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- elephantcule 2017-03-01 00:00:00
- 薄层层析又叫薄层色谱，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固—液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，因此，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。 薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品（几到几十微克，甚至0.01μg）的分离；另一方面若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。此外，在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。 薄层色谱是在被洗涤干净的玻板（10×3cm左右）上均匀的涂一层吸附剂或支持剂，带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上，凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂，或在紫外灯下显色。
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近些年来，国家对生态环境保护的重视程度越来越高，监管力度越发强大。环境检测的项目和需求也在逐渐增加。环境实验室检测常常面临如下几个问题，这些问题与不断增加的检测需求往往构成矛盾，以土壤中半挥发性有机物为例：
1. 前处理步骤耗时过长，萃取和浓缩定容过程往往需要分开进行，样品的转移及使用常规氮吹方式浓缩都易导致目标化合物的回收率偏低；
2. 极性较强的苯酚类和硝基苯胺类物质分析难度大，容易发生峰拖尾及线性不好的现象；
3. 氦气消耗量大，导致运营成本不断上涨。
针对上述问题，赛默飞基于全新的单四极杆气相色谱质谱联用仪ISQ7610和三重四极杆气相色谱质谱联用仪TSQ9610推出针对性的解决方案，以供环境检测实验室实现自动化，准确化，高效率，低成本的分析方案。
△单四极杆气相色谱质谱
联用仪ISQ7610
△三重四极杆气相色谱质谱联用仪TSQ9610
01
EXTREVA ASE 快速溶剂萃取仪
简化前处理流程
EXTREVA ASE 快速溶剂萃取浓缩仪
shouchuang无人值守，萃取-浓缩-定容全流程
多环芳烃因具有遗传毒性、突变性和致癌性，受关注度很高。测试标准依据《HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》，方法中提取部分可选择两种提取方法：索式提取或加压流体萃取。索式提取是一种经典的提取方式，但其缺点是耗时太长且样品通量低，提取后需要转移提取液进行离线浓缩，很难满足现代实验室对分析效率的要求。基于此，赛默飞duchuang的EXTREVA ASE能很好的符合标准要求且提供更高自动化，真正实现从萃取到上机全流程自动完成。
1. 4个平行萃取通道，一个序列最多同时萃取多达16个样品；
2. 萃取-浓缩-定容自动完成，自动判定定容终点。
在使用EXTREVA ASE 快速溶剂萃取仪萃取并浓缩，再使用单四极杆气相色谱质谱联用仪ISQ7610进行分析，结果如表1所示，16种多环芳烃回收率均符合证书要求。
△表1 使用 EXTREVA ASE 系统制备标准土壤样品中 PAH 的平均回收率（点击查看大图）
02
TG-SVOC 半挥发性有机物
分析专用色谱柱解决方案
半挥发性有机物分析常用的气相色谱柱为非极性(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷固定相色谱柱。伴随着使用时间增加，极性较强的苯酚类和硝基苯胺类物质易会发生峰拖尾现象，线性关系表现也容易受影响。赛默飞半挥发性有机物分析专用柱TG-SVOC结合全新单四极杆气相色谱质谱联用仪ISQ7610和三重四极杆气相色谱质谱联用仪TSQ9610宽动态线性范围的特点，使土壤中半挥发性有机物的分析获得更好表现。
△图1 部分化合物对比图（左侧为常规的(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷色谱柱，右侧为TG-SVOC）（点击查看大图）
03
HeSaver-H2Safer
（氦气节省-氢气安全模块）
氦气是GCMS的理想载气，但氦气属于不可再生资源，2020年中国氦气产量约277万立方米，仅占quanqiu2%的份额。而我国每年氦气消耗量高达2200万立方米以上，95%依赖于进口，这也造就了氦气价格较高，供应容易受影响的其中一个原因，因此，一直以来人们都在探讨如何有效降低氦气消耗量，同时不影响实验室正常的运行。
从表2实际测试数据可知，使用HeSaver-H2Safer模块，在节省数倍氦气消耗量的情况下，目标物线性及重复性依旧保持优秀，极大降低使用成本同时保持优秀的实验数据表现。
△表2 ISQ7610 GCMS配置HeSaver-H2Safer模块，使用TG-SVOC测定土壤中半挥发性有机物部分化合物方法学数据（点击查看大图）
△点击查看HeSaver-H2Safer结构原理创意白板画视频
本文总结
从前处理的全自动化，到TG-SVOC色谱柱方案改善极性目标物的分析，zuihouHeSaver-H2Safer模块极大降低实验室运营成本，不同方案，同一个目的：降本增效。总有一款适合您！
同时，单四极杆气相色谱质谱联用仪ISQ7610和三重四极杆气相色谱质谱联用仪TSQ9610均具备不卸真空维护离子源以及更换色谱柱的功能，同时模块化TRACE 1600系列气相色谱则让仪器具备无限可升级性，一机在手，实验无忧！
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1. 前处理步骤耗时过长，萃取和浓缩定容过程往往需要分开进行，样品的转移及使用常规氮吹方式浓缩都易导致目标化合物的回收率偏低；
2. 极性较强的苯酚类和硝基苯胺类物质分析难度大，容易发生峰拖尾及线性不好的现象；
3. 氦气消耗量大，导致运营成本不断上涨。
针对上述问题，赛默飞基于全新的单四极杆气相色谱质谱联用仪ISQ7610和三重四极杆气相色谱质谱联用仪TSQ9610推出针对性的解决方案，以供环境检测实验室实现自动化，准确化，高效率，低成本的分析方案。
单四极杆气相色谱质谱联用仪ISQ7610 三重四极杆气相色谱质谱联用仪TSQ9610
EXTREVA ASE 快速溶剂萃取仪
简化前处理流程
EXTREVA ASE 快速溶剂萃取浓缩仪
首 创无人值守，萃取-浓缩-定容全流程
多环芳烃因具有遗传毒性、突变性和致癌性，受关注度很高。测试标准依据《HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》，方法中提取部分可选择两种提取方法：索式提取或加压流体萃取。索式提取是一种经典的提取方式，但其缺点是耗时太长且样品通量低，提取后需要转移提取液进行离线浓缩，很难满足现代实验室对分析效率的要求。基于此，赛默飞独 创的EXTREVA ASE能很好的符合标准要求且提供更高自动化，真正实现从萃取到上机全流程自动完成。
1. 4个平行萃取通道，一个序列最多同时萃取多达16个样品；
2. 萃取-浓缩-定容自动完成，自动判定定容终点。
在使用EXTREVA ASE 快速溶剂萃取仪萃取并浓缩，再使用单四极杆气相色谱质谱联用仪ISQ7610进行分析，结果如表1所示，16种多环芳烃回收率均符合证书要求。
表1 使用 EXTREVA ASE 系统制备标准土壤样品中 PAH 的平均回收率
TG-SVOC 半挥发性有机物
分析专用色谱柱解决方案
半挥发性有机物分析常用的气相色谱柱为非极性(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷固定相色谱柱。伴随着使用时间增加，极性较强的苯酚类和硝基苯胺类物质易会发生峰拖尾现象，线性关系表现也容易受影响。赛默飞半挥发性有机物分析专用柱TG-SVOC结合全新单四极杆气相色谱质谱联用仪ISQ7610和三重四极杆气相色谱质谱联用仪TSQ9610宽动态线性范围的特点，使土壤中半挥发性有机物的分析获得更好表现。
图1 部分化合物对比图（左侧为常规的(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷色谱柱，右侧为TG-SVOC）
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表2 ISQ7610 GCMS配置HeSaver-H2Safer模块，使用TG-SVOC测定土壤中半挥发性有机物部分化合物方法学数据
本文总结
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