卡尔费休水分仪常见问题
2019-12-02 17:31:53
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卡尔费休水分仪常见问题
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- 2019-12-02 17:32:33
- <p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 卡尔·费休法是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。卡尔·费休法可快速、准确的测定液体、固体、气体中的水分含量。卡尔·费休法广泛应用在石油、化工、电力、食品等行业。今天冉盛网小编为您详细介绍卡尔费休水分仪常见问题分析。</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 1.阳极电解液的颜色不是亮黄色，而是介于棕色和暗黄色之间？</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 颜色太深，电极对电解液的响应能力降低。用纸巾清洗两个铂针电极，去除表面吸附物；检测电极是否正确连接；测量电极可能失效。</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 2.预滴定新鲜阳极液，漂得太高？</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 滴定系统中有残留水份。可更换干燥管中的分子筛和硅胶，检查滴定表的电极接口和插头接口是否紧密，硅脂可适当涂在一些松动的接口上。</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 3.备用滴定中高漂移的原因是什么？</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 阴极池中的水通过膜渗透到阳极池中。可以更换阳极池电解液，向阴极电解槽中加入少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥，阳极液的液位保持高于阴极池中液面高度，彻底清洗滴定杯，去除上一次试验剩下的样品所造成的连续副反应，检查滴定系统的密封性。</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 4.样品滴定漂移值高？</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 试样与阳极电解液反应生成水。更换其他种类的阳极电解液或其他样品预处理方法；这种情况发生在组合式干燥箱中，说明样品中的水没有完全蒸发，或样品中的一些挥发物与calfisher试剂发生了副反应。可以调整高炉温度或延长蒸发时间，也可以改进样品预处理方法。</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 5.滴定时间长，滴定不停？</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 控制参数选择不当可采用相对漂移终止作为末端参数，增加相对漂移终止值，增加终点。如果阳极的电导率太低，则需要更换阳极。与干燥炉配合使用时，水分蒸发速度慢且不规律，Z大可停机时间，提高了炉温，延长了蒸发时间。</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 6.预滴定时间过长？</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 潜在电解质系统太低（小于350毫伏），碘生成速度慢的极化电流可以增加到5UA。系统仍然挂水墙，水会逐渐释放，导致太长预滴定。</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 7.试验结果的重现性不好？</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 试样量太小，试样水分含量偏低。可以增加样品量，保证每个样品中1MG~2mg的含水量。由于样品的水分分布不均匀，采样误差会反映在Z终结果中。可以加强混合时间，增加样品量，或根据需要对样品进行粉碎、溶解等预处理。另外，样品前处理和添加方法不当对测定结果的重现性有显著影响，特别是对含水率较低的样品。</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 8.为什么滴定结果偏低？</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 滴定过早终止，相对漂移可以被适当地降低到继续在剩余的水的反应。不合理加载模式使用的还原方法，以避免使装填不良的错误，特别是，附着力强的样品加载。另一种情况下不溶解于试样溶液以形成乳液，可以在此时更换阳极电解液，电解质溶液或添加助溶剂来提高样品的溶解度。</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 9.双铂针电极和电解电极的颜色发黑，如何解决？</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 这表明电极表面还有其他物质污染，需要清洗，可以用铬酸洗液去除大部分油，有机的，无机的，然后用蒸馏水清洗，然后用乙醇洗几次，然后吹干空气或氮气。</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 10.多久需要标定滴定剂？标定卡氏滴定剂的Z佳方法是什么？</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 典型地，依赖于所采取以便不与污染物相接触的滴定剂和滴定剂措施的稳定性通常导致降低的浓度。常见保护滴定碘溶液或存储在棕色瓶中等的强光敏性;需要从湿气侵入的保护卡的分子筛或硅胶滴定剂;有些是强碱如氢氧化钠需要防止他们的二氧化碳的吸入。</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 可以认为，校准卡尔费休试剂的Z佳校准器是纯水。然而，由于水在称重时不稳定，且其分子量不够大，因此不宜作为参考物质。另外，如何准确地称量足够的水，以确保试剂的适当消耗是另一个难题。</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 作为纯水的替代品，可提供不同浓度(0.1 mg/g(ML)至10 mg/g(ML)的标准溶液。所以我们可以确定一个更合适的注入。</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 另一种选择是已知的确切含水量的固体样品，Z常见的是酒石酸钠二水合物。标准物质中含有两种晶体水，其含水量仅为15.66%。使用它的好处是，它是一种稳定的，水基细粉..在纯净水的情况下，含水量仅为15.66%，实验人员可以参考合理的样品量，以获得良好的效价。本参考品唯yi的缺点是不易溶于甲醇，甲醇是Z常用的杯状溶剂..通常，约0.15克的物质溶解在40毫升甲醇中。接下来，如果校准浓度值增加，则表明溶解不完全，需要改变新鲜溶剂。</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 11.含隔膜或不含隔膜的滴定池分别用在何处？</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> DL32和dl39库仑湿度计有两个不同的库仑滴定池，带或不带隔膜。在大多数应用中，我们建议使用不带隔膜的滴定池，因为它不需要维护。由于革命性的突破性设计，无隔膜梅特勒-托利多滴定池可直接测定油品的含水量，无需助溶剂。</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 膜片滴定仪适用于酮中水的测定。它也适用于极高精度的测量。</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 12.如何判断更换卡氏滴定仪干管中的分子筛的时间？</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 解决这个问题的Z实用的解决方案是在干燥的上部管道添加一些蓝为指示剂的硅胶。只要二氧化硅的表面已成为粉红色标志，尊重替换或再生的分子筛。当然，增加需要更换分子筛是背景的信号漂移值。</p><p style=" font-family:'Microsoft YaHei';font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;"> 冉盛网是以科研设施与仪器共享为核心的科技资源共享服务平台，秉承“提高资源效率，促进科技发展”的使命，致力于为科技型企业、科研团队提供仪器共享、检验检测、专家服务、科技众包、成果转化等一站式科研服务。2018年8月，冉盛网通过了广东省科技厅的遴选竞争，获选为广东省科技资源开放共享服务专业运营机构。（来源：www.gdkjfw.com）</p>
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热门问答
- 卡尔费休水分仪常见问题
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- AKF-1卡尔费休水分仪操作规程
1.开机：开机前检查各管路、瓶盖及干燥管等部件是否连接好，试剂瓶和溶剂瓶中的卡尔费休试剂和无水甲醇是否充足。然后打开仪器后侧的电源开关，仪器自检后输入操作员编号 （不大于3位数的任意数值），按【确认】键显示当前时间，再按任意键进入操作主菜单。
2.吸溶剂：移动光标至 “手动控制”按【确认】键进入子菜单，选择 “吸溶剂”并按下 【吸溶剂】键，此时气泵工作将溶剂瓶中的甲醇会注入到反应杯中，反应杯中的甲醇液面需浸过反应杯中的电极铂片及滴定头，按【返回】键停止。旋动搅拌旋钮调节适宜搅拌速度，使反应杯内的液体能充分混匀。
3.清洗滴定管：在“手动控制”菜单中选择 “回液” 并按下 【确认】键，等待计量管中活塞上升至计量管顶部并提示回液完成，然后选择 “吸液” 并按下 【确认】键，等待计量管中活塞下降至底部，此时试剂瓶中的卡尔费休试剂会吸入到计量管中，直至提示吸液完成。如果计量管上部有空气，可重复以上步骤，再回液一次并吸液一次。该步骤的目的是去除计量管上方的空气并使计量管充满新鲜的卡尔费休试剂。
4.空白滴定：按【返回】键回至主菜单，再按 【打空白】键，此时仪器开始预滴定，计量 管中的卡尔费休试剂会通过滴定头注入到反应杯中，去除掉反应杯内含有的水分，滴定完成 后提示打空白完成，按【返回】键退出，该仪器准备就绪并进入自动保持终点的待机状态。 如果待机过程中系统提示漂移异常，意味着反应杯内还有多余的水分，可晃动反应杯内的液 体清洗反应杯内壁上的水汽，再重复打空白的操作即可。
5.漂移测定：在主菜单下选择 “标定”，按【确认】键进入，选择 “漂移测定”按【确认】 键，然后输入 2～5min的测定时间，按【确认】键继续，等待测定时间结束，弹出漂移测定的结果，该结果的大小跟环境湿度，滴定度，反应杯气密性，以及反应管干燥剂的活性相关。
6.试剂标定：在主菜单下选择 “标定”，按【确认】键进入，选择 “标定记录”按【确认】 键进入，通过按上下键移动光标，并按 【删除】键将5 条记录清零，按【返回】键返回上级。用10uL微量进样针，准确量取 10uL的去离子水，确保针内无气泡，并用纸拭干针头上的水分，选择 “试剂标定” 按【确认】键继续，弹出进样提示，此时打开反应杯的加样塞，将10ul的水注入到反应杯液面以下，按【确认】键继续，然后输入纯水重量 10mg，再按【确认】键开始标定，等待标定结束，弹出diyi次标定结果，重复以上步骤，至少标定 3 次以上。如果标定结果重复性不好，可再多标定两次，并在标定记录中删除误差较大的结果。
7.样品测定：返回到主菜单，按【测量】键进入测量方法提示，再按 【确认】键提示加样，此时加入事先准备好的样品（样品尽量不要粘在滴定杯内壁及电极上），按【确认】 键后输入样品编号及样品重量，再按 【确认】键开始测量。测量结束弹出测量结果，也可到主菜单的 “测量记录”选项中查看测量结果，在结果详情界面再按 【确认】键可从打印出结果（选配带有打印机）。重复以上步骤可继续测量下一个样品。
8.结束：所有测试完成后，进入主菜单的 “手动控制”选项中，选择 “回液” 按【确认】 键，将计量管中的试剂注回到卡尔费休试剂瓶中，再选择 “排废液” 按【确认】键将反应 杯中的液体排出到废液瓶，排空后按 【返回】键停止。然后再选择 “吸溶剂” 按【确认】 键，向反应杯中加入少量的甲醇浸泡电极和滴定头，取下废液瓶倒空废液后装回，Z后关闭 仪器电源开关。
9.注意事项：掉落到仪器表面的试剂会腐蚀外壳，务必及时清理； 拆卸或安装瓶盖，干燥管和管路时注意各密封圈的正确使用和安装，避免影响系统气密性； 排废液操作前请注 意废液瓶容量，废液瓶废液溢出会直接腐蚀并损坏仪器的气泵； 确保反应杯中有足够的甲 醇参与滴定反应，避免影响测量结果；试剂可能剧毒、强腐蚀性、易燃，请妥善保管和使用。
- 如何对卡尔费休水分仪电极进行保养?
卡尔费休水分仪电极污染与保养
电极是卡尔费休水分仪的关键部件，电极表面的污染可直接导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的分析，电极表面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极对终点的判断迟钝，造成卡尔费休试剂过量，终点反应时溶液颜色偏深，此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物，但可以观察到反应迟钝，直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗，但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。
当灵敏度降低，电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极，但必须小心翼翼，还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗，滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下，如样品等着要分析，清洗电极时间不容许，这时可用急办法解决。
电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端，滤纸拭净后，即可见效。
卡尔费休水分仪如有一段时期不用，就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完，以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路；同样反应瓶内的卡尔费休试剂也应排完，电极拭净。在仪器的检测中经常可发现，有关操作人员样品测定结束，电源一关了事，对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。
- 卡尔费休水分仪预滴定测量值是多少
- 卡尔费休水分仪出现sample unfit是什么原因
- 上海沛欧产品之---全自动卡尔费休水分仪
应用对象
◆ 1 ◆ 沛欧V100/V200全自动卡尔费休水分仪广泛适用于石油、化工、电力、制药、商检、科研、环保等领域。
拥有砖利
◆ 2 ◆ 用于水分仪定量管的活塞实用新型砖利，砖利号：2016209973561 砖利号：2015304937822
沛欧V100卡尔费休水分仪控制软件，登记号：2016SR256224水分仪外观砖利
检测物质种类
◆ 3 ◆ *汽油，水压油，绝缘油，变压器油，透平油，抗燃油。
*乙烷、二甲基丁烷、辛烷、十二烷、二十碳烷、环十二烷、加急丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基甲苯、二甲聚苯乙烯、十四烯、石油醚、环已胺、甲基环已胺、环庚、烷、乙烯环已胺、三甲基苯乙烯、苯、亚甲基菲、异甲基异丙基苯等。
*酚类苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等。
*醚类二乙 醚、二甘醇单甲醚、聚乙二醚、苯甲醚、碘苯甲醚、二庚醚；
*全部醇类、全部卤代烃类、全部脂类等。
技术指标
◆ 4 ◆ 卡尔费休水份仪含量测定范围： 0.005-
测量分辨率：1ug(滴定精度0.001ml，1mg/ml卡尔费休试剂） 测量重复性：≥99.7%（条件：10mg水进行测量） *大可能误差：±0.3%； 延时设置：延时滴定：可自定义； 终点延时：可自定义； 测量时间：平均3分钟； 显示：LCD显示， 数据存储量：1000条（可扩充）； 滴定管：20ml高精度计量管组件,附抗紫外线护罩；滴定模式：正滴定
滴定方法：可设定多种方法
滴定速度：可依不同厂牌滴定试药调整，多种速度可选择。
液体电阻补偿功能：针对不同溶剂与样品，无须更改侦测电极的感度与终点侦测电位，可得到较准确的侦测结果。
具有电极开路、短路实时检测功能；
阀门及管路材质：三向双通电磁驱动控制阀 外接电极：双铂金片电极；数据接口：RS-232计算功能：水分含量、统计计算、空白值与标定值自动平均功能。
记录分析：仪器本身至少可储存500组分析结果。
外置高速针式微型打印机，打印美观、快捷、打印结果可长期保存（选配） 使用环境温度：+5-40℃ 使用环境湿度：≤80% 电源：220V/50HZ自动完成样品天平称量读入（V200可选配）
上海沛欧专业、专心生产凯氏定氮仪、红外石英消化炉、卡尔费休水分仪、二氧化硫检测仪、土壤阳离子交换量检测仪
欢迎来电：021-64086301
（来源：上海沛欧分析仪器有限公司）
- 卡尔费休的水分测量法比较
- 卡尔费休水分仪优缺点，仪器选购不纠结！（容量法）
容量法卡尔费休水分测定仪（AKF-1B/AKF-1/AKF-2010V）
容量法卡尔费休水份测定仪是通过精密计量系统将卡尔费休试剂精确滴定到加入被测样品的密封滴定池中，通过计算到达终点时所消耗掉的卡尔费休试剂总量来推算出样品中被反应掉的水份总量，进而得出样品中水份含量。
优点：
1.准确反应终点的判断，可以精确检测各种液体、固体和一些气体样品中的水分含量；
2.只要保证滴定池中有合适的水份总量，均能快速而且精确测量样品中的水份；
3.水份测定的时间比加热法快速水份测定仪更短，平均从几十秒到几分钟；
4.对醛、酮类容易与甲醇等传统卡尔费休试剂发生副反应的样品的检测效果远好于库仑法水分仪；
5.对于一些难溶性、不溶性物质，水分释放缓慢的样品以及具有其它挥发性物质不适合加热法检测的样品则可以通过辅助设备，如卡式顶空进样器（卡式炉）等进行精确检测；
缺点：
1.检测精度和多因素有关，尤其是关键的高精度滴定控制结构要求厂商有较高的设计制造能力；
2.检测过程中需要使用辅助设备和有毒的卡尔费休试剂（库仑法也一样）；容易产生环境污染；
3.由于容量法卡尔费休水分测定仪的精确控制滴定的机械结构及滴定过程中所产品的系统误差因素要大于库仑法卡尔费休水分测定仪，需要确保试剂消耗达到一定量方可将减少系统误差对结果产生影响，因此容量法检测加入的样品量一般要远大于库仑法所需样品量。
（来源:上海禾工科学仪器有限公司）
- 卡尔费休水分仪在使用时需要注意哪几点？
卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出，采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成试剂，测定出试剂的水当量，在试剂与样品中的水进行反应后，通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量，国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
卡尔费休水分仪利用化学反应后电导率变化计算，结构复杂，体积较大，测定精度高，适合水分含量在100PPm（0.01%）以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定，价格较高，该类仪器有一个不好的特点，就是更换溶剂时不容易找平衡。比较适合每日上百次的多频次测试。卡尔费休水分仪在使用时需要注意如下几点：1、此法适用于多数有机样品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；2、样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定；样品中含有酮、醛类物质的，会与试剂发生缩酮、缩醛反应，必须采用专用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品，需要另寻合适的溶剂溶解后检测，或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。3、卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。4、固体样品细度以40目为宜，Z好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。
上海沛欧分析仪器有限公司成立于2006年，是专门从事实验室仪器设备制造及销售的公司，公司生产的卡尔费休水分仪在业界有良好的口碑。
上海沛欧“以质量求生存、以服务求信誉、以管理求效益、以创新求发展”的精神，正全方位地演绎着企业的立体形象，创造着上海沛欧永恒的品牌。
沛欧V100卡尔费休水分仪
技术参数
水份含量测定范围：0.003-
测量分辨率：1ug(滴定精度0.001ml，1mg/ml卡尔费休试剂）
测量重复性：≥99.7%（10mg水）
Z大可能误差：±0.3%；
延时设置：延时滴定：可自定义；
终点延时：可自定义；
测量时间：平均3分钟；
显示：LCD显示，
数据存储量：1000条（可扩充）；
滴定管：20ml高精度计量管组件,附抗紫外线护罩；阀门及管路材质：三向双通电磁驱动控制阀
外接电极：双铂金片电极
数据接口：RS-232
使用环境温度：+5-40℃
使用环境湿度：≤80%
电源：220V/50HZ（来源：上海沛欧分析仪器有限公司）
- 卡尔费休水分仪不吸液不排液的原因
- 卡尔费休 能不能测试硫酸的水分
- 消解仪常见问题
- 1.什么是红外加热？
答：通过红外管的辐射对介质进行加热，其优点是升温速率快，使用寿命长，是目前市场上主流的加热方式。
2.石墨消解仪和微波消解仪的区别？答：微波消解是高压高温条件密闭下进行的样品消化，优点是升温速度快、消化时间短。石墨消解仪是在高温条件下进行样品的消化，优点是处理样品量大、控温范围更为广泛，性价比高。
3.石墨消解仪与铝质消解仪有什么区别？答：石墨的特点是热惯性好，升温速度更快，孔间温差小，耐腐蚀好，使用寿命更长。铝质消解仪的主要优点是价格相对较低。
4.石墨消解仪除凯氏定氮实验外，可应用于其他哪些前处理消解？答：石墨消解仪是一个实验室通用样品前处理设备，温度要求在其控温范围内的消化实验都可以使用。但应考虑取样量以及容器的多少，经常应用的如重金属消解。
5.当样品少于消解仪的孔数时如何使用排废装置？答：可以用选购的密封消化管或放置空管（内置干燥的食盐或浓硫酸）。
6.消解仪必须放在通风橱里使用吗？答：是的，因为消化实验过程中会产生大量具有刺激性的有毒、有害气体。对实验室人员的安全及实验室环境都有很大的危害，国家对于类似消解实验强制规定必须在通风橱内进行。同时为减少损害强烈建议配置排废装置及废气中和系统，保证实验的安全。
7.消化一批样品需要多长时间？答：按照实验标准一般以样品颜色变化为判断标准，一般是样品呈现透明的蓝绿色后再消化30分钟-60分钟之间。常规样品一般消化时间为2-3小时。
8.对样品消化Z主要的影响因素是什么？答：1、温度控制不准确，导致样品消化不完全。2、仪器孔间温差大，导致样品消化平行性不好。3、试剂添加量不足，导致样品消化不完全。
9.如何处理实验中消化产生的有害气体？答：消化过程中产生的有害气体主要是二氧化硫，具有很强的刺激性和腐蚀性。放在通风橱内会对通风橱造成腐蚀，并对实验室环境造成很大的危害。目前两种解决方案：1、配置简易的排废装置，利用自来水的负压抽吸将废气和自来水结合排入下水道中。2、使用废气吸收系统：废气经过冷凝、碱中和、干燥、过滤四个过程，有效处理消化产生的废气。（来源：济南海能仪器股份有限公司）
- 胶囊水分含量检测卡尔费休分析方法
至2012年的毒胶囊事件后，人们对药物的质量安全意识越来越浓，对其质量检测的要求也越来越高，在胶囊的生产过程中，水分含量是一个重要的控制指标，胶囊水分含量的高低会直接影响其质量和使用期限，甚至会直接影响包含其中的药品的质量和使用期限。
上海禾工AKF-2010HT卡尔费休医药专用水分测定仪与市场同类产品相比，禾工AKF-2010HT高精度水分测定仪在胶囊样品不能完全溶解的情况下，采用加热搅拌台辅助样品加热溶解，精确的检测出其样品的含水量，测试过程更加的安全、环保、方便。
方法步骤：
1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂。
2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10ul纯水，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。
4.重复步骤3，反复测量3-5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5.用加样针抽取一定量的样品加入滴定池，将进样前后加样针的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。
技术指标：
水份含量测定范围： 0.001%-
滴定控制精度： 0.2ul
可用计量管： 5ml，10ml，20ml
测量重复性： ≦0.15%（2ml试剂）
方法存储： 12组
测定结果数据存储： >200组（可使用移动存储器成批导出）
滴定组件： ZL活塞头,可选配20ml（标配）、10ml、5ml长寿命高精度滴定管,附抗紫外线护罩
辅助功能： 滴定延时，终点延时
样品测定时间： 平均2分钟
显示器： 彩色触摸屏
阀门及管路材质： 聚四氟乙烯PTFE三向双通电磁驱动控制阀，防腐蚀抗紫外线设计，全防腐管路，便捷快插接头，螺母;
检测电极： 双铂针电极
滴定台： 磁力搅拌台（50-1200转/分，标配）、 带加热磁力搅拌台（选配）、微量滴定池（选配）
数据接口： web接口，USB接口，数据可拷贝输出
可选配： 加热搅拌滴定台、卡氏加热顶空进样器、微型数据打印机
使用环境温度： +5-40℃
使用环境湿度： ≤80%
关键词：胶囊、卡尔费休水分测定仪、水分测定仪、高精度水分测定仪、加热搅拌台、AKF-2010HT
- 卡尔费休水分滴定仪，为什么会电导率过低
- 凯氏定氮仪常见问题（二）
- 1.定氮仪的使用寿命是多长时间？
答：定氮仪的设计使用寿命是10年，具体要根据自己的实验量的多少以及日常保养情况而定。
2.硼酸吸收液在吸收时有时会有气泡冒出，会不会影响结果？答：不会，因为在冷凝的过程当中会有空气跟随氨水一块进入吸收液中会产生气泡，属于正常现象，对实验结果没有影响。
3.定氮仪的易损件和易耗品是那些？答：定氮仪的易损件主要是消化管，因为是玻璃制品，在日常使用过程中难免出现碰撞、挂擦。建议多配置一部分消化管，产品的易耗品主要体现在日常实验用的试剂，主要是硫酸铜（催化剂）硫酸钾（提高硫酸的沸点）浓硫酸、硼酸、氢氧化钠，盐酸等。
4.凯氏定氮实验还需配套其他仪器吗？答：需要，主要是天平，干燥箱、研钵、还有相关配置试剂的基础实验玻璃仪器。
5.定氮仪可以配套不同品牌的消解仪来使用吗？答：配套其它品牌的消解仪需要确定消解仪的消化孔径与配套厂商是否一致。为保证整个实验结果的准确性与实验效率，建议购买原厂配套的消解仪。
6.定氮仪半自动、全自动的界定范围是什么？答：凯氏定氮仪主要有需要三个步骤：消化、蒸馏、滴定半自动定氮仪只有蒸馏部分，全自动定氮仪是指含有蒸馏、滴定的一体机。
7.如何保证凯氏定氮仪的使用寿命？答：定氮仪的使用寿命取决于不同厂家采用的原材料，加工工艺和售后服务。因为凯氏定氮实验涉及强酸、强碱、高温等诸多因素，仪器的日常保养和维护也是决定仪器使用寿命的重要因素。
8.定氮仪的安全防护功能有哪些？答：（1）消化管不在位：当消化管未放置或放置不当会报警提示，有效防止碱液直接加在仪器上，保证了仪器的使用寿命。（2）安全门防护：安全门的主要作用是保护实验人员和仪器的安全，当安全门未关或关闭不完全时仪器会报警，提醒实验室人员及时关闭。（3）冷却水水流水压实时检测：冷却水是仪器结果准确和正常运行的关键因素。当冷却水不足、水温过高、实验室停水等影响实验的结果的因素出现时，机器会自动停止工作并报警。（4）超温报警：当蒸汽发生器的温度过高时，仪器自动停止工作并报警，保证仪器的使用安全。
9.定氮仪需要质检部门的鉴定吗？答：定氮仪不在国家强制检定的产品目录内，不属于计量仪器，因此不需要质检部门的检定。
10.如何校验定氮仪测试结果的准确性？答：可以用已知样品含量的标准样品进行校验，一般常用配置好的硫酸氨进行仪器的标定校验。
11.K9840和K9841的主要区别是什么？答：K9841是肥料专用定氮仪，国家标准对于肥料的中氮含量的检测是用硫酸吸收，然后进行反滴定。因此硫酸的添加需要高精度精确添加。K9840和K9841的主要区别是k9841的试剂添加采用高精度柱塞泵精确添加，管路的耐腐蚀性级别更高。（来源：济南海能仪器股份有限公司）
- 凯氏定氮仪常见问题（一）
凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。
凯氏定氮仪常见问题
1.自动定氮仪与传统手工方法的区别？答：自动定氮仪在设置好相应的实验室条件后整个实验过程无须人为干预。具有测试速度快、效率高，样品测试结果平行性好，危险系数低等众多优势。
2.如何保证样品的回收率？答：影响回收率的主要因素有，蒸馏时间、加碱、硼酸是否过量，消化是否完全，仪器的密封性。冷却水水流、水压、水温过高。
3.市场中常见定氮仪的分类及区别？答：市场中目前的分类比较多，Z常见的分类为：（1）半自动定氮仪：只有蒸馏部分不含有滴定。滴定需要人工滴定。半自动目前市场上有两种：①手动加碱、手动加水、手动控制蒸馏时间等。②自动加碱、自动补水、自动加酸，整个蒸馏实验过程无需人为干预。（2）全自动凯氏定氮仪：蒸馏、滴定一体化设计，样品消化完全后放入仪器自动加水、自动加碱、自动补水、自动加酸、自动滴定及结果计算打印。整个实验过程无需人为干预，大大减少了实验室人员的工作量，提高工作效率，而且测试结果更为准确。4.定氮仪在使用过程中常出现的故障及解决方案？答：1、碱泵、管路堵塞，仪器使用后要经常清洗及保养。2、蒸汽发生器的使用寿命短。蒸汽发生器内一定要使用蒸馏水或纯水，避免水垢的产生。
5.定氮仪能否使用其他颜色指示剂？答：如果使用手工滴定的话可以选择其他的颜色指示剂。如果使用全自动仪器，应按照产品规定的比例配置颜色指示剂，不可更换其他试剂。产品内置颜色变化过程在出厂时已调至Z佳状态，保证了结果的准确性。
6.定氮仪是否能配备不同规格和不同厂家的消化管？答：不可以，每个厂家的消化管都有标准的尺寸和规格。尺寸不一样与机器的配套也就不一样，建议一定配置原厂生产的消化管。
7.定氮仪除了测定样品当中的氮含量还可以做其他蒸馏实验吗？答：理论上是可以的，具体的要看不同的实验，根据实验的不同需求而定。
8.样品回收率代表什么？答：样品回收率代表着仪器的准确性，也反映了整个仪器的制作工艺，因此样品回收率是评价设备好坏的重要指标。
9.定氮仪对实验室环境有什么特殊要求？答：1、必须保证正常的实验室供电。2、必须保证实验室的给排水流畅。3、仪器放置位置离自来水水源不超过1.5m.。4、按照国家强制规定所有消化实验必须在通风处内进行。
10.定氮仪的界面经常会出现冷却水水流、水压不足的情况是什么原因引起的？答：引起冷却水水流、水压不足的主要原因是：实验室自来水水压不足或使用自身水塔、楼层过高等原因引起，可以根据实验室的具体情况添加增压泵或自行调节水压。
11.你们的9840为什么要设计查询键面？答：目前9840没有查询功能，添加查询界面是为以后产品的升级做预留。
（来源：济南海能仪器股份有限公司）
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