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凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。

凯氏定氮仪常见问题

答：自动定氮仪在设置好相应的实验室条件后整个实验过程无须人为干预。具有测试速度快、效率高，样品测试结果平行性好，危险系数低等众多优势。

答：影响回收率的主要因素有，蒸馏时间、加碱、硼酸是否过量，消化是否完全，仪器的密封性。冷却水水流、水压、水温过高。

2、蒸汽发生器的使用寿命短。蒸汽发生器内一定要使用蒸馏水或纯水，避免水垢的产生。

答：如果使用手工滴定的话可以选择其他的颜色指示剂。如果使用全自动仪器，应按照产品规定的比例配置颜色指示剂，不可更换其他试剂。产品内置颜色变化过程在出厂时已调至Z佳状态，保证了结果的准确性。

答：不可以，每个厂家的消化管都有标准的尺寸和规格。尺寸不一样与机器的配套也就不一样，建议一定配置原厂生产的消化管。

答：理论上是可以的，具体的要看不同的实验，根据实验的不同需求而定。

答：样品回收率代表着仪器的准确性，也反映了整个仪器的制作工艺，因此样品回收率是评价设备好坏的重要指标。

4、按照国家强制规定所有消化实验必须在通风处内进行。

答：引起冷却水水流、水压不足的主要原因是：实验室自来水水压不足或使用自身水塔、楼层过高等原因引起，可以根据实验室的具体情况添加增压泵或自行调节水压。

答：目前9840没有查询功能，添加查询界面是为以后产品的升级做预留。

（来源：济南海能仪器股份有限公司）

答：定氮仪的设计使用寿命是10年，具体要根据自己的实验量的多少以及日常保养情况而定。

答：不会，因为在冷凝的过程当中会有空气跟随氨水一块进入吸收液中会产生气泡，属于正常现象，对实验结果没有影响。

答：定氮仪的易损件主要是消化管，因为是玻璃制品，在日常使用过程中难免出现碰撞、挂擦。建议多配置一部分消化管，产品的易耗品主要体现在日常实验用的试剂，主要是硫酸铜（催化剂）硫酸钾（提高硫酸的沸点）浓硫酸、硼酸、氢氧化钠，盐酸等。

答：需要，主要是天平，干燥箱、研钵、还有相关配置试剂的基础实验玻璃仪器。

答：配套其它品牌的消解仪需要确定消解仪的消化孔径与配套厂商是否一致。为保证整个实验结果的准确性与实验效率，建议购买原厂配套的消解仪。

半自动定氮仪只有蒸馏部分，全自动定氮仪是指含有蒸馏、滴定的一体机。

答：定氮仪的使用寿命取决于不同厂家采用的原材料，加工工艺和售后服务。因为凯氏定氮实验涉及强酸、强碱、高温等诸多因素，仪器的日常保养和维护也是决定仪器使用寿命的重要因素。

（4）超温报警：当蒸汽发生器的温度过高时，仪器自动停止工作并报警，保证仪器的使用安全。

答：定氮仪不在国家强制检定的产品目录内，不属于计量仪器，因此不需要质检部门的检定。

答：可以用已知样品含量的标准样品进行校验，一般常用配置好的硫酸氨进行仪器的标定校验。

（来源：济南海能仪器股份有限公司）

答：通过红外管的辐射对介质进行加热，其优点是升温速率快，使用寿命长，是目前市场上主流的加热方式。

答：微波消解是高压高温条件密闭下进行的样品消化，优点是升温速度快、消化时间短。石墨消解仪是在高温条件下进行样品的消化，优点是处理样品量大、控温范围更为广泛，性价比高。

答：石墨的特点是热惯性好，升温速度更快，孔间温差小，耐腐蚀好，使用寿命更长。铝质消解仪的主要优点是价格相对较低。

答：石墨消解仪是一个实验室通用样品前处理设备，温度要求在其控温范围内的消化实验都可以使用。但应考虑取样量以及容器的多少，经常应用的如重金属消解。

答：可以用选购的密封消化管或放置空管（内置干燥的食盐或浓硫酸）。

答：是的，因为消化实验过程中会产生大量具有刺激性的有毒、有害气体。对实验室人员的安全及实验室环境都有很大的危害，国家对于类似消解实验强制规定必须在通风橱内进行。同时为减少损害强烈建议配置排废装置及废气中和系统，保证实验的安全。

答：按照实验标准一般以样品颜色变化为判断标准，一般是样品呈现透明的蓝绿色后再消化30分钟-60分钟之间。常规样品一般消化时间为2-3小时。

3、试剂添加量不足，导致样品消化不完全。

（来源：济南海能仪器股份有限公司）

凯氏定氮仪，是检测食品、谷物、土壤等物质中氮含量的专用仪器。根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。凯氏定氮仪因其测量结果的准确性和可靠性广受各大消费者青睐，那么它是如何来工作的呢？

凯氏定氮仪是利用凯氏定氮法来测量物质中氮含量的。凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1833年建立的，它是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。它是通过在催化剂的催化下，利用浓H2SO4消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为NH3，随水蒸气蒸馏出来并为过量的H3BO3溶液吸收，然后通过标准盐酸来进行滴定，通过计算得出样品中氮含量。由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。

凯氏定氮法所涉及的化学方程式

2NH3+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 （其中CuSO4做催化剂）

(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4

2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O

(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3

(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3

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故障排除：

  如出现以下问题，请首先观察出问题位置，有些问题是很容易解决的，或直接联系我们：

蛋白质测定是生物化学和分子生物学研究中Z常用、Z基本的分析方法之一，而其中所用的凯氏定氮仪因其具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点而广为使用。要想获得一台质量合格的凯氏定氮仪需要符合哪些要求呢？《GBT 33862-2017 全(半)自动凯氏定氮仪》就明确规定了全自动凯氏定氮仪的要求标准。

凯氏定氮仪工作条件的要求

（1）环境温度：10℃-35℃；

（2）环境湿度：相对湿度不大于85%；

（3）供电电源：具有良好接地，电压220V±22V，频率 50Hz±1 Hz；

（4）因具备良好的通风装置，仪器应放置于平稳的工作台上，不应受强光直射、强烈震动和电磁干扰。

凯氏定氮仪符合要求标准

外观的要求

（1）凯氏定氮仪的外观整齐、清洁、表面镀层无明显剥落、擦伤、露底及污垢；

（2）所有铭牌及标志应耐久和清楚，内容符合相关标准的要求；

（3）所有紧固件不得松动，各种调节件灵活，功能正常；

（4）零件表面不得锈蚀；

（5）仪器可拆部分应能无障碍地拆装。

测量范围的要求

 测量氮元素范围：0.1 mg-210 mg。

示值误差的要求

全自动凯氏定氮仪示值误差应不超过 1%。

回收率的要求

半自动凯氏定氮仪的回收率应在 99%-101% 之间。

重复性的要求

凯氏定氮仪的相对标准偏差应不大于 0.5%。

安全要求

仪器蒸馏部分应具备超温停止加热保护、超压停止加热保护、蒸馏缺水停止加热保护、门安全检测等安全防护的功能，且在正常工作条件下，仪器的接触电流应不大于 0.5 mA。电源输入端与可触及导电零部件之间施加 1500 V 的试验电压（交流有效值），历时 1 min 不应出现击穿或飞弧现象。

全自动凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名定氮仪、蛋白质测定仪等。

其具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点，它是目前使用Z广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。为了长时间保证仪器的检测性能，那么全自动凯氏定氮仪该如何维护保养？

全自动凯氏定氮仪维护保养

1.凯氏定氮仪应避免安装在阳光直射及过冷、过热或潮湿的地方，室内温度不得超过10℃～30℃，通风要好，应有良好的散热条件。

2.凯氏定氮仪前部槽皿中若积有液体，应经常擦净。

3.长期使用时，需要及时清理加热器上的水垢，确保良好的加热效率，仪器关闭时应及时清洗蒸馏器及清理酸碱桶中的沉淀物。

4.凯氏定氮仪加碱液桶、加硼酸桶应定期清理沉淀物并洗净。

5.每次实验完毕要擦拭消化装置，若实验过程中有酸液滴到消化装置上时，应及时擦去，检查消化管、排污管是否有破损。

6.为检测仪器的性能，每半个月做一次回收率检查（仪器在故障维修后应作回收率检查），当样品超过100-120个必须更换吸收液。

7.尾气吸收装置：每月清洁一次尾气吸收软管，每季度清洗一次泵。 泵的清洗：用蒸馏水通过次级空气阀冲洗泵，用容器接纳污水。

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凯氏定氮仪广泛应用于检测粮油食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、化肥、**、沉淀物和化工产品中氨氮、蛋白质氮的总体含量。凯氏定氮仪的日常保养也是必不可少的。

一、 因为仪器在工作时需要加热蒸馏，所以需要有很好的通风和散热条件。

一、仪器的前部的槽皿中，如果积有液体，请及时擦洗干净。

二、定期清洗主要包括四部分：1.碱路的清洗2.酸路的清洗3.蒸馏杯的清洗4.蒸汽瓶的清洗。

（1）碱路的清洗(每天工作结束均需要做)：

①将装满蒸馏水的清洗桶替代碱桶，盖子拧紧，不需拔任何管路。

②打开电源开关，设置加碱20秒（SKD-800设置为100ml），加酸0秒，（SKD-800 0ml）蒸馏0分，按“启动”开关，仪器***结束，碱路清洗完毕。

（2）酸路的清洗(定期需要做)：沛欧SKD-100定氮仪此步骤不需要清洗。

①将装满蒸馏水的清洗桶替代酸桶，盖子拧紧，不需拔任何管路。

②打开电源开关，设置加酸20秒（SKD-800设置为100ml），加碱0秒（SKD-800加碱0ml），蒸馏0分，按“启动”开关，仪器***结束，酸路清洗完毕。

（3）蒸馏杯的清洗。（根据各自情况定时清洗蒸馏杯中的水垢，从侧面的观察窗口可观察蒸馏杯的情况）。

①把蒸馏水残液夹子打开，使得残液排尽，再夹紧夹子。

②用20%的冰醋酸注清洗桶中，再去代替蒸馏水桶，盖好盖子，管路不需拔。

③打开电源开关，设置加碱0，加酸0，蒸馏6分钟，按“启动”键，开始清洗,。反复几次，直到清洗干净，关掉电源。

④把蒸馏水残液口的夹子打开，让酸液排尽，并夹紧夹子！

⑤取下装有酸液的清洗桶，换上蒸馏水桶，盖紧盖子（不需拔任何管路），再按“启动”开关，（设置加碱0，加酸0，蒸馏6分钟 ）进行蒸馏，待蒸馏结束，关掉电源，打开夹子放掉残液，再夹紧夹子，打开电源开关，反复操作几次蒸馏工作，直到蒸馏杯酸液及污垢排净

（4）蒸汽瓶的清洗

①将150ml的20%的冰醋酸注入消化管中，将消化管放置托架上，仪器安全门关好。打开电源开关，设置蒸馏6分钟，加碱0，加酸0, 按“启动”键，待蒸馏结束，若污垢严重可反复几次蒸馏，待蒸汽瓶干净后，关掉电源，将消化管中的冰醋酸倒掉。

②将150ml的蒸馏水注入消化管中，将消化管放置托架上，仪器安全门关好。打开电源开关，设置蒸馏6分钟，加碱0，加酸0, 按“启动”键，待蒸馏结束，如果观察到蒸汽瓶还存在杂质，可反复几次蒸馏，直到蒸汽瓶中的酸液及杂质清洗干净，关掉电源，将消化管中的残液倒掉。蒸汽瓶清洗干净！

注意：定氮仪中蒸馏用的水是蒸馏水，不可为超纯水或纯净水。

定氮仪冷却用的水为自来水。

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专业生产凯氏定氮仪、红外消化炉、卡尔费休水分仪、二氧化硫检测仪、土壤阳离子交换量检测仪！

欢迎来电：021-64086301/021-34977258

（来源：上海沛欧分析仪器有限公司）

1制备溶液所需设备

1.1电热干燥箱:室温~300℃。

1.2天平:分度值0.1mg

1.3A级玻璃量器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、5000ml试剂瓶、500ml烧杯、50mL烧杯、10mL刻度移液管、5mL刻度移液管

2氢氧化钠溶液

称取400g氢氧化钠,于500mL烧杯中,用去离子水溶解,冷却至室温,转移至1000mL容量瓶,定容至刻度,摇匀备用

3硼酸溶液

称取20.00g硼酸,用去离子水溶解并定容至1000ml容量瓶,摇匀移至试剂瓶备用,按100:1比例加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,混匀。

4硫酸铵溶液

A溶液(0.140gN/10ml)：取适量硫酸铵于105℃干燥箱中,干燥至恒重至少4h,取出放入干燥器中冷却至室温。用天平称取6.6065g,，然后用去离子水溶解定容至100mL容量瓶,摇匀备用。

B溶液（0.014gN/10ml）:取10mL的A溶液用去离子水定容至100ml容量瓶,摇匀备用。

C溶液(0.0014gN/10ml):取10mL的B溶液用去离子水定容至100ml容量瓶,摇匀备用。

5混合指示剂

5.1甲基红乙醇溶液(1g/L):称取0.1g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL

5.2溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L):称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。

5.3混合指示剂:1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临使用时混合。

6硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=0.5mol/L]

移取15mL浓硫酸1）,用去离子水稀释并定容至1000mL容量瓶,冷却,摇匀,标定方法如下:

注：c(1/2H2SO4)=0.1mol/L、c(1/2H2SO4)=0.01mol/L的硫酸标准滴定溶液由上述硫酸标准滴定溶液逐级稀释得到。

a)硫酸标准溶液[c(1/2H2SO4)=0.5mol/L]标定

准确称量已在270℃~300℃干燥过4h的基准无水碳酸钠0.9500g分别置于250mL锥形瓶中,各加入去离子水50mL使其溶解,再加10滴甲基红-溴甲酚绿指示液,用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,小心煮沸溶液2min,冷却至室温,继续滴定溶液由绿色再呈暗红色,同时做空白试验.

b)硫酸标准滴定溶液浓度按式(A.1)计算

式中:

c(1/2H2SO4)—硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

m        —称量无水碳酸钠质量,单位为克(g);

V3       一硫酸溶液的体积,单位为毫升(mL);

V4       一空白试验硫酸溶液的体积,单位为毫升(mL);

M      一无水碳酸钠摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),M(1/2Na2CO3)=52.994g/mol

以上内容选自《GB/T 33862-2017全（半）自动凯氏定氮仪》

友情提示：溶液制备中Z重要的还是要注意安全。

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（来源：上海沛欧分析仪器有限公司）