制备方法的可靠性,结果表明该组合模型对数据分析是可行的。在773-973 K的温度范围内,FLiNaK熔盐的热扩散系数为1.64*10-3 - 2.48*10-3 cm2/s。采用差示扫描量热法测定800-973 K温度范围内的比热容为1.88 ± 0.08 J/g K。773 ~ 973 K温度范围内计算得出FLiNaK熔盐的导热系数为0.652-0.927 W/m K,误差为± 0.023 W/m K,与文献中广泛接受的数值吻合较好。




2019-11-25 16:59:27 735 0
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请问哪个实验室可以做多糖分子量分布(GX凝胶渗透色谱 HPGPC)
我们的检测器坏了,请问哪个实验室可以代做多糖分子量分布(GX凝胶渗透色谱 HPGPC),只有一个样,Z好江浙沪地区的。如有意请发邮件至该信箱lyt82513@163.com,并附上价格。谢谢了。
2012-06-16 21:42:24 562 1
反击式破碎机厂家分布及推荐DQ58

我公司专业生产选矿设备、制砂设备、破碎设备、磨粉设备、建材设备五大系列产品,广泛应用于冶金、矿山、化工、建材、煤炭、耐火材料、陶瓷等行业。主打产品有颚式破碎机、制砂机、球磨机、雷蒙磨粉机、烘干机等,欢迎前来选购,价格咨询热线:0371-67772626

反击式破碎机以新颖的设计原理为基础,采用新颖破碎技术,有效地实现了多碎少磨的新工艺要求;该设备适用于石灰石、石英石、硫化铁矿石等物料的破碎,被人们广泛应用在建材、矿山、冶金等领域;介于人们比较关心反击式破碎机厂家有哪些?多少钱?这里由红星小编给您详细介绍。

一、反击式破碎机厂家分布

市场上反击式破式破碎机设备厂家鱼龙混杂,很多消费者在选择厂家时出现迷茫,不知道如何选择,小编给您分析一下几点方法:

1、厂家性质:介于市场上反击式破碎机设备厂家不计其数,再加上新生产厂家不断加入,市场上厂家性质不拘一格,存在一些代销商、二手厂商,直销型厂家;这些代销商通过昂贵的代理费赚取更多得利润,而一些二手市场,把设备回收翻修、维护,然后再把这些更换后的设备投入到市场上,销售给用户;对比之下比较好的厂家,就是属于直销型生产厂家,这些厂家不仅质量过硬、服务优质,而且价格经济实惠,建议大家不妨多去直销型厂家实地考察下,这样选购的设备不仅买着放心而且用着更舒心。

2、厂家规模:选择反击式破碎机设备时建议大家选择一些规模大的厂家,不仅信誉度良好、技术过硬、而且价格也比较优惠,这样购买的设备质量性能比较可靠。

二、性比价高的反击式破碎机厂家推荐

要说具体反击式破碎机多少钱?不同厂家、不同的销售模式、以及厂家性质不一样,设备给出的价格将是高低不等;这里小编强烈推荐河南红星,该厂家不仅价格实惠、经验丰富、而且服务良好;下面由小编为您详细分析:

1、一方面,河南红星属于直销型生产厂家,采用“线上、线下”相互结合的营销方式;线下,用户不仅可以到现场进行实地考察,真正、真实地看到反击式破碎机设备生产制造过程,而且,线上提供用户更低价格的设备,多样化的选购方式,可以满足不同消费层次用户。

2、另一方面,红星专注反击式破碎机设备制造有30余年,经验丰富,另外厂家建立在主打中低层消费地区的河南,物价偏低,因此设备价格将不会太高,所以值得广大用户选择。

3、还有一方面,该厂家集售前、售中、售后为一体;售前:可以提供用户根据自身需求来定制合适的反击式破碎机设备;售中:该厂家可以陪同用户一起完成设备的验收;售后:用户使用过程中设备生故障,该厂家一旦受到用户反馈,将在短时间安排精湛技术的工作的人员赶到现场,进行维修、调试,降低客户利损失。

总体而言,红星厂家不管是反击式破碎机设备价格上还是服务上都是值得选择的;如果大家想更多了解红星反击式破碎机设备,可以【点击在线咨询】。

本文主要来源于:http://www.hxjq.cn/n1736.html


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