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1、手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测，在达到终点后也需要手动关闭，因各人动作习惯不同而迟延，会带来不必要的误差。（沛欧水分仪：全自动水分仪）

2、选择时应考虑全密闭测试系统。裸露的卡尔-费休试剂因为碘的存在，非常容易吸收水分，待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。（沛欧水分仪密封部件全采用模具一次成型。杜绝了泄漏的问题。）

3、应考虑计量泵的寿命问题。计量泵是属于容量法水分仪的关键部分，卡尔-费休试剂又是腐蚀性很高的试剂。（沛欧水分仪选购全氟的耐腐蚀的材料制成的计量泵，彻底解决了泵腐蚀问题）。

4、电极问题。该部分属于仪器的核心部件，一方面应具有较高的灵敏度，另一方面，因其测试时浸泡在试验池中，Z好选择配备上等的铂电极仪器，以保持电极寿命。

（来源：上海沛欧分析仪器有限公司）

1.开机：开机前检查各管路、瓶盖及干燥管等部件是否连接好，试剂瓶和溶剂瓶中的卡尔费休试剂和无水甲醇是否充足。然后打开仪器后侧的电源开关，仪器自检后输入操作员编号 （不大于3位数的任意数值），按【确认】键显示当前时间，再按任意键进入操作主菜单。

2.吸溶剂：移动光标至 “手动控制”按【确认】键进入子菜单，选择 “吸溶剂”并按下 【吸溶剂】键，此时气泵工作将溶剂瓶中的甲醇会注入到反应杯中，反应杯中的甲醇液面需浸过反应杯中的电极铂片及滴定头，按【返回】键停止。旋动搅拌旋钮调节适宜搅拌速度，使反应杯内的液体能充分混匀。

3.清洗滴定管：在“手动控制”菜单中选择 “回液” 并按下 【确认】键，等待计量管中活塞上升至计量管顶部并提示回液完成，然后选择 “吸液” 并按下 【确认】键，等待计量管中活塞下降至底部，此时试剂瓶中的卡尔费休试剂会吸入到计量管中，直至提示吸液完成。如果计量管上部有空气，可重复以上步骤，再回液一次并吸液一次。该步骤的目的是去除计量管上方的空气并使计量管充满新鲜的卡尔费休试剂。

4.空白滴定：按【返回】键回至主菜单，再按 【打空白】键，此时仪器开始预滴定，计量 管中的卡尔费休试剂会通过滴定头注入到反应杯中，去除掉反应杯内含有的水分，滴定完成 后提示打空白完成，按【返回】键退出，该仪器准备就绪并进入自动保持终点的待机状态。 如果待机过程中系统提示漂移异常，意味着反应杯内还有多余的水分，可晃动反应杯内的液 体清洗反应杯内壁上的水汽，再重复打空白的操作即可。

5.漂移测定：在主菜单下选择 “标定”，按【确认】键进入，选择 “漂移测定”按【确认】 键，然后输入 2～5min的测定时间，按【确认】键继续，等待测定时间结束，弹出漂移测定的结果，该结果的大小跟环境湿度，滴定度，反应杯气密性，以及反应管干燥剂的活性相关。

6.试剂标定：在主菜单下选择 “标定”，按【确认】键进入，选择 “标定记录”按【确认】 键进入，通过按上下键移动光标，并按 【删除】键将5 条记录清零，按【返回】键返回上级。用10uL微量进样针，准确量取 10uL的去离子水，确保针内无气泡，并用纸拭干针头上的水分，选择 “试剂标定” 按【确认】键继续，弹出进样提示，此时打开反应杯的加样塞，将10ul的水注入到反应杯液面以下，按【确认】键继续，然后输入纯水重量 10mg，再按【确认】键开始标定，等待标定结束，弹出diyi次标定结果，重复以上步骤，至少标定 3 次以上。如果标定结果重复性不好，可再多标定两次，并在标定记录中删除误差较大的结果。

7.样品测定：返回到主菜单，按【测量】键进入测量方法提示，再按 【确认】键提示加样，此时加入事先准备好的样品（样品尽量不要粘在滴定杯内壁及电极上），按【确认】 键后输入样品编号及样品重量，再按 【确认】键开始测量。测量结束弹出测量结果，也可到主菜单的 “测量记录”选项中查看测量结果，在结果详情界面再按 【确认】键可从打印出结果（选配带有打印机）。重复以上步骤可继续测量下一个样品。

8.结束：所有测试完成后，进入主菜单的 “手动控制”选项中，选择 “回液” 按【确认】 键，将计量管中的试剂注回到卡尔费休试剂瓶中，再选择 “排废液” 按【确认】键将反应 杯中的液体排出到废液瓶，排空后按 【返回】键停止。然后再选择 “吸溶剂” 按【确认】 键，向反应杯中加入少量的甲醇浸泡电极和滴定头，取下废液瓶倒空废液后装回，Z后关闭 仪器电源开关。

9.注意事项：掉落到仪器表面的试剂会腐蚀外壳，务必及时清理；  拆卸或安装瓶盖，干燥管和管路时注意各密封圈的正确使用和安装，避免影响系统气密性；  排废液操作前请注 意废液瓶容量，废液瓶废液溢出会直接腐蚀并损坏仪器的气泵；  确保反应杯中有足够的甲 醇参与滴定反应，避免影响测量结果；试剂可能剧毒、强腐蚀性、易燃，请妥善保管和使用。

        库伦法水分测定仪精度比较高，适合测低含水量的样品，但是不适合测高含水量的样品，这是为什么呢？因为卡尔费休水分测定仪测定一个样品的时候，对于水分的值有个线性范围，一般来说，库伦法水分测定仪测定一个样品时候，要求水的值控制在100-500微克之间，过高或者过低，仪器都会有测试误差，假设一个高含水量的样品，例如10%的含水量，要求进样量控制在5毫克左右，这对目前大多数实验室的天平精度来说，会产生称量误差，样品进样量有误差，自然会产生结果误差，虽然库伦法可以测高含水量的样品，但是这个测试是建立在称重没有误差的情况下的，这也是从理论上看可行但是实际当中很难达到的。所以，对于高含水量的样品，还是容量法适合些。 

      上海禾工科学仪器有限公司成立于2004年，由一批长期从事于实验室分析仪器应用及技术服务的专业技术人员组建，公司生产的AKF系列卡尔费休水分测定仪是具有自主知识产权的全自动容量法卡尔费休水分测定仪。

仪器采用卡尔-费休（Karl-Fischer）滴定法为分析原理，使用禾工独特的设计和人性化的控制系统，仪器密闭性好、检测精度高，测量结果重复性好、测量范围广、自动化程度高，可用于准确分析固体、液体、气体样品中的结晶水、吸附水、游离水。AKF系列卡尔费休水分测定仪具有多项创新技术，获得2010年国家科委项目支持，上海市科技项目资金支持，并获得多项国家ZL，性能指标达到行业lingxian水平，可广泛满足于石油、化工、制药、日用化工、食品、机械、农业等诸多行业的水含量测定需求。

随着科技的发达，ZG渐渐研究出了很多具有很大作用的各种仪器、机械。水分仪是很早就出现了的，它分为卡尔费休水分测定仪、卤素水分测定仪、烘箱法水分仪等。使用Z多的就是卡尔费休水分测定仪，水分仪是一些在生产或者是实验过程中，用来进行一种水分测试的水分测量器。在平时的生活中我们是很少看到这些的，但是它的作用却是我们不可否认的。有了水分测试仪的存在就相当于说不管是在工业上还是在农业上或者是在医学上我们都需要用它来做实验或者是工作。水分测定仪对我们的生活有很大的影响力。

    水分仪在使用的时候由于它的探头接触面很大，所以可以减少试验的失误性，但是还是有很多要注意的问题的，比如说要快速的进行试验，让滴定时间变短，提高试验的科学性。还有就是要注意对水分仪的维护保养定期清洗滴定容器和密封盖、当系统不再封闭时，更换螺帽的O形圈、检查各接口是否密封，以保证仪器的稳定性、废液瓶内的液体要及时处理、避免强劲的振动；避免阳光直射；避免强大的电场和磁场；

上海禾工卡尔费休水分测定仪：

AKF-1高品质，低价格。广泛应用在高校、科研、质检第三方、石油化工等领域。

AKF-2010V被评为diyi届‘国产水分仪’千万用户的共同选择，广泛应用在农药化肥、涂料、食品香精、化妆品等领域。

AKF-BT2015C锂电池专用水分仪客户满意率，替代进口产品，广泛应用在锂电池、锂离子、正负极材料、电解液、钴酸锂、锰酸锂、三元材料、负极膜片、数码产品等。

卤素水分测定仪：

HM-101X、HM-105L高精度多功能快速水分仪，广泛应用于粮食干果饲料、海鲜肉类、无机化工类、制药保健品类。

      目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔-费休水分测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。
1、安全防护
      卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者应立即送医院ZL。
      但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。
2、试剂的应用
      卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。
      目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。
两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。
      无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。
      PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连续反应，而无终点出现。此时，PH值过高可用缓冲溶液调节PH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。
      在进行甲醇水分滴定时（俗称空白滴定），如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色，仪器仍无终点出现，应视为卡尔-费休试剂已失效，即应更换试剂。
3、电极污染与保养
      电极是水分测定仪的关键部件，电极表面的污染可直接导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的分析，电极表面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极对终点的判断迟钝，造成卡尔-费休试剂过量，终点反应时溶液颜色偏深，此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物，但可以观察到反应迟钝，直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗，但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。
当灵敏度降低，电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极，但必须小心翼翼，还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗，滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下，如样品等着要分析，清洗电极时间不容许，这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端，滤纸拭净后，即可见效。
      仪器如有一段时期不用，就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完，以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路；同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完，电极拭净。在仪器的检测中经常可发现，有关操作人员样品测定结束，电源一关了事，对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。
4、卡尔-费休试剂滴定度（俗称水当量）的标定
      卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否，直接关系到样品测定的准确度，测试环境条件的不同，仪器整套装置的密封性能如何，对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大，尤其对测量准确度要求较高的样品。
滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质，有些标准物质是液体的，用安培瓶封装．每次消耗一支，准确度高，费用较大：有些标准物质是固体的，准确度高，对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。
      Z简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量，一般取10到30微升水量进行标定，连续重复几次，取平均值，求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚，或者是不负责任的惰性，竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完，几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值，显然其中是有较大误差的。
      卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的，相对于**天的滴定度误差也随之变大。由此可见几个月内一直使用*初的滴定度来计算测定值，对测定值的误差是较大的。所以应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定，应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能，以及试验的要求，合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔，以确保测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。
5、结语
以上探讨表明用卡尔-费休水分测定仪测定微量水分，是比较经典的方法。安全防护与正确使用以及保养维护对测定的准确度是很重要的。

（来源：上海沛欧分析仪器有限公司）