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  LexiQlee 2017-04-08 00:00:00

  茶多酚的提取方法： 1、溶剂萃取法 溶剂萃取法是Z传统的提取工艺，已先后开发出十多种提取工艺。茶多酚易溶(或可溶)于水、醇类、醚类、酮类、酯类等，所以溶剂萃取法可有水提取法和有机溶剂萃取法两种。水提取法以水为溶剂，采用水浴加热提取多次，合并提取液后用氯仿萃取，分出氯仿相后改用乙酸乙酯多次萃取，合并乙酸乙酯相并减压蒸馏浓缩，将其干燥(真空、冷冻或喷雾干燥)后用去离子水重结晶即得产品。此法有机溶剂使用少，工艺简便，成本低，产品纯度高，但提取率低。有机溶剂提取方法是传统的提取茶多酚的一种方法，也是使用Z为广泛的方法，过程比较简单。其原理是利用茶叶中不同化合物在不同溶剂中的溶解度差异进行提取分离的。常用的溶剂有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯，一般为回流提取。 工艺流程：茶叶原料→溶剂提取→过滤→有机溶剂脱色、脱→萃取→回收溶剂干燥 →茶多酚粗品。浸提、除杂、萃取为必不可少的共同性步骤，常用的去杂质方法有氯仿除杂法，活性碳脱色法，石油醚除或通过低温静止除杂法。各工艺的差别仅在于浸提条件、浸提剂、浸提时间、pH值、温度、次数等)、除杂条件和萃取条件不同。溶剂萃取法的优点是稳定、可靠；缺点是：用水提取，茶多酚提取率低(一般提取率为5% ～6 %)，产品纯度低，产品易氧化，且其中含有大量杂质(如植物多糖、茶棕色素、色素、、树脂等)。而用有机溶剂提取，提取率虽可有所提高(可达到1O% ～15% )，但由于浸提液中不但含有茶多酚，而且还含有茶色素、等杂质，要得到精品，还须反复除杂精制，工序多，工艺繁琐复杂，萃取工序一般需经3级错流萃取；需多次蒸馏，加热时间长；需要用大量的有机溶剂，有的有机溶剂回收困难，有毒、易燃，不利于安全生产。综上所述，溶剂法的改进主要应以简化工艺、降低成本、提高有效成份含量和提取率等为目标。 我国湖北省化学研究所开发出一种新的溶剂萃取法提取茶多酚，茶多酚的含量〉95%，茶多酚萃取率在8%-11%，其中儿茶素含量〉70%，〈1%，产品质量达到或超过医药保健用茶多酚的要求，已于2000年通过了湖北省科技厅组织的专家鉴定。其提取工艺是将粉碎后的茶叶末用萃取剂在一定温度下萃取两次，浓缩后的萃取液加入特定溶剂及脱色剂去杂，过滤，母液经浓缩后用溶剂洗脱，经再次浓缩后用溶剂萃取茶多酚，蒸馏溶剂，干燥后得到茶多酚产品。萃取工艺流程如下： 茶叶末浸提→过滤浓缩→沉降除杂→过滤浓缩→脱碱萃取→脱溶→干燥→茶多酚 该工艺创新之处在于：（1）浓缩后的萃取液用特定溶剂处理，能有效去杂并克服过滤困难及后续洗脱及色素工序中的乳化问题。（2）筛选出一种有效脱除的特定溶液，用该溶液洗脱可使茶多酚中的含量降至0.5%以下，同时不影响茶多酚的萃取率及含量。 2、金属离子沉淀法 沉淀法的原理是利用茶多酚在一定的介质条件下可以和某些物质络合形成沉淀物的性质，使其从浸提液中分离出来，从而与水溶液中、单糖、氨基酸等组分分离，来提取茶多酚。一般工艺流程为：茶叶原料一热水提取一过滤一沉淀一转溶一萃取一浓缩一真空干燥，得到茶多酚粗品。已报道使用的沉淀剂有4类，即无机盐类、生物碱、蛋白质类和高分子聚合物。其中无机盐类Z常用，其他3类沉淀剂成本高，目前尚处在实验阶段。无机盐类常用沉淀剂有3种：① 重金属碱式盐，如Pb(OH)Ac、Cu(0H)Ac等；② 氢氧化物，如Ca(OH)2，这类沉淀剂价廉，但强碱均有腐蚀作用；③ 盐离子，如Ca2+、Zn2+、Mg2+、Ba2+ 和Fe3+等，是一类较有前途的沉淀剂。可在碱性条件下沉淀，在酸、中性条件下转溶。这些金属离子可以单独使用，也可以复合使用。由于每种沉淀剂存在一定的适宜pH 沉淀环境，一般认为偏碱性的沉淀剂易诱发茶多酚的氧化，因此Zn2+和A13+沉淀剂被认为是较适宜的弱酸性环境的沉淀剂。余兆祥等采用了Zn2+和A13+复合型沉淀剂进行沉淀试验，分别与Zn2+和A13+单一型沉淀剂进行对比，结果表明，复合型沉淀剂比单一沉淀剂效果要好。沉淀法的优点是：① 减少了有机溶剂的使用量，从而大大减少了环境污染，生产安全性好；② 工艺较简单：茶叶经浸泡后，加入沉淀剂即可得到茶多酚与金属结晶性沉淀物，不必浓缩提液，可在一定程度上降低能耗，成本低；③选择性强，因而产品的纯度较好，可达95 %以上，有的高达99.5% ；④ 产品色泽好，水溶性好。缺点是：① 无机盐沉淀剂沉淀转溶时pH值波动大，而茶多酚在碱性条件下易氧化，影响产品品质；② 过滤和稀酸转溶过程中茶多酚的损失较大；③ 溶液中等干扰物质因与茶多酚配合物的吸附产生共沉淀作用而被带人沉淀中，影响茶多酚的纯度。此外，有些金属盐残留对产品安全性也构成隐患；④ 工艺操作控制比较严格，废渣、废液处理量大。 3、树脂吸附法 树脂吸附分离法提取茶多酚是利用树脂能对茶多酚发生吸附—解离作用的特性来实现茶多酚与其他浸提物组分之间的分离。根据所采用的树脂类型的不同可分为吸附柱分离法、离子交换柱分离法和凝胶柱分离法，这三种方法原理相同，只是操作上有一定的差异。 工艺流程：茶叶→沸水浸提→过滤→滤液→树脂洗脱→洗脱液→浓缩干燥→茶多酚 目前，国产的92-2型和92-3型树脂对茶多酚的分离提取效果较好，吸附率达93%以上，解析率达92%以上，适合于茶多酚的分离。陈劲春等采用硅藻土、活性炭、聚酰胺树脂、D-301树脂作为吸附剂，并对其吸附容量与分离效果做比较。吕远平等比较11种不同树脂对茶多酚的吸附特性，得到NKA吸附树脂更适于茶多酚分离纯化。当供试液茶多酚含量为10mg/ml，以80%乙醇作为洗脱剂，洗脱速度为0.8ml/min时，茶多酚纯度可达95.8%。 该法有以下优点：① 树脂吸附法简便，工艺简单，能耗少；② 操作条件温和，避免了有效成分失活；③ 在整个过程中使用的有机溶剂主要是乙醇，它的回收容易，而且无毒、无污染。环境污染少，符合清洁化生产的发展趋势；④树脂再生容易，反复利用，成本低。缺点是：① 树脂用量大，树脂价格高、饱和吸附量低、且由于树脂失活，使用寿命短；②大规模连续性生产的设备缺乏，只适合于小量的生产。 4、超临界流体萃取法 超临界流体萃取是一种正处于积极开发阶段的新型分离技术，它是利用温度和压力略超过或靠近临界的介于气体和液体之间的流体作为萃取剂，从固体或液体中萃取某种高沸点和热敏性成分，以达到分离和提纯的目的。由于其介质通常为无毒的二氧化碳，对产品无毒，特别适合于医药、食品添加剂等产品的提取。 王小梅等人运用超临界二氧化碳萃取方法对茶多酚进行了提取试验，结果表明：超临界二氧化碳萃取茶叶中的茶多酚在工艺上是完全可行的。采用超临界二氧化碳萃取茶叶中的茶多酚的适宜条件是：萃取压力为20MPa，萃取温度为50℃，分离压力为5Mpa，分离温度为40℃，二氧化碳流量为25l/h，萃取时间为5h，在此条件下，茶多酚的萃取率达90%。超临界流体萃取具有萃取速度快、效能高、溶剂消耗量少、没有残留等优点，特别是在天然植物以及食品中的热敏性化合物的萃取过程中，能使被萃取成分不因氧化、分解、逸散而变质，是传统的萃取方法不可比拟。 5、超声波浸提法 超声波浸提法是对提取过程进行超声波强化处理，是利用超声波的机械破碎和空化作用，加速茶多酚浸提物从茶叶中向溶剂扩散的速度，缩短浸提时间，增加有效成分的提取率。从已有研究结果表明，采用超声波辅助提取不到1小时效果可相同于传统提取数小时效果。传统提取工艺提取时间较长，在温度较高的情况下，茶多酚易发生氧化，造成品质下降，得率降低。而采用超声波提取，所需时间短，避免茶多酚长时间处于高温下而发生氧化，从而使得率和产品质量都得以提高。尹莲将超声波提取与水提取进行对比，在频率为20KHz超声波下，提取10min，比水提取30min得率提高40%以上，省时、节能，避免茶多酚高温氧化。 6、微波浸提法 近年来，用微波萃取法提取茶叶中的茶多酚正在成为研究热点。微波辅助萃取技术，简称微波萃取技术，是指使用适合的溶剂在微波反应器中从天然YY植物、矿物、动物组织中提取各种化学成分的技术和方法。微波浸提法是Z近几年发展的一种新方法，基本原理是利用在微波场中分子发生高频的运动，扩散速率增大，因此茶多酚等浸提物在微波的辐射作用下可快速浸取出来。影响微波提取过程的主要因素包括：微波加热功率；提取溶剂的种类，萃取时间；溶剂用量以及润湿水量等。微波辅助萃取技术比目前常规使用的工艺有以下特点：① 处理时间快，微波方法仅用数分钟乃至数十秒即可，具有GX节能的作用；② 提取率高，节约了溶剂，大大提高了提取效率；③ 避免使用有毒溶剂、产品安全；④ 热效率高，控制容易，便于自动化和提高生产率。所以，微波辅助萃取技术节省能源，省工、省时、对环境友好，是一种可持续发展的技术。

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