1 前言

氢氧化锆是一种不溶于水，碱性稍强的两性氢氧化物。无毒无味，不溶或稍微溶于水，不溶于醇、碱和铵盐溶液。在 500℃时分解成二氧化锆和水。由于具有两性，能与酸碱反应。熔融时与强碱生成晶状正锆酸盐。由锆盐水溶液与烧碱(或氨水)水溶液作用，首先得到的氢氧化锆称为α型锆酸，能溶于稀酸中。在加热条件下沉淀下来的称为β-型锆酸，难溶于水和酸。选择一种氢氧化锆样品采用微波消解的方法对其进行前处理，选择稀硫酸作为溶剂，探究实验温度、硫酸浓度、取样量等参数，微波消解速度快污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硫酸(98%)，纯水（一级）

3 实验方法

3.1 消解温度的选择

称取实验样品 0.5g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 30mL，50%的硫酸溶液，静置 5~10min，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

表一

实验结束，待冷却至 60℃以下，压力为零，取出罐架转移至通风橱中，打开消解罐，转移定容后，氢氧化锆样品可完全溶解。

重新称取样品 0.5g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 30mL，50%的硫酸溶液，静置 5~10min，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

表二

实验结束冷却后，取出消解罐，将消解液转移至容量瓶中，再用纯水清洗消解罐 2~3 次，一并转移至容量瓶中，纯水定容后，样品也可完全溶解。

3.2 酸浓度的选择

重新称取氢氧化锆样品 0.5g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 30mL，30%的硫酸溶液，按照表二的参数进行实验，样品仍可完全溶解。多次实验发现硫酸浓度在 20%时，即可将氢氧化锆样品完全溶解。

3.3 取样量

因实验选用的稀硫酸作为消解试剂且ZG实验温度为 170℃，且样品反应不会释放大量气体，实验压力低于 1MPa，可将氢氧化锆的取样量提高至 2g 左右。

4 结果

实验选取的氢氧化锆样品，当取样量在 2g 以内，硫酸溶液浓度大于 20%时，微波消解的ZG温度170℃，20min 左右即可完全消解。

注意事项

1. 硫酸在用水稀释时会释放大量热量，需将硫酸缓慢加入水中，防止飞溅，同时做好防护工作。

2. 实验样品会造成皮肤刺激，造成严重眼刺激，还会引起呼吸道刺激，应保证室内通风同时做好个人防护工作。

微波消解土壤后，测定值都低于真实值是什么原因
植物中微量元素测定的前期处理可以用微波消解，微波消解技术生物医学及药物分析的应用，生物样品的消解是微波应用Z早的领域，处理样品包括动物、植物、食品和医学样品等， 微波消解克服了传统干法或湿法的高温、使易挥发元素损失、费时等缺点。 微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化（也有敞开容器微波消解的，不予讨论）。密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点，但不可避免地带来了高压（可能过压的隐患）、消化样品量小的不足。高压（Z高可达100-150bar）、高温（通常180-240℃）、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统，一般都有测温/测压甚至控温/控压技术，因此在安全性上已经有了较大保证。微波消解土壤后，测定值都低于真实值是什么原因

1 前言

聚醚醚酮（PEEK）是在主链结构中含有一个酮键和两个醚键的重复单元所构成的高聚物，属特种高分子材料。由于聚醚醚酮具有优良的综合性能，在许多特殊领域可以替代金属、陶瓷等传统材料。我们通过实验寻找一种可以将聚醚醚铜完全消解的微波消解方案，更加有利于后续对样品中多种元素进行快速准确测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MASTER-18 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)，硫酸（98%）

3 实验方法

3.1 样品

聚醚醚酮(PEEK)釆用亲核取代法制备。由 4，4'-二氟二苯甲酮与对苯二酚在二苯砜溶剂中，在碱金属碳酸盐作用下进行缩聚反应制得。反应式如下：

3.2 消解温度的选择

称取 PEEK 样品约 0.1g（精确至 0.1mg），加入 10mL 硝酸，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束后，待冷却至 60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，赶酸定容后，存在少量白色浑浊。

重新称取 PEEK 样品约 0.1g（精确至 0.1mg），加入 10mL 硝酸，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束后，赶酸定容后，消解液中仍存在少量白色浑浊。

称取 PEEK 样品约 0.1g（精确至 0.1mg），加入 5mL 硫酸放置在赶酸器上 120℃预处理30min，取下冷却后补加 4mL 硝酸，静置 10min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束后，待冷却至 60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，赶酸定容后，消解液澄清透明。

3.3 取样量的选择

由于聚醚醚铜样品中含有大量的碳元素，分解生成二氧化碳会产生较大的压力，建议取样量控制在 0.1g 以内。

4 结果

聚醚醚铜样品结构稳定性高，在取样为 0.1g，采用硫酸+硝酸混酸体系，230℃保温 1h左右才可将其完全消解。

5 注意

如果要降低反应温度，则需延长保温时间，实验发现样品在取样 0.1g，220℃保温 2h，也可将样品完全溶解。

1 前言

铁矿石经过破碎、磨碎、选矿等加工处理成矿粉叫铁精粉，铁精粉是球团的主要原料，其中铁的含量的波动将直接影响成品球团矿的质量。为了检测铁精粉中铁以及其他金属的含量，采用微波消解的方法将样品溶解。而且微波消解有消解迅速，酸用量少，酸雾污染小等优点，有利于 AAS、ICP 等对铁精粉中各类金属元素的准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK PLUS 微波消解仪、TK-20 赶酸器、分析天平(十万分之一)、移液管等

2.2 试剂：

硝酸(68%)、盐酸（37%）、氢氟酸（40%）

3 实验方法

3.1 样品前处理

样品粉碎效果越好消解难度越低。

3.2 微波消解样品

取适量样品，加入硝酸，静止 10min-30min，观察反应状况，如无明显反应，组装消解罐，进行微波消解。

                                                加酸之初                                静止 30 分钟之后

3.3 探究消解条件

盐酸主要用于金属和地矿类样品的消解，和硝酸配成王水消解效果更佳，对于一些贵金属的测试有很大帮助。硝酸是重金属消解最常用的酸，也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，为后续测试带来方便。

3.3.1 消解温度

硝酸消解样品常用温度为 180℃，这个温度下硝酸具有极强的氧化性，可以消解大多数有机样品。但铁精粉样品无机物组分占大多数，所以单纯硝酸消解铁精粉样品时消解效果不好，采用王水作为消解试剂，zui佳温度在 200℃左右。

                                                  硝酸                                            硝酸+盐酸

3.3.2 取样量

金属与酸反应会产生大量氢气，经过试验，铁精粉的取样量应控制在 0.1g 以内。

3.3.3 混酸消解探究

取 0.1g（精确至 0.1mg）样品，用不同的混酸体系按照以下参数进行消解：

实验结果如下：

氢氟酸会对腐蚀玻璃仪器，使用氢氟酸后必须要进行赶酸处理，才可转移至玻璃容器中。

王水+氢氟酸

4 实验结论

盐酸主要用于金属和地矿类样品的消解，可与硝酸配成王水消解效果更佳。氢氟酸主要用于消解含有硅酸盐或者二氧化硅的样品，对于土壤晶格也有很强的破坏能力。消解过程中出现灰白色沉淀则建议加氢氟酸进行消解。

经过实验，推荐消解铁精粉使用硝酸、盐酸和氢氟酸，消解温度大概 200℃，消解实验在 40~50min，取样量在控制在 0.1g 以内。

注意事项：

1）随着罐数的增加，升温时间可以适当的延长，使之能够在预设的时间内达到目标温度，若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度，则检查主控罐是否存在漏气。

2）需设置升温梯度，保证内罐密封完全，减少待测元素的损失。

3）王水挥发性较强，实验过程中要佩戴防毒面具，保证实验室通风。实验完成后，及使用湿润的布或者纸张擦拭炉腔内部，仪器的外盖保持敞开，自然风干。

1 前言

煤灰是煤燃烧后形成的一种黑色的粉末，可用作肥料。主要成分 SiO₂、Al₂O₃、Fe₃O₄、FeO、还有少量的 CaO、MgO 等。煤灰具有吸附、净化、催化等作用，所以在实验室中可以用煤灰代替很多药品进行各种实验，在日常生活中可以用于救生，净化污水，生产中可以作肥料和改良酸性土壤，在环境保护中可以用来处理工业废水等等。若使用的煤灰中重金属超标，则会对土壤造成污染，未来检测煤灰中的重金属含量，我们采用微波消解的方法进行前处理，此方法消解迅速，酸污染性，空白值低，有利于后续检测。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

TANKPLUS 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)，盐酸（38%），氢氟酸（40%），氟硼酸（40%）

3 实验方法

3.1 样品制备

将样品尽量粉碎，去除杂物，粉碎效果越好消解难度越低。

3.2 微波消解样品

本次实验的煤灰中碳含量约占 50%~60%，需要将碳氧化为二氧化碳，选择具有氧化性试剂。硝酸是重金属消解最常用的酸，同时硝酸具有很强的氧化性，首先使用硝酸进行实验。煤灰的成分比较复杂，还有一定量的硅元素，还需要添加氢氟酸。

称取煤灰样品 0.1g（精确至 0.1mg），置于消解罐底部，加入混酸（如有样品挂壁，加酸时将样品冲至罐底），静置 15min 左右，组装消解罐，按照如下参数进行消解实验：

采用不同混酸体系来进行实验，消解效果如下：

3.3 取样量

煤灰中的碳元素反应生成二氧化碳，会有较高的压力，消解实验的取样量不宜超过 0.1g。

4 结果与讨论

通过实验发现，硝酸与氟硼酸搭配，样品消解效果zui好。推测样品中含有大量的硅，同时含有一定量的钙镁等易与氢氟酸形成氟化物沉淀的元素，在使用氢氟酸进行实验时效果不佳。同时实验发现硝酸的量在低于 5mL 时样品中的碳元素无法完全消解，会存在黑色沉淀，zui终选择硝酸与氟硼酸比例为 1：1 的混酸体系。

注意事项

1. 煤灰种类较多，要根据样品的具体成分，调整试剂比例，选择zui佳的消解方案。

2. 氢氟酸与氟硼酸都会腐蚀玻璃，消解实验后需进行赶酸处理。

3. 煤灰中含有大量的碳元素，反应压力较高，应严格控制实验的取样量。

1 前言

泥岩是指弱固结的黏土经过中等程度的后生作用（如挤压作用、脱水作用、重结晶作用和胶结作用）形成强固结的岩石。矿物成分复杂，主要由粘土矿物组成，其次为碎屑矿物、后生矿物以及铁锰质和有机质，质地松软，固结程度较页岩弱，重结晶不明显，常见类型有：钙质泥岩、铁质泥岩、硅质泥岩。常与铁质岩、硅质岩、锰质岩相伴生。泥岩具吸水、粘结、耐火等性能，可用于制砖瓦、制陶等工业。为了对其成分进行分析，采用微波消解的方法进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

TANKPLUS 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)，盐酸（38%），氢氟酸（40%）

3 实验方法

3.1 样品制备

矿石类样品在实验前要尽量粉碎，颗粒度越小，接触面积越大，越有利于消解实验的进行。

3.2 微波消解样品

矿石类样品主要成分是无机盐类以及氧化物，需要使用盐酸来进行实验。这一类样品通常会含有硅元素，消解实验还需要加入一定的氢氟酸。而硝酸是重金属消解最常用的酸，硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，为后续测试带来方便，我们使用王水+氢氟酸的混酸体系来进行实验。取样品 0.1g（精确至 0.1mg），加入 6mL 盐酸、2mL 硝酸和 2m 氢氟酸，静置 30min 左右，组装消解罐进行实验，参数如下：

实验结束，待冷却至室温后取出消解罐，转移至通风橱中打开，消解液底部存在黑色颗粒。

通过分析王水氢氟酸体系无法将泥岩样品消解，样品中含有一定量的碳，需要加入更多的氧化剂来将其氧化为二氧化碳。改变盐酸与硝酸的比例，采用逆王水氢氟酸的体系来进行消解实验，并适当延长实验时间。

取样 0.1g（精确至 0.1mg），加入 6mL 硝酸、2mL 盐酸和 2mL 氢氟酸，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下参数进行消解实验：

实验结束，冷却后取出，转移至通风橱中打开消解罐，赶酸定容后，消解液澄清透明。

3.3 取样量

泥岩样品主要成分是无机盐类，也含有一定量的碳，实验时会生成大量二氧化碳，压力较高，取样量应控制在 0.15g 左右。

4 结果与讨论

矿石类样品因成分相对稳定，且成分复杂，需要多种试剂组成混酸体系进行消解。本次实验所用的泥岩样品，含有一定量的碳，取样 0.1g，采用逆王水+氢氟酸的方法来进行消解实验，ZG温度 210℃。

注意事项

泥岩的种类较多，不同类型的样品组分差异较大，要根据样品的具体属性，适当调整酸体系，寻找zui佳方案。如样品中含有较多的钙镁元素，会与氢氟酸形成氟化物沉淀，可以选择氟硼酸进行替换。

1 前言

所谓药物制剂，从狭义上来讲，就是具体的按照一定形式制备的药物成品，如阿莫西林胶囊等，从广义上来讲是药物制剂学，是一门学科。药物制剂其实就在我们身边。如果我们感冒了，我们会吃一些感冒药，有的人吃的是胶囊，有的人吃的是片状的。其实“胶囊”、“片状”这就是药物制剂。我们选取一种片状药物制剂，采用微波消解作为重金属检测的前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANKPLUS 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)，过氧化氢（30%），氢氟酸（40%）

3 实验方法

3.1 样品制备

将样品粉碎成细小颗粒，颗粒度越小越容易消解。

3.2 酸体系选择

药物制剂通常为有机物，需要选择具有氧化性的试剂进行消解，选用硝酸作为实验的shou选试剂，同时加入少量的过氧化氢辅助氧化，效果更佳。

3.2.1 消解实验

称取实验样品 0.1g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 6mL 硝酸和 2mL 过氧化氢，静置 15min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至 60℃以下，压力为零，取出罐架转移至通风橱中，打开消解罐，放置在赶酸器上 150℃赶酸至小于 1mL，转移定容后，存在少量白色沉淀。

3.2.2 酸体系探究

通过查阅所选用药物制剂样品的成分，发现含有一定量的二氧化钛，因此消解实验中需要加入氢氟酸来将其去除。

重新称取实验样品 0.1g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 6mL 硝酸、1mL 过氧化氢和 1mL 氢氟酸，静置 15min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至 60℃以下，压力为零，取出罐架转移至通风橱中，打开消解罐，赶酸定容后，溶液澄清透明。

3.4 取样量

药物制剂反应会生成一定量的二氧化碳，在取样量为 0.1g 时，ZD压力超过 2MPa，因此本实验的取样量不应超过 0.1g。

4 实验结果

药物制剂样品，采用硝酸+过氧化氢的混酸体系进行消解实验，在取样量为 0.1g，ZG实验温度 200℃时，压力可达 2MPa，样品无法完全消解。通过添加氢氟酸来去除样品中存在的二氧化钛成分，可将本次实验所选用的药物制剂样品彻底消解。

注意事项

1. 实验前应对样品的组成有充分的认识，这样在进行实验时可以有针对性的选择合理的试剂搭配。

2. 药物类样品通常为含有较多的有机成分，消解时被氧化为二氧化碳，会产生较大的压力，在满足检测需求的情况下，应选择尽量小的取样量，或添加预处理步骤。

1 前言

醋酸铑是一种化学品，化学式 C₂H₃O₂Rh，分子量 280.04，外观棕色细粉末，微溶于水。为了检测醋酸铑中的铑元素含量，寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理，有利于后续检测设备对铑元素的快速准确测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MASTER-18 微波消解仪，TK-12 赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2 试剂

硝酸(68%)，盐酸（38%），过氧化氢（30%），

3 实验方法

3.1 醋酸铑分子式

3.2 微波消解参数探究

精确称取醋酸铑样品 0.1g（精确至 0.1mg），置于消解罐底部，加入 6mL 硝酸、2mL 盐酸和 1mL 过氧化氢，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

表一

实验结束，样品无法完全消解

重新称取醋酸铑样品 0.1g（精确至 0.1mg），置于消解罐底部，加入 6mL 硝酸、2mL 盐酸和 1mL 过氧化氢，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

表二

实验压力过高，实验终止。

样品的反应压力在 210℃左右，重新称取样品 0.05g，加入 6mL 硝酸、2mL 盐酸和 1mL过氧化氢，静置 30min 左右，按照表二的参数进行消解实验。实验结束，待冷却至 60℃以下后取出，转移到通风橱中打开消解罐，放置在赶酸器上，150℃赶至 0.5mL 左右，转移至烧杯中，纯水稀释，溶液澄清透明无明显杂质。

4 结果

实验选取的醋酸铑样品，为了保证实验的安全性，取样量应控制在 0.05g 左右，采用逆王水+过氧化氢的混酸体系进行消解，ZG温度 210℃，保温 1h 左右，可将样品完全溶解。

注意事项

1. 盐酸挥发性较强，试剂添加步骤与打开消解罐的步骤都需要在通风橱中进行。

2. 加入试剂后需要静置一段时间，样品中的部分成分会在常温反应，待反应结束后再上机实验。

1 前言

飞灰由燃料(主要是煤)燃烧过程中排出的微小灰粒，其粒径一般在 1～100μm 之间，属于危险废物，又称粉煤灰或烟灰。据我国用煤情况，燃用 1t 煤约产生 250～300kg 粉煤灰。大量粉煤灰如不加控制或处理，会造成大气污染，进入水体会淤塞河道，其中某些化学物质对生物和人体造成危害。为了检测飞灰中的重金属元素，采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于 AAS、ICP 等对痕量重金属元素的准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK Plus 微波消解仪，TK-20 赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2 试剂

硝酸(68%)、盐酸（37%）、氟硼酸（40%）

3 实验方法

3.1 实验条件探究

硝酸是重金属消解最常用的酸，也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，为后续测试带来方便。

3.2 消解温度

硝酸消解样品常用温度为 180℃，这个温度下硝酸具有极强的氧化性，可以消解大多数样品。但消解时发现 180℃消解效果不好，消解温度在 210℃左右ZJ。

3.3 酸体系探究

3.3.1 逆王水体系

取样品 0.1g，加入 6mL 硝酸和 2mL 盐酸，静置 10min 左右，组装消解罐，按照以下参数进行消解：

表 1

消解完成，待冷却至室温后，取出消解罐，存在白色沉淀。

3.3.2 逆王水+氢氟酸

取样品 0.1g，加入 6mL 硝酸、2mL 盐酸和 2mL 氢氟酸，静置 10min 左右，组装消解罐，按照表 1 的参数进行消解实验，结果仍然存在白色沉淀。

3.3.3 逆王水+氟硼酸

取样品 0.1g，加入 6mL 硝酸、2mL 盐酸和 2mL 氟硼酸，静置 10min 左右，组装消解罐，按照表 1 的参数进行消解实验，可消解完全。

4 结论

飞灰样品中存在硅元素，需要添加含氟的酸进行消解，同时样品中还含有钙、镁等元素加入氢氟酸后会产生氟化钙沉淀。故推荐使用逆王水+氟硼酸的体系对样品进行消解，ZG温度 210℃。

注意事项

1）随着罐数的增加，升温时间可以适当的延长，使之能够在预设的时间内达到目标温度，若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度，则检查主控罐是否存在漏气。

2）每次运行结束，罐体温度降至 60℃以下，同时观察压力数值为零时，转移到通风橱，冷却到室温才能打开消解罐。

3）样品消解后需进行赶酸处理，防止氢氟酸或氟硼酸对玻璃器皿的腐蚀。

1 前言

紫杉醇别名红豆杉醇，泰素，紫素，特素，是已发现的zui优秀的天然kang癌药物，在临床上已经广泛用于乳腺癌、卵巢癌和部分头颈癌和肺癌的ZL。为了对紫杉醇化合物中的多种元素含量进行分析，我们采用微波消解作为前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对元素的准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MASTER-18 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)，硫酸（98%）

3 实验方法

3.1 紫杉醇分子式

3.2 消解实验

称取样品 0.1g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 8mL 硝酸，静置 15min，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至 60℃以下，压力为零时，取出消解罐转移至通风橱中打开，放置在赶酸器上，赶酸至近干，转移至烧杯中，加水稀释后溶液中有少量白色絮状物。

重新称取样品 0.1g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 0.5mL 硫酸，放置在赶酸器上 120℃预处理 30min，取下冷却后补加 8mL 硝酸，静置 15min，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至 60℃以下，压力为零时，取出消解罐转移至通风橱中打开，放置在赶酸器上，将硝酸赶尽，转移至烧杯中，加水稀释后溶液澄清透明。

3.3 取样量探究

在取样量 0.1g 时，ZG压力 2.3MPa，通过验证，本次实验选择的样品ZD取样量为 0.15g。

4 结果

样品取样量在 0.15g 以内，添加少量硫酸进行加热碳化，然后加入硝酸进行消解实验，ZG温 210℃保温 40min 左右，样品可完全消解。

注意事项

1. 样品压力较高，在保证检测结果准确性的前提下，尽量选择低取样量。

2. 硫酸沸点 338℃，无法通过赶酸去除，且硫酸遇水会释放大量热量，应注意做好防护。

1 前言

OLED 材料，又称为有机发光半导体材料。一般而言，OLED 可按发光材料分为两种：小分子 OLED 和高分子 OLED。为了检测 OLED 材料中的多种金属元素，采用微波消解的方法进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MDS-15 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2 试剂

硝酸(68%)，盐酸（38%），氢氟酸（40%）

3 实验方法

3.1 样品制备

将需要测的材料充分混合粉碎，保证取样的均匀性。

3.2 微波消解样品

OLED 材料中主要成分为高分子聚合物，结构比较紧密且反应缓慢，需要添加氧化性强的酸进行消解。硝酸是重金属消解最常用的酸，硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，首先使用硝酸来进行实验。取样品 0.1g（精确至 0.1mg），加入 10mL 硝酸，静置 30min 左右，组装消解罐进行实验，参数如下：

实验结束，待冷却至室温后取出消解罐，转移至通风橱中打开，赶酸后定容至 50mL 容量瓶中，存在大量黄色絮状悬浮物。

                                                      加酸                                        定容

3.3 硫酸硝酸体系

实验发现，只用硝酸无法将有机物彻底消解，添加氧化性更强的硫酸进行实验。取样 0.1g（精确至0.1mg），加入 3mL 硫酸，再缓慢加入 5mL 硝酸，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下参数进行消解实验：

实验结束，冷却后取出，转移至通风橱中打开消解罐，赶酸定容后，消解液澄清透明。

                                                  加酸                                         定容

3.3 取样量

实验选用的 OLED 材料主要成分是高分子有机物，反应会生成大量二氧化碳，压力较高，而且反应的温度达到 240 度，试剂也有一定的蒸气压，因此取样量应控制在 0.1g 以内。

4 结果与讨论

OLED 材料，取样量 0.1g，加入 3mL 硫酸和 5mL 硝酸，240℃保温 60min，样品可消解完全。选用10mL 硝酸作为试剂进行实验，同样 240℃保温 60min，有大量黄色絮状物。

注意事项

本实验温度与压力都比较高，如后期要大量进行此类实验，需定期检测消解罐与爆裂块状态，发现有损伤应及时更换。

硫酸与其他溶剂（含水）混合会释放热量，且硫酸沸点较高，无法通过赶酸去除。

1 前言

化学上的盐类是酸和碱中和后的产物，常见的盐类分为正盐、碱式盐和酸式盐。它们有的是维持人体正常生理机能不可缺少的物质，有的是人体的重要组成成分，有的还有调节人体活动的作用。通过微波消解方法对盐类物质进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中痕量元素含量的快速准确测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)、硫酸(98%)

3 实验方法

3.1 消解实验

3.1.1 称取实验样品 0.05g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 8mL 硝酸，静置 15min左右，组装好消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

表一

实验结束后，待冷却至 60℃以下，取出消解罐，赶酸定容后，消解液为白色絮状物，消解不完全。

3.1.2 称取实验样品 0.05g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 6mL 硝酸，2mL 硫酸静置 15min 左右，组装好消解罐，按照表一的参数进行实验，仍消解不完全。

3.1.3 称取实验样品 0.05g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 4mL 硝酸，4mL 硫酸，升温至 230℃保温 1h，样品完全溶解。

3.1.4 增大取样量至 0.1g（精确至 0.1mg），加入 4mL 硝酸，4mL 硫酸，按表二参数进行消解实验

表二

ZG实验压力在 2Mpa 以内，实验结束后待冷却至 60℃以下，压力为零时，取出罐架转移至通风橱中，打开消解罐，放置在赶酸器上 160℃赶酸至小于 1mL，转移定容到 50mL 容量瓶中，样品可完全消解。

4.结果 

本次实验中所用的盐类样品取样 0.05g 加入硝酸和硫酸在 230℃保温 1h 可将其消解完全， 但由于取样量偏少使得消解溶液里的待测物含量低，容易造成检测结果的偏差，而且消解时间过长。于是增加取样量至 0.1g 加入相同体积的酸在相同的温度下将消解时间缩短至 45min 后进行消解实验，实验结束后发现样品仍可消解完全。 

注意事项 

1. 由于盐类种类多种多样，具体物质的消解参数应适量调整。

1 前言

硅粉（Microsilica 或 Silica Fume），也叫微硅粉、硅灰，是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中，随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。在逸出的烟尘中，SiO₂含量约占烟尘总量的 90%，颗粒度非常小，平均粒度几乎是纳米级别，故称为硅粉。为了检测硅粉中的重金属含量，可采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于 AAS、ICP 等对痕量重金属元素的准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK PLUS 微波消解仪，TK-12 赶酸器，分析天平(十万分之一)，移液管等。

2.2 试剂：

硝酸(68%)、氢氟酸（40%）

3 实验方法

3.1 样品制备

样品颗粒较小，更有利于消解处理。

3.2 消解条件的探究

硝酸是重金属消解最常用的酸，也是很多消解实验的基础酸。而氢氟酸能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF₄，而留下其他要测量的元素。少量 HF 与其他酸相结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。我们采用硝酸与氢氟酸的混合酸进行消解实验。

3.2.1 混酸比例

取 0.1g（精确至 0.1mg）样品，用不同的混酸体系按照以下参数进行消解：

                                      硝酸：氢氟酸=3：1                             硝酸：氢氟酸=1：3

当硝酸与氢氟酸的比例为 1：3 的时候效果ZJ。

4 实验结论

经过实验，推荐硅粉使用硝酸和氢氟酸，比例为 1：3，消解温度 200℃，消解实验在30~40min，取样量在 0.1 左右，消解效果ZJ。

注意事项

1）消解完成后需赶酸去除 HF，以防对玻璃仪器的腐蚀。

2）氢氟酸对人体伤害较大，应做好防护，加酸步骤在通风橱中进行。

3）氢氟酸会与样品剧烈反应，应缓慢添加，防止试剂溅出。

1 前言

香草香精是一种从香草提炼的食用香精，是众多香精中其中一种，分为纯 天然香精与人工香精两类。 常用于糕点类去除蛋腥味或是制作香草口味点心使用。因为是浓缩香精，所以用量不宜太多，以免过於浓重的香草味覆盖了糕点原本应有的味道。除了浓缩香精，还有粉末状的香草粉及药片状的香草片，香草片需压碎成粉状之后使用，用量和香草粉相当。但香草粉用量应比香草精略多一点。为了对其中的金属元素含量进行分析，我们采用微波消解作为前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)

3 实验方法

3.21 消解实验

称取香精样品 1g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 8mL 硝酸（样品反应剧烈），静置 15min，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至 60℃以下，压力为零时，取出消解罐转移至通风橱中打开，放置在赶酸器上，赶酸至近干，转移至烧杯中，加水稀释后溶液澄清透明。

3.2 取样量探究

为满足检测需求，增加样品取样量至 5g，加入 5mL 硝酸，数秒后样品剧烈反应，会有液滴飞溅出消解罐，实验终止。

重新称取香精样品 5g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 1mL 硝酸，静置 5min 左右后分三次补加硝酸，每次补加 2mL，间隔约为 5min，继续静置 20min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，赶酸稀释后消解液澄清透明。

                                 加酸后（反应释放二氧化氮）                       消解后

4 结果

实验选取的香草香精样品的取样量在 5g 以内，采用硝酸进行消解实验，ZG实验温度180℃，保温20min，样品可完全消解。

注意事项

1. 香草香精样品取样量为 5g 时，需多次加入硝酸，防止反应过于剧烈而造成液体飞溅。