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  造物我知道 2007-06-05 00:00:00

  使用酒石酸锑钾是很久以前的方法了，硝酸铋也曾见过，但少于酒石酸锑钾。我们上世纪70年代后一直使用氟化钠-氯化亚锡-VC法，效果很好，建议你不妨一试。氟化钠-氯化亚锡-VC溶液的配制：1000ml水，先溶解2gNaF，然后溶2gSnCl2，再加入2gVC，在加入钼酸铵后立即加入，稀释至刻度摇匀后尽快比色。氟化钠-氯化亚锡-VC溶液要现用现配，也可先配好NaF溶液后存放于塑料瓶中备用。

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  爵栗 2016-12-02 02:30:35

  先要搞清楚钼蓝比色法测定磷所使用的每一个试剂的作用，你才能知道为什么一个用酒石酸锑钾而一个用硝酸铋。钼酸氨的作用是与磷酸生成磷钼酸铵，抗坏血酸或者有些资料用氯化亚锡作用是使磷钼酸铵还原生成蓝色的钼蓝；而酒石酸锑钾中的锑离子可以使磷钼酸铵在室温下较容易被还原性不强的还原剂较快还原，也就是说是个催化剂，同理使用硝酸铋主要是要用它的铋离子，也是个催化作用。

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  新北方极地1 2016-06-13 01:09:58

  　　1．原理 食物中的有机物经酸氧化分解时，磷在酸性条件下可与铝酸铵结合生成磷钼酸铵。对苯二酚、亚硫酸钠可将磷钼酸铵还原成蓝色化合物——钼蓝。通过分光光度计在波长660 nm处测定钼蓝的吸光值，可以测定磷的含量。反应式为： H3PO4+12(NH4)3MoO4+2lHNO3一(NH4)3PO4·12MoO3+21NH4NO3+12H2O 2．仪器 分光光度计。 　　北京标准物质 国家二级标准物质 食品安全检测 农残检测标准物质 3．试剂 ①硝酸(G．R)，高氯酸(G．R)。 ②混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4+l混合。 ③15％硝酸溶液：取15 mL硫酸缓慢加入到80 mL水中，并定容至100 mL。 ④50 g·L -1钼酸铵溶液：取5 g钼酸铵，用15％硫酸溶液稀释至1.0 mL。 ⑤对苯二酚溶液：取0.5 g对苯二酚于100 mL水中，溶解后加一滴浓硫酸。 ⑥200 g·L -1亚硫酸钠溶液(不稳定，应在每次实验前临时配制)：称取20 g亚硫酸钠溶于100 mL水中。 ⑦磷标准贮备液：称取已在105℃下干燥2 h的KH3PO4(优级纯)0．4394 g溶于水中，并稀释至1 000 mL，浓度为1.0µg·mL -1。 ⑧标准中间液的配制：吸取l mL磷标准贮备溶液，然后移人1.0 mL容量瓶中，用去离子水定容至100 mL，浓度为10µg·mL -1。 4．操作步骤 ①样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干样0.3～0．7 g，湿样1．0 g左右，饮料等其他液体样品1．0～2．0 g，然后将其放入50 mL消化管中，加混合酸15mL(注意：油样或含糖量高的食品可多加些酸)，过夜。次日，将消化管放人消化炉中，消化开始时可将温度调低(约130℃左右)，然后逐步将温度调高(Z终调至240℃左右)进行消化，一直消化到样品冒白烟，液体变成无色或黄绿色为止。若样品未消化完全可加几毫升混合酸，直到消化完全。消化完后，放凉，再加5 mL，去离子水，继续加热，直到消化管中的液体约剩2mL左右，取下，放凉，然后移至10 mL试管中，再用去离子水冲洗消化管2～3次，并Z终定容至10mL。 　　名词解释 　　钼蓝比色法 　　钼蓝比色法即为将油质样品与金属氧化物灰化，试样中的磷成为磷酸盐，加酸溶解而得磷酸根，在加入钼酸盐后生成磷钼酸盐，磷钼酸盐被还原而产生钼蓝，其颜色深浅与油脂中磷脂含量成正比关系，由此可进行比色定量。该法具有简便、准确、灵敏度高的特点。重量法就是将含磷有机化合物用浓硫酸和浓硝酸混合物分解，使磷变成为正磷酸根离子，在将后者转化成为磷钼酸铵沉淀称量。

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