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       随着医药行业越来越被重视，医药创新也越来越关键，而生物医药息息相关的冻干机设备也引得行业的关注。冻干机也称为生产型冻干机，其原理是将含水物品预先冻结，然后将其水分在真空状态下升华而获得干燥物品的一种技术方法。经冷冻干燥处理的物品易于长期保存，加水后能恢复到冻干前的状态并保持原由的生化特性。对于热敏物质如KJ素、疫苗、血液制品、酶激素和其它生物制品，更能显示其优越性。

　　在食品和制药企业中，冻干机发挥着无可替代的作用。其工艺具有浸泡法、风冷法、直冷法、真空制冷法等多种方式。其中，浸泡法冻结速度较快，是将物料浸泡于液氮、液态氟里昂、低温盐水等介质中进行快速冻结；风冷法是对物料吹低温冷风，使物料在规定的时间内冻结到一定的温度；直冷法是将制冷剂或冷媒置于蒸发排管中，吸收物料的热量达到制冷目的；真空制冷法则是利用抽真空使物料中水份蒸发带走热量，冷却物料达到制冷目的。

　　冻干机在冻干药品生产过程中的关系：

　　主要物料灭菌。

　　过滤器CJ过滤。

　　将已除去的药液灌注到容器中，并在容器端口半上胶塞。这一步也可能采用另一腔室先进行预冻结。通过冻干机的运行，对搁板冻结、抽真空和对搁板加热供通过安装在干燥腔室内的液压或螺杆式升降装置全压塞（小瓶冻干）。

　　对托盘中块状粉进行粉碎、过筛、装桶、加内塞（托盘冻干）。

　　由此可见，冻干机是冻干生产过程中的主要工艺装备，制品中的水分由它来去除。制品在冻干腔室内无菌状态下完成干燥、解吸附除去水分和全压塞等操作。

       目前，随着仿制药一致性评价的推广和不断深入，整个仿制药产业链都发生了巨大的变化。一方面由于药物评价方法的变化，对于药物产品质量的要求进一步提高，同时4+7招标采购的模式又使得企业面临巨大的成本压力。在整个一致性评价中，仿制药跟原研药的“一致性”被提到了一个前所未有的高度，由于生物等效性（简称BE）实验的全面实施，仿制药从原来的“某些指标/参数接近”转变为“两者产品质量接近”，这一改变意味着药企必须更加全面的重视制剂的过程和工艺，真正做到仿制药和原研药从原料结构、成分、纯度甚至物性等各个方面的接近和一致。在众多药物制剂的影响因素中，药物的物性指标是非常重要但又是Z难以控制的，比如API的粒径分布、辅料的大小和形态、粉体的可压缩性和流动性等等，都对制剂产生非常直接的影响。在这个过程中，丹东百特仪器提供全方位的物性测试解决方案，为仿制药一致性评价保驾护航。

 1. 原辅料粒度分布检测（激光粒度分析仪）

       原辅料药种类繁多，即有常规的有机小分子，比如ZL胃病的多潘立酮，ZL鼻炎的丙酸氟替卡松，也有很多无机化合物，比如ZL腹泻的蒙脱石、YY碳酸钙等。其颗粒大小和分布也是千差万别，从微粉化前的几百微米，到微粉化后的十几个微米，丹东百特提供各种原辅料测试的解决方案。

       下面是一个具体客户测试数据诊断案例，某药企要考察两个API原料的差异，一个是国外进口，另一个国内生产，其采用丹东百特Bettersize2600湿法解决方案。测试时发现在超声条件下，两个API粒度分布相当接近，因此其认为这两个API在粒径大小方面是很接近的，应该是“一致的”。但后面制剂过程中发现两种API实际上是有较大差异的，进一步考察发现，在搅拌条件下，两者粒度分布就产生了显著差异，尤其是大颗粒端。Z后确认主要是两种颗粒团聚状态不一样，从而导致这两种API在后续制剂中的差异。

2. 制剂的形态大小及崩解（图像分析系统）

       在我们按照药典采用激光衍射对某些原辅料做粒径检测的时候，常常会碰到一些具体问题，比如激光衍射法给出的粒径是5um，这个结果是否靠谱？我们采用超声或者加压分散样品颗粒的时候，是否容易将颗粒“打碎”，这些分散条件如何确定？图像分析系统就可以很好的给你这些信息。

蒙脱石

盐酸沙丁胺醇

       一般在口服制剂中，片剂或者胶囊在胃肠中是逐渐崩解、释放然后再吸收的过程。因此药物能否跟原研保持接近，崩解过程就显得至关重要。一旦药物进入到肠胃中，其崩解是均匀的从药片四周开始？还是从局部某个点开始崩解？其崩解时间和规律性？这些光散射法显然无法给出答案。图像法则是一个比较优势的方案。

       同时很多制剂其原料药和辅料是混合在一起的，有时候单单凭借大小或者形态很难进行区分，虽然拉曼光谱等技术可以辅助对原料药和辅料进行识别，但该技术成本相对较高，同时操作过程相对复杂。而图像技术如果引进偏振光配置，由于原辅料分子式和结构晶型不同，在偏振光状态下，原辅料有可能展现出完全不同的光学特性，这样就可以对某些制剂中活性成分进行单独分析。   

3. 原辅料的粉体特性（综合粉体特性分析仪）

       固体制剂的生产离不开粉体操作，从原料药和辅料的生产和传输，到原辅料的混合造粒，以及Z后的压片包覆等等，可以说这里面所有的过程都和粉体息息相关。而粉体是成千上万个颗粒堆积而成的一种特殊状态，虽然可以抗变形，但其不是固体，虽然可以流动，但又不是液体，虽然可以被压缩，但也不是气体。正是由于粉体本身的这种特性，导致不同材料工艺的物料差别非常大，甚至同一种物料，如果采取了不同的微粉化工艺，也可能导致粉体的流动性、充填性以及压缩成形性差异巨大。然而现代制剂，仅仅凭借经验是远远不够的，必须讲究数据和量化，只有形成量化可控的参数工艺才能确保Z终的产品质量。但对于粉体的这些特性，比如流动性好坏，粉体架桥风险等，如何量化考核呢？粉体特性测试仪就真正派上用场了，其通过一些具体的测试项目来定量评估粉体的特性，比如休止角、平板角、振实密度、松装密度、空隙率、流动性指数等，全面评估药物粉体的特性。

       仿制药一致性评价给大家提出了较大的挑战，后面不管政策如何改变，但对于制剂质量要求越来越高，监管越来越严则是不可阻挡的趋势，丹东百特愿与制药各界专家共同努力，共同提高ZG仿制药的质量和水平，打造ZG的好药。

（来源：丹东百特仪器有限公司 本文作者：百特技术总监 李雪冰）

　   制药冻干机的作业原理是在真空状态下，使用升华原理，使预先冻住的药物中的水分，不通过冰的消融，直接以冰态升华为水蒸汽被除掉，从而到达药品冻干的意图。并广泛应用于制药行业生物制品、化学制品、天然药物、热敏性药物KJ素，瓶冻(冻干注射剂)、质料中间体冻干、口服冻干片剂、双室袋、冻干胶囊、预灌针等。对热敏性、易分化、易氧化物质和杂乱成分物品进行快速GX的枯燥处理。

　　制药冻干机制冷系统

1.1制药冻干机的日常维护保养

（1）每次开机前要例行检查：

　　1）所有截止阀（压缩机吸排气阀、供液阀、手阀等）是否处于开启状态；　　

　　2）各压力表读数是否正常（0.6～0.7MPa）；　　

　　3）压缩机油位是否正常（1/4～3/4）；　　

　　4）冷却水压力（0.1MPa以上）、温度是否正常。　　

（2）送电后应注意：　　

　　1）压缩机是否自动收液；　　

　　2）油压差是否复位等；　　

　　3）检查曲轴箱的加热器加热情况，曲轴箱的温度应高于环境温度20℃。

（3）制药冻干机开机后要注意：　　

　　1）压缩机运行声音是否正常；　　

　　2）制冷管路是否有异常振动；　　

　　3）压缩机本身的振动是否Z小；　　

　　4）视液镜流量是否正常；　　

　　5）膨胀阀结霜情况；　　

　　6）压缩机回霜情况。　　

（4）压缩机冷冻机油视情况每半年或1年更换1次。　　

（5）水冷凝器需定期清洗，一般为1年。可拆洗，也可用水处理清洗剂进行循环清洗。对于风冷机组，及时清理冷凝器外表面。

（6）注意压缩机不能频繁启动，启动间隔的时间应大于3min。

1.2制药冻干机的常见问题及处理办法

1.2.1高压压力过高，高压报警

（1）制冷剂太多，排气压力高，应放出部分制冷剂。

（2）冷却水温度高，流量不足或水冷凝器结垢。

（3）制冷管道低压段有泄漏，吸入空气。

（4）高压排气阀没开足或损坏，造成排气不畅。

可以通过消警复位按扭进行复位，按扭开关在高压压力继电器上。

1.2.2油压差报警

（1）回油不畅，造成压缩机曲轴箱内油位不够，油泵吸不到油。一般需换新的油分离器。

（2）油脏，造成油泵过滤器堵塞。需换油，并清洗油过滤器。

（3）油压差继电器失灵。更换新的油压差继电器。

（4）油泵发生故障。更换新的油泵。

（5）制冷系统蒸发不好，有制冷剂进入曲轴箱。将冷冻油带入系统，导致油压过低。关小冷凝器出口的供液阀或调整热力膨胀阀（增大系统的过热度）。

　　压缩机启动90s后油压差继电器起作用，若还没有油压差，将报警，报警后可以通过油压差继电器上的复位按扭复位进行消警。

（来源：四环福瑞科仪科技发展(北京)有限公司）

       微生物超标纠正标准是指微生物污染达到某一数值，表明注射用水系统已经偏离了正常运行的条件，应采取纠偏措施，使系统回到正常的运行状态。“热原”通常是由细菌产生的，是那些能致热的微生物的代谢产物，以“细菌内霉素”指标来表示。大多数细菌和许多霉菌都能产生热，致热能力Z强的是革兰阴性杆菌的产物。微生物代谢产物中的内毒素是造成热原反应的Z主要因素。细菌内毒素耐热性强，其尺寸大小约在 1 － 50μm 之间，故可通过一般滤器进入滤液中，但能被活性炭、硅藻土滤器等吸附。热原本身不挥发，但能在蒸馏时被汽化的水滴带入蒸馏水中。总有机碳 TOC=TC( 总碳 ) － IC （无机碳）。

       总有机碳的指标在一定意义上说明的是对水污染的监控。各种有机污染物，微生物及细菌内毒素经过催化氧化后变成二氧化碳，进而改变水的电导，电导的数据又转换成总有机碳的量。如果总有机碳控制在一个较低的水平上，意味着水中有机物、微生物及细菌内毒素的污染处于较好的受控状态。这也是一些验证资料中将总有机碳作为验证项目的重要原因。没有检测TOC会有什么后果? 1、不知道药品已受污染，以及不知道什么原因和什么时候受到污染 2、纯水系统的过滤装置需要更换而不知道 3、管路设计上存在死角兹长微生物而不知道4、引入新杂质不能通过验证

       总有机碳分析仪是用来测定总有机碳(TOC)的仪器，主要是通过氧化待测水中总有机碳，测定产生的二氧化碳来达到。市面上不同品牌的总有机碳分析仪区别主要是氧化和测定方法的差异，其中氧化方法通常有

紫外线氧化法，燃烧氧化法，超临界水氧化法，检测方法有直接电导率法和薄膜电导率检测法。

       北京磐研科技有限公司致力于微生物检测、生命科学领域研究、有机物分析仪器等制药装备的研发、制造和销售。磐研RT1901C型总有机碳（TOC）分析仪是一款专门用于检测纯化水、注射用水、超纯水等去离子水中总有机碳的仪器。在线检测，满足GMP及21 CFR PART 11计算机化系统验证要求。该仪器由安装在计算机上的软件控制，并进行数据的分析处理，功能更完善，显示内容丰富，数据查询方便，操作简单。

磐研RT1901C型总有机碳（TOC）分析仪技术参数

电源：（100-240）VAC  50/60Hz

功率：100W

示值误差：±5%

重复性：RSD≤3%

检测范围：（0-1500.0）μg/L

水样要求电导率范围：（0-5）μS/cm@25℃

样品温度：（1-90）℃

环境温度：（10-60）℃

信号输出：（4-20）Ma/RS232

（内容来源于网络）

       冻干机整机结构小巧、简易适用、灵活性强，可用于高校学院、科研实验室等多种应用场合，能够满足大多数实验室冻干需求以及产品工艺的摸索。

　　冻干机的预冷设备作为一个空气热交换装置。为方便排放冷凝水，通常是实施温度较高的饱和空气走壳程，温度较低的干燥空气走管程。冻干机在工作原理上看似简单，实际整个过程的完成，依靠各组件的层层作用。无论是换热还是制冷，均需要多处相互的协助。

　　预冷器在冻干机中的作用是局部来投入冷却大量高温密封空气，即紧缩的冷空气和冷空气压缩机流量，经过后冷却器冷却，然后离开通过空气和水别离的温度在40℃以上的饱和空气紧缩到正温度，从而减少了冷冻干燥冷却系统的热负荷，达到节约能源的意义。以压缩中的冷量回收为主，从而能够减少整个系统受到的负荷，对能源方面也是有一定的节约。通常温度较高时其发挥出来的效果更明显，简单而言，其重要的是交换，保障排出的是干燥而且其他方面均合格的气体。

　　普通来讲，冻干机上部和下部的排气系统的冷却能力，排气温度高，冷的应用率越高。然而，由于收到热交换条件限制，特别是机器露点不低于冰点的条件，冻干机排气温度的进展是有限的。干燥机的配置实际上是取决于用途，对得到的介质要求程度高低，型号、配件能力等等，各有利弊。预冷器自身拥有不同量的折流挡板，对气流的强度、方向均有控制，应充分的将其发挥。

在冻干机中，冻干保护剂作用简单来说就是为了使某些制剂能成功地进行真空冷冻干燥、改善冻干产品的溶解性和稳定性、使冻干产品有美观的形状等。需要在液体制剂中加入一些附加物质，它们就是保护剂，保护剂对冻干制品必须是化学惰性的。

　　下面来总结下冻干保护剂不同领域的应用作用：

　　1、细菌、病毒等微生物需要在特定的培养介质中生长繁殖，但是这些培养介质与微生物往往难以分离，它们能成功地冻干在这些培养介质之中。例如肉汤、脱脂乳和蛋白质等。

　　2、有些冻干制剂浓度很低，干物质含量极少，冻干时已经干燥的部份会被升华气流带走。为了提高浓度，增加干物质的含量，使冻干后的产品能形成较理想的团块，因此需要加入填充物质，使固体物质的浓度在4％～25％之间。这些填充物或赋形剂是蔗糖、乳糖、肌醇、脱脂乳、水解蛋白、葡聚糖、山梨醇、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）等。

　　3、有些生物活性物质特别脆弱，在冷冻和干燥时由于物理或化学原因会受到危害，因此需要加入一些保护剂，以减少在冷冻和干燥中的损害。例如二甲亚砜、甘油、右旋糖苷、糖类和PVP等。

　　4、加入某些物质可以提高产品的崩解温度，使产品容易冻干。它们是甘露醇、甘氨酸、右旋糖苷、木糖醇和PVP等。

　　5、为了改变冻干制剂的酸碱度，从而提高共晶点，以利于冻干。它们是碳酸氢钠、氢氧化钠等。

　　6、为了改进产品贮存的稳定性，提高贮存温度，延长贮存时间。它们是一些抗氧化剂，例如维生素C、维生素E、氨基酸、硫代硫酸钠、硫脲、卵磷脂和水解蛋白等。

　　7、加入某些物质可以消除自由基团，增加冻干产品的稳定性。它们是氨基酸、维生素K、维生素C、硫脲、亚硫酸化合物、天门冬氨酸钠等。

（来源：青岛永合创信电子科技有限公司）

在冻干机中，冻干保护剂作用简单来说就是为了使某些制剂能成功地进行真空冷冻干燥、改善冻干产品的溶解性和稳定性、使冻干产品有美观的形状等。需要在液体制剂中加入一些附加物质，它们就是保护剂，保护剂对冻干制品必须是化学惰性的。

　　下面来总结下冻干保护剂不同领域的应用作用：

　　1、细菌、病毒等微生物需要在特定的培养介质中生长繁殖，但是这些培养介质与微生物往往难以分离，它们能成功地冻干在这些培养介质之中。例如肉汤、脱脂乳和蛋白质等。

　　2、有些冻干制剂浓度很低，干物质含量极少，冻干时已经干燥的部份会被升华气流带走。为了提高浓度，增加干物质的含量，使冻干后的产品能形成较理想的团块，因此需要加入填充物质，使固体物质的浓度在4％～25％之间。这些填充物或赋形剂是蔗糖、乳糖、肌醇、脱脂乳、水解蛋白、葡聚糖、山梨醇、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）等。

　　3、有些生物活性物质特别脆弱，在冷冻和干燥时由于物理或化学原因会受到危害，因此需要加入一些保护剂，以减少在冷冻和干燥中的损害。例如二甲亚砜、甘油、右旋糖苷、糖类和PVP等。

　　4、加入某些物质可以提高产品的崩解温度，使产品容易冻干。它们是甘露醇、甘氨酸、右旋糖苷、木糖醇和PVP等。

　　5、为了改变冻干制剂的酸碱度，从而提高共晶点，以利于冻干。它们是碳酸氢钠、氢氧化钠等。

　　6、为了改进产品贮存的稳定性，提高贮存温度，延长贮存时间。它们是一些抗氧化剂，例如维生素C、维生素E、氨基酸、硫代硫酸钠、硫脲、卵磷脂和水解蛋白等。

　　7、加入某些物质可以消除自由基团，增加冻干产品的稳定性。它们是氨基酸、维生素K、维生素C、硫脲、亚硫酸化合物、天门冬氨酸钠等。

（来源：青岛永合创信电子科技有限公司）

引言

药物剂型作为制造有效药的基础，正在变得越来越重要。成功研发一种新剂型，在介绍和推广最 先进的制药技术时，配方的研发往往非常关键。这些药物剂型的可制造性和生物可用性通常取决于个别成分的特点。正因如此，对药物颗粒的体积特性精确监测极其重要，如粉体和悬浮液。

01 颗粒表征

常规上，体材料的特征很大程度上取决于单个颗粒的特征（例如，形态、表面质地、脆性等）。可以肯定地说，在粒子的多种特性当中，它们的物理形貌往往是最关键。可惜的是，形貌在绝 对意义上难以描述。例如，没有两个完全一样的颗粒。正因为物理形貌难以描述，收集颗粒的特征通常被简化为颗粒的尺寸和形状。

02 高分辨成像

尽管颗粒系统在数量规模和形状评估技术上取得了进步，但这远不能充分地描述颗粒形貌。一眼观察到的东西胜过千言万语的描述，分析工具要实现在定性的基础上评估活性物质，辅料，中间体和最 终产物。

既然直接观察就要做出许多评价和决定，那研究者需要一个快速可靠的解决方案。飞纳台式扫描电镜是对从纳米级到毫米级药物粉体进行有效表征的理想解决方案。此外，它可以提供远高于任何光学显微镜所获得的高分辨率显微图像。

首先最吸引眼球的是设备的精巧设计。一旦上手操作，飞纳电镜功能非常强大并极易使用。基于这些技术，它不再依赖于任何熟练的操作员，也不需要重金投入高端 SEM 装置。诚如所述，在我们的颗粒表征实验室安装一台飞纳电镜吧，真的没有比这更快速获得投资回报的选择了。

有了飞纳台式扫描电镜，我们不再依赖有操作经验的实验员，也不需要投资昂贵的高端 SEM 设备。

—— Dr. Arjen P. Tinke（强生公司首席科学家）

（来源：贝士德仪器科技（北京）有限公司）

       目前国内外的冻干机均可带箱内压塞装置，压塞装置的压板由设在干燥室液压装置主要由电动机、油泵、单向阀、溢流阀、节流阀、电磁阀、油箱、油缸及管道组成。液压活塞杆控制隔板升降，应能进行蒸汽或其他方式灭菌。活塞杆经常进出油缸，虽有两道密封圈，仍不能完全杜绝活塞杆表面的油膜污染干燥室内腔完全隔离，彻底消除液压油的污染问题。

　　冻干机压塞装置的主要功能：

　　1.用于小瓶冻干后在箱内整箱压塞，小瓶上的塞子是带有缺口的特殊塞子，在分装之后立即放在每个瓶口上，由于塞子带有缺口，并不影响升华干燥，而在冻干结束时可以在真空状态下压塞，亦可以充氮压塞，既减少了生产工艺环节，又减少了产品的污染机会。

　　2.有利于产品的进箱和出箱，特别对于大型的冻干机，进箱时把板层降下，先进上层，然后，边进边升；出箱时先出下层，然后边降边出，避免了使用凳子或梯子进出箱，当然活塞杆应该是设计在箱顶上的才有这种功能，有些制造厂把活塞设计在箱底部的就无此功能。

　　3.利于冻干箱内的清洗工作，由于板层能升降，冻干箱内各处就容易接近，利于清洗。根据GMP的要求，活塞杆应是采用不锈钢制造的，有些带有蒸汽灭菌的冻干机在活塞杆上还带有不锈钢波纹管的护套，以确保冻干箱内严格灭菌。

      冻干机在运行中，其制冷压缩机必然持续排出大量的热量，而冷阱盘管上所凝华的冰也必然需要大量的热量来融化后排放出；同吋，现有的冻干机根据需求，很多都具有热媒循环系统和在位蒸汽灭菌功能，而热媒循环系统在必要时需要加热，在位蒸汽灭菌运行中或结束后又需要排出大量的蒸汽。 

      目前，国内外常用的冻干机有多种，而目前应用更广泛的冻干机则是含有制冷系统、融霜系统、热媒循环系统及蒸汽排放系统的冻干机，其制冷系统主要含有制冷压缩机、冷凝器、节流阀、冷阱盘管，融霜系统主要含有融霜阀、冷阱及冷阱排出阀，其热媒循环系统主要含有循环泵、电加热器、制冷换热器、搁板、储液器，蒸汽排放系统主要含有箱体、冷阱、及箱蒸汽排出阀、阱蒸汽排出阀。

　　冻干机的热气回收利用节能措施，其制冷系统中压缩机排出的是含有很高热量的高温高压蒸汽，通过冷凝器将热量排掉；热媒循环系统在需要升温或补充热量时，通过电加热器进行加热；蒸汽排放系统在需要排出蒸汽时，打开箱蒸汽排出阀和阱蒸汽排出阀，将蒸汽排放；冻干机冷阱需要融霜时，打开融霜系统的融霜阀，向冷阱内放入融霜水或融霜蒸汽，将冷阱盘管上的冰溶解，较后通过冷阱排出阀将冷阱内的水排出冷阱。

　　而且冻干机的自动控制首先要根据冻干曲线和设备运行时序用PC机编制一个冻干程序或周期，然后选定该周期投入运行，冻干机便可进行自动控制了。不同厂家生产的冻干机编程方法是各不相同的，即使同一厂家生产的冻干机由于配置，不同和产品的不断改进，也不完全相同。现以某一冻干机为例，说明自动周期的编辑方法。

（来源：青岛永合创信电子科技有限公司）

       冻干机的机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。它的工作原理是将被干燥的物品先冻结到三相点温度以下，然后在真空条件下使物品中的固态水份(冰)直接升华成水蒸气，从物品中排除，使物品干燥。物料经前处理后，被送入速冻仓冻结，再送入干燥仓升华脱水，之后在后处理车间包装。真空系统为升华干燥仓建立低气压条件，加热系统向物料提供升华潜热，制冷系统向冷阱和干燥室提供所需的冷量。

　　1. 冻干机冷冻油的使用

　　一般来讲，制冷系统次运行100h后要更换冷冻油，再次运行10000～12000h后要更换冷冻油，换油时只要油液位露出视镜的1/4即可，切不可多加，油多了很容易造成油击。一般都应按照厂家规定的要求使用专用的冷冻机油。

　　2. 冻干机冷冻油的更换

　　（1）关闭压缩机吸气阀，手动复位油压安全控制器，启动压缩机，将压缩机内制冷剂排入系统中，待压缩机内的压力与大气压平衡时，关闭压缩机（切断电源），关闭压缩机排气截止阀，此时压缩机内压力还会有所回升，打开排气截止阀上的接头，放净存气。

　　（2）从压缩机放油口拧下放油堵，取出油过滤器把脏油放出。

　　（3）用汽油洗净油过滤器油堵上的金属粉末，晾干后重新装入并拧紧放油堵。

　　（4）将压缩机视油镜左上方丝堵拧下，用充油管与油桶相连，将压缩机抽真空，冷冻油靠大气压力的作用自动吸入压缩机。

　　（5）换油量只要露出压缩机油视油镜1/4即可，再拧上丝堵。

　　（6）用真空泵抽出压缩机内的空气。

　　（7）打开压缩机吸排气截止阀，即可使压缩机投入运转。

四环科仪小编为大家分享制药冻干机温度均匀性验证的5种方法和结果，以便互相学习和借鉴。

　　1、热电偶校准

　　准备36根已编号的T型热电偶探头，在低温-40℃、高温40℃进行校准纠偏，在0℃确认热电偶偏差，校准读取偏差应小于0.5℃。

　　2、热电偶布置

　　将校准后合格的热电偶通过验证孔引入冻干箱体内，将36根热电偶探头分别均匀固定在冻干箱的10个搁板上，其中第1、2、9、10块板层各均匀布置3根热电偶探头，第3、4、5、6、7、8块板层各均匀布置4根热电偶探头。

　　3、板层温度确认

　　同时启动冻干机及温度验证仪进行板层温度确认。按以下程序运行冻干机。

　　（1）设定导热油入口温度为-40℃，运行冻干机，导热油进出口温度平衡后，持续运行30min以上，考察设备在-40℃保持时，板层温度波动及均匀性。

　　（2）设定导热油入口温度为0℃，运行冻干机，导热油进出口温度平衡后，持续运行30min以上，考察设备在0℃保持时，板层温度波动及均匀性。

　　（3）设定导热油入口温度为40℃，运行冻干机，导热油进出口温度平衡后，持续运行30min以上，考察设备在40℃保持时，板层温度波动及均匀性。

　　4、制药冻干机热电偶校准确认

　　完成板层温度验证后，对使用后的热电偶进行偏差确认，以确认验证中热电偶偏差漂移满足限定要求。使用后的热电偶其读取偏差应仍小于0.5℃。

　　5、合格标准

　　①热电偶校准合格标准

　　所有热电偶其非校准偏差小于1.0℃，校准后3min内读取偏差小于0.5℃，校准报告中未出现校准失败的热电偶，校准合格，热电偶方可以在验证中使用。

　　②板层温度验证合格标准

　　（1）在-40℃、0℃、40℃保持过程中，板层各点温度波动小于±1.5℃（以板层平均温度为基准），板层温度控制性能合格。

　　（2）在-40℃、0℃、40℃保持下，同一时间各板层上所有测试点温度Z大及Z小差值小于2.0℃，板层温度均匀性合格。

　　（3）验证后，热电偶校准确认合格，板层温度验证数据方有效，否则验证失败，须重新进行校准及验证。

　　③热电偶校准确认合格标准

　　在-40℃、40℃、0℃进行热电偶校准确认，确认各温度所有测SY热电偶的读取偏差均小于校准标准0.5℃，校准确认报告中无确认失败的热电偶，校准确认合格，板层温度验证有效。

气相色谱的使用过程中，氢气的用途主要有以下几种：

一方面使用氢气作为气相色谱分析的载气，进行样品分离和分析；

另一方面，当使用毛细柱进行分析时，一般需要使用与载气相同的气体作为尾吹气；

再则，使用FID、FPD和NPD做检测器时候，需要使用氢气作为燃气，和空气燃烧以提供火焰；此外，当仪器使用转化炉时候，需要额外的氢气用作反应气体和CO、CO2发生反应生成甲烷。

常用的氢气供给方式包括使用钢瓶氢气和使用氢气发生器来提供。

钢瓶氢气需要向气体供应商购买；氢气发生器的种类、原理和结构多种多样，从原理上来讲都属于电解制氢，详细的来讲一般分为三种，区别在于电解槽的类型，即：碱性电解槽、基于离子交换技术的聚合物薄膜电解槽和固体氧化物电解槽。

在实验室中，使用的一般是碱性电解槽制氢和聚合物薄膜电解槽制氢两种。

随着社会经济及科技的不断发展，我国很多地区的大气环境也受到了相应的影响，大气环境一旦受到污染，其所涉及到的区域以及范围就十分广阔，同时也会使得不同区域间进行大量的污染物传输，而这也会使得污染源头变得多，污染因素更为复杂，这对于我国环境监管工作的开展而言极为不利。国家只有拥有更为有效、更为迅速的监控系统，才能实现对大气环境的实时监控，而对大气环境进行监控，而大气污染预防和治理的需求也会得到满足。

1.1 红外成像相机

随着我国科技的不断发展，红外成像相机在各个行业都得到了应用， 尤其是在对电力的巡检工作中，应用更为广泛。在对其进行环保应用的过程中，将其搭载到无人机上，可以使无人机在夜晚时也可以对大气环境进行实时监测，而无人机通过热像仪的热分布可视化特点以及测温相关的特性，可以准确发现那些在夜间还在进行生产作业、排放污物的企业。通过将红外成像相机搭载到无人机上并进行应用，可以有效防止相关企业出现夜间偷排这种不利大气环境的现象。然而，热像仪器也很容易受到环境因素的影响，同时不同类型的企业其进行热分布的形式也各不相同，这也使得污染物的排放量与排放的温度并没有直接的关系，而其检测的结果也需要经由较长时间的模型对比和监测才能得出，这也使得该种方式的应用无法将我国环境监测的需求进行满足。

　　1.2 可见光相机

　　在我国的环境保护领域，目前应用广泛的就是在无人机上搭载可见光云台以此来对大气环境进行监测。环保部门只要对技术人员进行合理的培训，便可以利用无人机来组成一个监测小队，其对大气环境的监测效果也不容小觑。当然，通过在环境监测过程中应用相机这种模式为我国环境监测领域带来了很大的突破和改变，但是针对可见光相机而言，在其对大气环境污染物进行监测的过程中，只能通过拍摄照片以及

　　拍摄视频来完成任务。通过可见光相机与无人机对大气环境进行监测目前还没拥有足够准确的监测数据，同时还很容易受到天气、阳光以及相机本身等各方面因素的影响，所以只有在对可见性污染源，比如秸秆焚烧进行监控时，才会应用到可见光相机。对于环境保护工作而言，可见光相机并没有得到监测工作人员的广泛使用，这也使得环境保护部门的可见光相机只能作为一种道具进行展示。

　　1.3 气体传感器

　　就是利用无人机对多种因子，比如二氧化硫等的高精度气体传感器进行搭载，从而实现对大气环境的监测，并将相关的污染因子准确找到。以大疆搭载传感器为例，通过规划好的飞行线路，其可以进行自动飞行， 这样无人机便可以在极短的时间里将 20 余家工厂进行覆盖，这也可以使相关部门能全面掌握所在地区的气体浓度的分布状况。对气体传感器进行合理应用，可以将对大气环境的监测效率有效提高，这与传统的由监测工作人员亲自进行巡查的方式相比，不论是监测的质量还是效率，都要远远高于传统的监测方式。对于很多较为严重、难处理的问题，通过气体传感器的应用也可以快速解决。随着相关技术的不断发展和进步，传感器的精度，特别是采用了光离子化检测器的传感器的精度也在不断加强，甚至会达到 ppb 的级别，这在很大程度上能满足大气污染物浓度的测量标准。

我司专门针对大气中扬尘的监测研发出一款智能型传感器组件。该组件的传感器采用高灵敏的进口电化学传感器，采取扩散式气体检测方法；该组件操作方便、测量准确、工作可靠、体积轻小；利用我们设计的专用支架可以方便安装至无人机上，利用无人机的独特优势可以实现空中轨迹的气体监测。同时利用我们的软件平台，集成显示经纬度、高度、飞机状态、温度、湿度、PM2.5、 PM10、CO、O3、SO2、NO2、VOC等参数的实时监测和三维可视化展示。为三维立体空间的空气质量分析提供一个有效的监测手段。