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研究大气颗粒中重金属元素有何意义

shallwetalk94 2016-12-26 21:27:16 248  浏览
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全部评论(1条)

  • 冬季的困惑 2016-12-27 00:00:00
    简述食品中四大重金属元素的国家标准测定方法有哪些?各有何特点食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等.有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法.以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法.(1)食品中铅的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为5微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为0.1毫克/千克;单扫描极谱法,检出限为0.085毫克/千克;二硫腙光度法,检出限为0.25毫克/千克;氢化物原子荧光光谱法,检出限为5微克/千克.(2)食品中镉的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为0.1微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为5微克/千克;光度法,检出限为50微克/千克;原子荧光法,检出限为1.2微克/千克.(3)食品中总汞的常用检测方法有:原子荧光光谱分析法,检出限为0.15微克/千克;冷原子吸收光谱法,检出限为0.4微克/千克(压力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,检出限为25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离,然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定.(4)食品中总砷的常用检测方法有:氢化物原子荧光光谱法,检出限为0.01毫克/千克;银盐法,检出限为0.2毫克/千克;砷斑法,检出限为0.25毫克/千克;硼氢化物还原光度法,检出限为0.05毫克/千克.

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热门问答

研究大气颗粒中重金属元素有何意义
 
2016-12-26 21:27:16 248 1
关于 大气中的颗粒污染物 知识
什么是大气中颗粒污染物? 目前各大学在该方面的常见的研究方向和研究范围大概有哪些? 大气中颗粒污染物 有关的说法和见解 都可~ 求交流 求学习~
2011-08-15 21:40:53 561 1
大气中重金属用什么仪器监测
 
2011-07-05 20:26:48 443 1
葡萄酒中重金属元素的检测(下)

 【本文为乐枫RephiLe公司原创文章,转载请注明,违者必究。】

摘要:上海乐枫市场部在本文中提供了使用全自动生化分析仪检测葡萄酒中的理化指标的整体解决方案。与国标相比,具有费用低,省人力,检测快,自动化程度高的特点。

 

在之前的文章中,上海乐枫(RephiLe)为大家提供葡萄酒中重金属元素(铁、铜)的检测方法及实验方案。通过原子吸收分光光度法(AAS),可以有效地检测葡萄酒中重金属元素含量。

在《中华人民共和国葡萄酒国家标准》(GB/T 15037-2006)中,除了重金属外,还有很多理化指标需要检测,包括酒精度、总糖等。一个完备的葡萄酒检测实验室为了检测这些物质,应该配置GX液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)等贵重仪器。这些仪器价值不菲,一套完整的实验室仪器添置下来,花费要超过百万。同时,这些仪器占地面积较大,需要有专人管理,对于实验室日常维护,都是不小的负担。

 

那么有没有什么方法能够又快又好地检测呢?答案是有。乐枫参考国外先进的实验室,特别推出使用生化分析仪检测葡萄酒中理化指标的解决方案。

一、仪器和试剂

生化分析仪,Super-Genie G 纯水工作站

相应液体浓缩试剂(Fe、乙醇、葡萄糖等)

二、试验方法

试验方法应当遵循不同品牌生化分析仪的使用手册。

以贝克曼库尔特AU5800型生化分析仪为例,可以按照以下步骤进行:

1、开机前检测

检查供水:Super-Genie G 125 纯水工作站的水箱水足够。(AU5800用水量150 L/h,电导率< 2 μS/cm)。

检查电源:UPS电源工作状态正常。

检测生化分析仪:应确认清洗剂量足够;样品针、试剂针、搅拌棒状态正常;分配器无渗漏;蠕动泵无渗漏;ISE(离子选择电极)无渗漏;打印机正常;样品架收集槽无样品架。如有问题,请按照生化分析仪使用手册进行调整。

2、开机

启动电源,仪器自动初始化并预热。

3、校准

使用专用的校准品试剂进行校准,将不同校准溶液按照试剂说明书装载在相应位置。启动校准程序进行校准。

4、安装试剂

打开试剂仓,将试剂放入试剂仓中,加装挡片固定,盖上试剂仓。进入试剂管理程序。原装试剂会自动读取信息。非原装实际需要手动输入信息。

5、检测

5.1 按要求编制工作表。

5.2 将待测样本按要求制备成标本。装在样本架上。点击“开始”进行测定。

 

与《中华人民共和国葡萄酒国家标准》要求的采用多种不同仪器检测不同的指标相比,采用全自动生化分析仪检测具备以下优点:

l  节省费用。仅需一台全自动生化分析仪就基本覆盖全部的检测项目,设备购置费用远远低于标准要求。

l  节省人力资源。一个实验人员即可管理全自动生化分析仪。而按照标准使用多种仪器需要数名实验人员。

l  检测速度快。通常生化分析仪每小时可检测数十甚至数百个样本,适合葡萄酒检测大样本量的要求。

l  自动化程度高。所有检测项目只需安装好试剂盒样品后一键操作即可。所有的数据均可以导出至计算机使用。

 

在全自动生化分析仪检测使用中,纯水作为生化反应的载体或介质、样品或试剂的稀释液和溶剂、仪器的清洗液甚至反应的参与者等贯穿检测的全过程,其纯度高低直接关系到检测结果和可信度。纯水中的污染物会有什么危害呢?

l  离子直接的影响就是对同种离子测定结果的升高,如对Fe3+,Cu2+的测定;离子含量高的水更容易形成结晶和导致蛋白等有机物变性,从而使得生化分析仪管道系统更易堵塞,也使反应杯更难清洗干净。

l  有机物的影响主要在于对类似物质测定时导致类似物质测定结果的升高。同时,有机物含量升高也会加速管道系统和反应杯的清洗困难及老化。

l  颗粒物会导致吸光度升高、堵塞管路、损坏反应杯。

l  微生物在管道及反应系统滋生,导致堵塞、同时令吸光度和杯空白升高。

l  溶解气体(主要是CO2)会对水的PH造成影响,影响实验的准确性。


不同的全自动生化分析仪检对纯水的要求不完全相同,绝大部分的生化分析仪都要求使用电阻率 > 1MΩ·cm 的纯水,即国标GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》(参考链接 http://rephile.com.cn/web/news-1686465.html)所述的二级纯水。在表1中列出了常见生化分析仪的用水需求:

表1 常见生化分析仪型号及用水需求

 

 

乐枫Super-Genie G 和Super-Genie E纯水工作站,可以为全自动生化分析仪使用提供完整的解决方案。Super-Genie G可以同时制备EDI 纯水和超纯水,Super-Genie E制备的EDI 纯水电阻率稳定大于5 MΩ·cm,典型值为10 - 15 MΩ·cm,水质稳定可靠。Super-Genie的EDI纯水产量从30 L/h到250 L/h,可满足市面上不同的全自动生化分析仪用水需求。Super-Genie占地面积小,噪音小,可以直接放在实验室中,便于整体管理。乐枫可提供一系列的服务和支持,包括安装,培训,技术帮助和验证支持等,让用户做到“用水无忧”。

Super-Genie 与罗氏cobas生化分析仪

Super-Genie 与贝克曼生化分析仪

 

关键词:纯水, 葡萄酒, 生化分析仪, 上海乐枫, RephiLe, Genie 纯水机, Super-Genie 纯水机

 

关于上海乐枫生物科技有限公司

       上海乐枫(Rephile Bioscience,ltd.) 是一家专业从事高端水纯化和实验室分离纯化产品研发、设计和制造的高新技术企业,为高科技生物技术和生命科学领域的用户服务。乐枫公司着眼于发展,在ZG、美国、法国、印度、南非等近20个国家建立了销售机构,同时也为国际大型公司提供OEM和ODM,产品销往包括欧美的近100个国家。成立十余年,乐枫持续投入研发,创立出了自己的产品品牌RephiLe(瑞枫),推出了多个全新概念产品- 无线连接的Genie系列纯水系统和智能型大流量纯水工作站Super-Genie等,拥有了三十多项ZL和多个软件著作权。目前乐枫纯化柱填料配方齐全,也提供多款密理博纯水系统的兼容耗材。


关注RephiLe 企业微信:乐枫纯水,关注乐枫动态!

 


2019-12-12 11:43:41 455 0
葡萄酒中重金属元素的检测(上)

 【本文为乐枫RephiLe公司原创文章,转载请注明,违者必究。】

“葡萄美酒夜光杯,欲饮琵琶马上催。”汉武帝时,张骞通西域,开拓丝绸之路。葡萄和葡萄酒随之引入了ZG。此后无论汉晋唐宋,葡萄酒都是国人喜闻乐见的佳酿。从2013年到2018年,ZG国内葡萄酒年消费量均保持在150万升以上,超过总消费量的10%。随着一带一路建设的持续推进,ZG与中亚、欧洲等葡萄酒产销大国也越来越紧密。可以预见的是,未来ZG葡萄酒的消费量将继续保持增长。

国际葡萄与葡萄酒组织(OIV)是一个由符合一定标准的葡萄及葡萄酒生产国组成的政府间的国际组织。OIV开展协调各成员国之间的葡萄酒贸易、讨论科研成果、制定符合国际葡萄酒发展潮流的技术标准等一系列工作。目前国际上通用的是2003年OIV颁布的《国际葡萄与葡萄酒组织(OIV)的全套酿酒法规以及检验标准》。该法规对葡萄酒的物理、化学、微生物等要求均给出了限值和检测方法。其中化学要求包含有机物和无机物两个大类,有机物包括糖类、醇类、有机酸、气体和其他有机物,无机物分为阴离子、阳离子和非金属。

 

ZG在2006年参考上述OIV标准推出了《中华人民共和国葡萄酒国家标准》(GB/T 15037-2006)。该标准规定了葡萄酒的定义、分类、要求和分析方法等内容。在要求中的“理化要求”中,标准对表1所述的项目提出了限制:


表1 中华人民共和国葡萄酒国家标准理化要求

 

随着国内葡萄酒消耗量的不断增长以及国人对于食品安全认知度的提升,葡萄酒的安全检测成为一项常规的要求,很多地区都成立了专业的葡萄酒检测实验室,对国内外不同葡萄酒品牌进行检测分析,为饮用者提供符合我国安全卫生规定的专业保障。这些实验室,除了做常规检测,通常都会配备国内lingxian的实验室纯水设备,HPLC,GC以及原子吸收光谱仪(AAS)等检测设备,来针对性地检测葡萄酒中的添加剂、药物残留以及铅、铁、铜等多种重金属和致病微生物。

 

在此,上海乐枫(RephiLe)为大家提供葡萄酒中重金属元素(铁、铜)的检测方法及实验方案:

一、实验方法

原子吸收分光光度法(AAS)

二、仪器和试剂

原子吸收分光光度计(带铁空心阴极灯,铜空心阴极灯),Genie G 超纯水系统

硝酸溶液(0.5%),铁标准溶液(100 μg/mL),铜标准溶液(100 μg/mL)

三、试验方法

铁含量检测

1、样品溶液制备

用硝酸溶液将样品稀释10倍,摇匀,备用。

2、铁标准系列溶液配制

分别吸取0.00 mL,1.00 mL,2.00 mL,4.00 mL,5.00 mL铁标准液于5个100 mL的容量瓶中,用硝酸溶液定容,制得0.0 μg,10.0 μg,20.0 μg,40.0 μg,50.0 μg的铁标准系列溶液。

3、标准曲线

原子吸收分光光度计配置铁空心阴极灯,调整波长至248.3nm,分别测定铁标准系列溶液吸光度,建立回归方程。

4、样品测定

将制备好的样品溶液进样,测量吸光度,然后根据回归方程算出铁含量 A。

5、结果计算

样品中的铁含量按照下述公式计算:

X = A×F

式中:

X = 葡萄酒样品中的铁含量,单位为 mg/L;

A = 根据回归方程计算的铁含量,单位为 mg/L;

F = 稀释倍数,在乐枫的方法中取值为10。

6、 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的10%。

铜含量检测

铜含量检测使用配置铜空心阴极灯的原子吸收分光光度计,检测波长324.07 nm。其余步骤同铁含量检测。

在上述原子吸收分光光度检测实验中,用来制备标准溶液,稀释样品溶液以及清洗的纯水水质很重要,其中的杂质会对分析检测的仪器及分析结果带来危害:

1.纯水中的颗粒杂质会损坏进样器,并且会对光线形成散射;

2.有机物可以改变 pH 值,影响空白溶液;还会与铁、铜离子络合后改变挥发速率;

3.离子会对吸光度造成严重影响,影响回归方程或标准曲线的计算;

4.微生物代谢产物会增加离子,颗粒等污染物;

5.气体容易形成气泡,影响检测的稳定性。

如果使用不合格的纯水,不但检测结果的准确性不能得到保证,还容易损伤原子吸收分光光度计,缩短其使寿命。原子吸收分光光度计至少应该使用符合国标GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》(参考链接 http://rephile.com.cn/web/news-1686465.html)二级纯水——电导率≤ 1 μS/cm(25℃)。Z好使用电阻率18.2MΩ·cm的超纯水。

葡萄酒检测实验室中,配备的气相色谱仪、GX液相色谱仪等分析检测仪器,对于用水的要求也都很高,需要满足GB/T 6682-2008要求的一级纯水标准。乐枫新一代 Genie G 智能型一体化超纯水系统一机两水,可以同时制备EDI 纯水和超纯水。Genie G 生产的 EDI 纯水水质超过GB/T 6682-2008要求的二级纯水标准;超纯水超过GB/T 6682-2008要求的一级纯水标准,同时满足GB/T 33087-2016 《仪器分析用高纯水规格和试验方法》的高纯水标准。Genie G可以全方位满足葡萄酒检测实验室的全部要求。乐枫还提供中英文的3Q验证服务,可帮助实验室顺利通过美国或者欧盟的相关认证。Genie G,采用Z前沿的无线通讯工具,性能齐全,功能强大,自由灵活,可以充分满足高端检测实验室整体用水的需求,质量不输进口设备,用户使用起来,完全可以“用水无忧”。


     参考信息:

1.为你解读上海乐枫新一代实验室纯水仪---Genie

2.GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》

      

关键词:纯水, 葡萄酒, 原子吸收, OIV, 上海乐枫, RephiLe, Genie 纯水机, Super-Genie 纯水机

 

关于上海乐枫生物科技有限公司

       上海乐枫(Rephile Bioscience,ltd.) 是一家专业从事高端水纯化和实验室分离纯化产品研发、设计和制造的高新技术企业,为高科技生物技术和生命科学领域的用户服务。乐枫公司着眼于发展,在ZG、美国、法国、印度、南非等近20个国家建立了销售机构,同时也为国际大型公司提供OEM和ODM,产品销往包括欧美的近100个国家。成立十余年,乐枫持续投入研发,创立出了自己的产品品牌RephiLe(瑞枫),推出了多个全新概念产品- 无线连接的Genie系列纯水系统和智能型大流量纯水工作站Super-Genie等,拥有了三十多项ZL和多个软件著作权。目前乐枫纯化柱填料配方齐全,也提供多款密理博纯水系统的兼容耗材。

关注RephiLe 企业微信:乐枫纯水,关注乐枫动态!


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低场核磁研究有机溶剂中的颗粒分散性

低场核磁研究有机溶剂中的颗粒分散性

颗粒分散性是指粉体颗粒在液相介质中分离散开并在整个液相中均匀颁的过程,根据分散方法的不同,可分为以下几种:

机械搅拌分散:主要借助外佛罗里达剪切力或撞击力等机械能,使纳米粒子在介质中充分分散,通过对分散体系施加机械力,引起体系内物质的物理、化学性质变化以及伴随的一系列化学反应来达到分散目的,但是研磨过程中因为研磨介质的存在而带来了新杂质,同时对于超微粒的形成也有一定的限制。

利用有机溶剂脱水:用表面张力小的有机溶剂置换颗粒表面吸附的水分,以减少造成颗粒聚结的毛细管力。现常用的溶剂为醇类,目的是利用醇类洗去脱粒表面的配位水分子,并以烷氧基团取代颗粒表面的羟基团。

有机溶剂中的颗粒分散性如何评价?

粒径表征描述颗粒分散性:颗粒在液体中分散形成悬浮体系,颗粒粒度越小,且随时间变化越稳定,可视为其分散性越好,不易团聚。粒度表征通常用于表征表面改性前后的颗粒分散性。颗粒的分散性越好,颗粒粒度分布越接近单分散颗粒;相反地,颗粒分散性越差,颗粒尺寸分布趋于从单分散颗粒移动到较粗颗粒。

电镜表征描述颗粒分散性:扫描电镜法是最直观的一种表征颗粒在液体体系中的存在状态的方法。将颗粒在液相中分散后,取适量悬浮液滴入扫描电镜载物台,烘干后在电子显微镜下观察,拍照,可比较出分散性的好坏。

低场核磁技术可以用于颗粒分散性的描述,是一种快速无损的检测技术。适用于科研与工业领域。低场核磁技术的好处之一是测量是非侵入性的-测量可以在同一样品上重复进行,这将使稳定性研究所需的试验材料的数量最小化,并减少与取样相关的样品结果的变化,特别是在早期开发制造过程中。热研究可以直接在核磁共振试管中进行,包括高温研究和冻融循环研究。科学家使用流变学来监测浓缩分散体的物理稳定性,然而,这种测量通常需要大量样品,而且具有破坏性,而核磁共振测量可以在整个稳定性研究过程中对同一样品进行。

PQ001核磁共振分析仪

低场核磁研究有机溶剂中的颗粒分散性的基本原理:

颗粒分散体中溶剂的弛豫速率与可用颗粒表面积成线性比例。与游离聚合物相关的溶剂或聚合物环和尾部内的溶剂在弛豫速率方面没有显著变化,因为它们仍然具有很高的流动性。当聚合物在颗粒表面形成吸附层时,由于水分子在近表面区域的比例和/或停留时间增加,总的弛豫速率增强。通过低场核磁技术的弛豫差异,即可低场核磁定量评价颗粒分散性。

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